减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的鉴定及检测

摘要：目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱（UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS）检验方法。方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC?HSS T3（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1。采用电喷雾离子源正离子模式（ESI+）,利用Q-TOF一级精密质量数建立含量测定方法,保留时间、紫外吸收光谱和二级质谱碎片用于进一步定性确证。结果:在本方法条件下,胡椒碱在7 min内获得良好的分离效果;在0.5～10μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好（r>0.990）;回收率为95.0%～109.1%;RSD小于4%。当取样量为1 g,稀释倍数为100时,检出浓度为0.51 mg·kg-1,定量浓度为1.7mg·kg-1。结论:本方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中非法添加的胡椒碱,主要适用于片剂、胶囊剂型中胡椒碱的分析。     

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L~(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。     

HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物

目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。     

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS~1)、二级质谱(MS~2)、三级质谱(MS~3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02～38 mg·L~(-1),回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分

目的建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法。方法采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对保健食品中非法添加的11种减肥化学成分进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中11种非法添加成分的测定方法,检测限低于5ng。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于减肥类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法测定中药及保健食品中17种非法添加的解热镇痛及止咳类药物

摘要：目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪快速检测中药及保健食品中17种非法添加的解热镇痛类及止咳类药物。方法:采用甲醇超声对样品进行提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1;采用Q-TOF-MS为检测器,采用电喷雾离子源检测,MSE（±）扫描模式采集,通过比对保留时间、精确分子量及二级碎片来进行定性分析。结果:17种药物的检出限为0.01～5 ng。对收集的30批样品进行定性检测,结果5批次检出醋酸泼尼松、4批次检出吲哚美辛,2批次检出茶碱,其余检出成分均为1批。结论:本方法灵敏度、准确度均较高,适用于常见的解热镇痛类及止咳类药物的快速检测。     

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药北大核心CSCD

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。方法供试品经甲醇提取,超声处理。色谱柱为ACESC₁₈柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min;电喷雾电离正、负离子同时扫描,并在选择反应监测模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等确定添加的化学药物;并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的含量。结果15种非法添加化学药物分别为三唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥,质量浓度均在50~2000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=7);检测限为0.34~9.33 ng/g,定量限为1.13~31.11 ng/g;平均加样回收率为96.77%~100.36%,RSD为1.07%~3.37%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.00%。16批样品中,1批检出非法添加地西泮,含量为23.21 mg/g;2批检出非法添加苯巴比妥,含量分别为15.35 mg/g,17.89 mg/g。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于快速检测抗癫痫类中成药及保健食品中非法添加的化学药物。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 四级杆 飞行时间质谱串（UPLC-Q-TOF-MS）法快速筛查健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质。 方法: 样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Zorbax SB C18柱 (150 mm×2.1 mm,1.8 μm) 色谱柱分离,以甲醇 10 mmol·L-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1。采用电喷雾离子化正离子检测模式,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。 结果: 9 种化学物质在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 0,检出限为0.49~1.66 ng·ml-1,平均回收率均在85.86%~113.04%范围内,RSD 均低于7%（n=9）。 结论: 本法简便、准确、灵敏度高,可用于健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质的快速筛查和定量测定。     

HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析

目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过DAD紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。结论:HPLC-DAD法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。     

LC-MS/MS法快速测定安神类中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分

目的：建立中成药、保健食品中非法添加的21种安神类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以SunfireTM C18（2.1mm×100mm,5.0μm）为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸（65∶35）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中21种非法添加安神类成分的测定方法,检测限低于2ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物

目的 建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法快速检测保健食品中7种违法添加的药物.方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent EC-C18(150 mm×2.1 mm×2.7 μm),柱温30℃,以甲醇-0.1％乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;质谱条件:以电喷雾电离源,正、负离子模式进行质谱数据采集,选择正负离子全扫描、多反应监测(MRM)方式检测7种违法添加减肥药物.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息,确定样品中是否违法添加了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种违法添加药物的色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.UPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.03～1.00 ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为N,N-西布曲明等7种违法添加药物的有效检测方法.     

中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物的LC-MS/MS法检测

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物.采用C18色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸(75:25)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,20种药物的检测限均低于20 ng.通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测质谱图(MRM)的对比,可快速鉴别样品中违禁添加的20种降压类药物.     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

液质联用分析抗风湿类保健食品中非法添加的Janus激酶抑制药

摘要：目的:建立一种快速检测抗风湿类保健食品中5种Janus激酶（JAK）抑制药的分析方法。方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱（LC-MS/MS）,色谱柱：CAPCELL PAK C18（3.0 mm×100 mm, 3μm）;流动相：0.1%甲酸乙腈（A）-0.1%乙酸溶液（B）,梯度洗脱;流速：0.4 ml·min-1;柱温：35℃;电喷雾离子源（ESI）,正离子采集模式,多反应检测模式（MRM）测定5种JAK抑制药,比较各通道对照品与样品的分子离子峰、碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定非法添加的JAK抑制药种类。结果:5种JAK抑制药色谱分离良好,方法检出限为（LOD）0.02～0.21 ng·ml-1,定量限（LOD）为0.05～0.45 ng·ml-1,回收率在91.2%～102.9%。结论:该方法简单、准确,可用于保健食品中非法添加JAK抑制剂的检测。     

超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-（三氟甲基）-α-甲基苯乙胺

目的 建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法 采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC^?HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果 N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1～50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.000 0);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论 该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可...     

苯二氮类药物的气相色谱-质谱联用法定性分析方法研究

目的:建立气相色谱-质谱联用法定性分析在改善睡眠类保健食品及中成药中非法添加的苯二氮类10种药物。方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS),Scan模式进行定性检测,采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:初始温度120℃(1 min),10℃.min-1升至230℃,15℃.min-1升至270℃(20 min),选择EI离子源,溶剂延迟2.5 min,质谱扫描40～350 amu。结果:在选定的色谱条件下,能够在30min内快速检测苯二氮类10种药物,并得到较好的分离;样品筛查结果发现2批样品中分别添加了氯硝西泮和劳拉西泮。结论:该法快速﹑准确,专属性强,可用于快速筛查违禁药物。     

降糖保健食品和中成药中12种化学药的液相快速筛查

目的 建立降糖保健食品和中成药中12种化学药的液相快速筛查方法。方法 采用HPLC-DAD,色谱条件：Agilent Extend C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.014%三氟乙酸水溶液(pH 2.7±0.05)、0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液、乙腈为三元梯度洗脱流动相,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：220 nm。结果 12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法从28种39批样品中检出7种12批非法添加化学药品。结论 本法可用于降糖类保健食品及中成药中非法添加12种化学降糖药的快速筛查。