浙江省嘉兴市2008年药品监督抽验情况分析

通过对药品监督抽验整体情况进行分析，寻找存在问题。提出改进建议。     

HPLC法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量不确定度评定

目的:建立HPLC法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果:计算各分量的相对标准不确定度,因此计算合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于对双黄连胶囊含量测定结果的评定。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

HPLC法测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量

目的：建立同时测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Agilent XDB C18（150 m ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（49∶51）等度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：330 nm。结果：蛇床子素在0.060~0.597μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.12%;二氢欧芹醇当归酸酯在0.010~0.102μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.98%。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于尪痹片中上述两种成分的含量测定。     

益肺合剂的质量控制项目研究

目的:研究益肺合剂的质量控制项目。方法:采用薄层色谱法对益肺合剂中2味中药黄芪和丹参进行定性鉴别;采用RP-HPLC法对黄芩苷含量进行测定。以依利特Kromasil-C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:所建立的薄层色谱方法专属性好;含量测定黄芩苷在13.1¹31.0μg·mL-1浓度范围呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均加样回收率(n=6)为100.6%;RSD=1.10%。结论:方法操作简单,结果准确可靠,可用作益肺合剂的质量控制方法。     

RP-HPLC测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量

目的 :建立薄荷六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用 C1 8柱 ,甲醇 -含 3%冰醋酸的 0 .2 mol/ L 醋酸铵溶液 (6 2 :38)为流动相 ,检测波长为 2 5 0 nm,反相 HPL C测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量。结果 :此方法线性关系良好 ,线性范围为 1.6～ 8μg,平均加样回收率为 99.4%。结论 :可用于薄荷六一散的质量控制。     

枳壳及其制剂血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

目的 建立HPLC同时测定枳壳和血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(20∶80),磷酸调pH至2.5;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为283 nm。结果 柚皮苷在0.166~2.074 μg内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.17%;新橙皮苷在0.162~2.020 μg内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.61%。结论 本方法简便、准确,重复性好,可用于枳壳及其制剂血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定玉泉散中甘草酸单铵的含量

目的：建立玉泉散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法：超声提取,HLC法测定玉泉散中甘草酸单铵的含量。使用C18柱,以甲醇－含3％冰醋酸的0.2mol/L醛酸铵溶液（62:38）为流动相,检测波长为250nm。结果：此方法线性关系良好,平均加样回收率为98.1%。结论：本方法分离良好,可用于玉泉散的质量控制。     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

HPLC法测定妇炎康复片中黄芩苷和橙皮苷的含量

目的建立妇炎康复片中黄芩苷和橙皮苷的含量测定方法。方法超声提取,使用C18柱,乙腈-2%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为283 nm。结果此方法线性关系良好,平均回收率黄芩苷为99.3%,橙皮苷为99.1%;RSD分别为1.2%和1.3%。结论该方法分离良好,可用于妇炎康复片的质量控制。