中药朱砂热稳定性等物理参数与其质量的相关性研究

目的研究中药朱砂热稳定性等物理参数与其质量的相关性。方法主要采用滴定分析、X射线衍射(XRD)和热重分析法,对湖南省11批不同产地的朱砂主成分硫化汞(Hg S)从含量、热性能、主要物相结构等方面进行研究。结果中药朱砂分解温度为350~500℃,结构稳定,主要成分Hg S为α-型六方晶系,含有少量的In4As Se、Sn Zn As2(或As2Sn Zn)、Cu Se(或Cu2Se,或Cu6Se4.50),样品中还存在Cr、Pb、Sr、Co、Mo等微量元素,均未检出含毒性的有机汞。其中样品2、5号为伪品朱砂,XRD中未检出Hg S,主要成分为Ca Mg(CO3)2和Sr2Cr O4,其中Sr2Cr O4为致癌物质。结论热重分析Hg S的失重质量与滴定法测定Hg S含量的大小顺序基本保持一致;XRD能快速鉴别中药朱砂的物相组成,初步判定有机汞的存在与否,初步鉴定朱砂的质量。两者结合,能对朱砂的真伪、优劣提供更为全面的判断,为矿物药有效性及安全性研究提供新的理论依据。     

微波消解-ICP-OES法检测湘产朱砂中重金属的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）检测湘产朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量,为矿物药的重金属检测提供参考。方法通过对比湿法消解,优选出微波消解作为朱砂样品的前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的分析手段,对湖南产的11批朱砂样品中重金属含量进行检测。结果方法的线性相关系数为0.999 8～1.000 0,检出限为0.18～5.54μg·L^-1,RSD为0.55%～3.20%,回收率为84.30%～108.36%,经方法学验证适合同时测定朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量。结论该方法简便、准确,可同时检测朱砂中重金属Cd、Cr、Cu、Pb的含量。     

健肾壮腰力质量标准的研究

目的 建立健肾壮腰丸质量标准.方法 采用TLC对女贞子、金樱子、制何首乌进行鉴别;用HPLC法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm×5μm).流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(15:85),流速为1.OmL·min-1,检测波...     

补中益气丸(颗粒)质量分析

目的对国家评价性抽验品种补中益气丸(颗粒)的检验及探索性研究结果进行统计和分析,评价全国范围内补中益气丸(颗粒)的质量状况,并提出建议。方法采用各品种的法定质量标准对262批补中益气丸蜜丸、水丸、浓缩丸及颗粒剂抽验样品进行检验;针对4种剂型的各自现行质量标准,采取填平补齐,统筹考虑的思路,并结合生产工艺,开展如下探索性研究:①大叶柴胡检查及柴胡TLC鉴别;②有机氯农药残留量检测;③重金属及有害元素测定;④蜂蜜检查;⑤白术、甘草、陈皮、升麻、当归TLC鉴别;⑥含量测定;⑦风险评估。结果 129批蜜丸按法定标准检验有4批不合格(不合格率为3.1%),不合格项目为细菌数超标(2批),甘草薄层鉴别不合格(1批),水分超标(1批);1批浓缩丸按注册标准检验,结果甘草含量不合格;其余98批浓缩丸、30批水丸、4批颗粒剂按中国药典2010年版一部标准检验,全部符合规定。探索性研究方法检验结果为:蜜丸不合格率为22.4%,水丸不合格率为12.6%,浓缩丸不合格率为8.0%,颗粒剂不合格率为0。比较依据中国药典2010年版一部标准检验结果和探索性研究方法检验结果,增加探索性研究方法后可见不合格率增加。结论各剂型现行标准存在或多或少的缺陷,不能有效地控制产品质量,建议加以完善提高;所有企业对法定标准有控制的项目认真对待,对法定标准之外的项目采取的质量控制措施不严格,建议国家食品药品监督管理局组织力量加强对这类企业的GMP检查,以保障患者用药安全有效。     

湖南化妆品市场调查

随着经济的发展和生活水平的提高,化妆品已成为生活中不可或缺的必需品。近年来,化妆品产业发展迅猛。据统计,我国化妆品年销售额达500多亿元人民币,居亚洲第二位、世界第八位。专家预估,今后几年,我国化妆品市场的销售额还有可能以年平均1 3%以上的速度增长。面对迅猛增长的化妆品市场,需要构建多方参与的安全保障体系,以确保公众使用化妆品安全。食品药品监管部门在承接化妆品监管职能后,如何加强监管,应该在调查研究的基础上,广泛征求意见确定。湖南省食品药品监督管理局相关工作人员用横断面法对长沙市及衡山县市场流通的化妆品进行了调研,提出了有针对性的监管建议。     

省级食品药品检验研究机构建立分子生物学实验室的思考

目的 将分子生物学理论和技术应用于食品药品检验研究工作,提升中国食品药品检验系统的检验检测能力和行业服务水平.方法 对分子生物学实验室建立的意义、职能及发展进行了阐述.结果 随着分子生物学理论和技术在食品药品检验研究中的深入运用,分子生物学将成为食品药品质量控制的有效技术手段之一.结论 设置分子生物学实验室可产生技术支撑更有力、监管队伍更专业、食品药品更安全的社会效应.     

中药材中药饮片监管法律法规体系应尽快完善

我国近30年经济社会改革与发展的经验告诉人们,立法部门在制定法律法规一定要有前瞻性,否则就会陷入制定的法律法规＂一出台就过时＂的怪圈。尽快完善并推行《中药材生产质量管理规范》（GAP）。《药品管理法》实施以来,对于规范管理我国的药品生产经营市场秩序起到了良好的作用。但是,《药品管理法》对于中药材的生产质量监管作用不大,     

HPLC测定小儿复方四维亚铁散中的水溶性维生素

目的采用RP-HPLC法测定小儿复方四维亚铁散中Vit B1、Vit B6和烟酸的含量。方法采用C18色谱柱,流动相为5μmol.L-1己烷磺酸钠溶液-甲醇(80∶20),检测波长为280 nm。结果 Vit B1、Vit B6和烟酸分离良好,三者的进样量分别为0.0562～0.9000μg、0.0613～0.9808μg、0.7550～12.0800μg时,与峰面积均呈良好的线性关系;其平均回收率分别为100.15%、99.85%、99.64%。结论所用方法准确简便、重复性好、回收率高,可用于小儿四维亚铁散中水溶性维生素的测定。     

食品药品安全监管城乡一体化建设可行性探讨

加强农村食品药品监管,确保农村群众饮食用药安全,是党中央、国务院历来高度重视的民生问题,也是近年来地方各级政府及有关职能部门积极深入探索、寻求根本解决的一个重要课题。笔者就推行食品药品安全监管城乡一体化的意义、条件和如何做好工作谈一些思考。     

微波消解-氢化物发生-ICP-OES法快速检测中药朱砂中痕量砷

目的建立微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(微波消解-HG-ICP-OES)测定朱砂中痕量砷(As)含量。方法经微波消解对11批样品进行预处理,采用HG-ICP-OES法进行检测。结果 As的标准曲线回归方程的相关系数为1.000,检出限为0.369 6μg·L-1,重复性良好(RSD=2.7%),加样回收率在95.1%~102.9%。结果表明,不同产地的朱砂中As含量相差较大,其中有几批As含量超标。结论微波消解-HG-ICP-OES法具有快速、灵敏、准确、背景值低、抗干扰能力强等优点,该方法适合中药朱砂中As的痕量检测。