HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

HPLC法同时测定健康人血浆中贝那普利及其代谢物贝那普利拉的浓度

目的建立一种灵敏度较高的高效液相色谱法,可同时测定健康人血浆中贝那普利及其代谢物贝那普利拉的浓度。方法流动相用0.02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(7∶3)(pH2.6),用取梯度洗脱法,血浆样本用C8固相小柱萃取,紫外检测波长为237nm。结果贝那普利:在0.06～2μg·mL-1,线性关系良好;最低检测限为0.03μg·mL-1;日内RSD≤6.3%,日间RSD≤4.0%;提取回收率在73%～78.5%(n=5),相对回收率在93.2%～101.3%。贝那普利拉:在0.06～2μg·mL-1,线性关系良好;最低检测限为0.03μg·mL-1;日内RSD≤8.5%,日间RSD≤6.0%;提取回收率在67.7%～74.1%(n=5),相对回收率在95.6%～103.2%。结论本方法灵敏度高、重现性好,可用于贝那普利人体生物利用度和药代动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中多西紫杉醇浓度

目的:建立测定人血浆中多西紫杉醇浓度的方法。方法:使用外标法,血浆样品经乙腈提取,振荡离心,过滤离心后进样以高效液相色谱法测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为室温,灵敏度为2.0AUFS,进样量为10μL。结果:多西紫杉醇血药浓度在0.167～3.333μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9952),检测下限为0.167μg·mL-1;提取回收率在84.7%～87.5%之间,日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、准确、快速,适用于多西紫杉醇血药浓度监测。     

改良HPLC法测定大鼠血浆芍药苷浓度

目的:改良高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆芍药苷浓度。方法:采用乙酸乙酯提取法处理血浆,选咖啡因为内标物进行测定;色谱柱为Hypersil ODS2RP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(16∶84,V/V),紫外检测波长为231nm,流速为1mL·min-1。结果:采用乙酸乙酯提取比用沉淀法处理的血浆内源性干扰物质少,在HPLC系统条件下,芍药苷和内标咖啡因均不受血浆内源性物质干扰,保留时间分别为6.8min和4.1min左右,定量下限为0.08μg·mL-1,芍药苷检测浓度在0.08～5.12μg·mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。分析一个样品只需要7min,平均回收率为69.09%,低、中、高浓度(0.16、0.64、2.56μg·mL-1)的日内精密度和日间精密度分别为12.77%、4.47%、1.10%和8.39%、3.82%、4.27%。结论:本法简便、快速,可用于大鼠血浆芍药苷浓度的分析。     

伊痛舒注射乳剂的药动学研究

目的:建立同时测定大鼠体内藁本内酯和蛇床子素含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,并将此法运用于伊痛舒注射乳剂的药动学研究。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm。结果:藁本内酯和蛇床子素的检测浓度分别在0.13～16.6、0.82～10.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.9994和0.9996);藁本内酯的日内和日间精密度分别为4.8%～15.6%、10.4%～16.7%,蛇床子素的日内和日间精密度分别为4.9%～11.6%、7.4%～15.9%;方法回收率均>70%。藁本内酯和蛇床子素的Cmax分别为7.30、4.58μg·mL-1,AUC0～分别为t137.26、81.44μg·min·mL-1,AUC0分别为142.23、83.63μg·min·mL-1,t1分别为21.42、19.55h,Ke分别为0.030、0.040·min-1。结∞/2论:该方法可以用于静脉注射给药后伊痛舒注射乳剂的药动学研究。     

HPLC法同时测定人血浆中顺铂和环磷酰胺的浓度

目的:建立同时测定人血浆中环磷酰胺(CTX)和顺铂(DDP)浓度的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil-ODS2,流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为254 nm(DDP)、195 nm(CTX),流速为1 mL·min-1。结果:CTX、DDP保留时间分别为5.15、9.26 min,血药浓度分别在0.5～10μg·mL-1(r=0.999 9)、0.1～2.0μg·mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,检测限各为0.1、0.02μg·mL-1(S/N≥3);方法回收率分别为96.0%～98.4%、97.2%～99.2%;日内、日间RSD均<7%。结论:本方法灵敏、稳定、结果准确可靠,可用于二者血药浓度测定。     

HPLC-DAD法同时测定枣仁安神液中3种成分的含量

目的：建立同时分析测定枣仁安神液中斯皮诺素、丹酚酸B、五味子醇甲的方法。方法：采用HPLC-DAD法,色谱柱为安捷伦 ZORBAX ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果：斯皮诺素、丹酚酸B、五味子醇甲线性范围分别为0.02877～0.8631μg (r=0.9999),0.01942～0.5827μg (r=0.9992),0.00986～0.2958μg (r=0.9999)。平均加样回收率(n=9)分别为95.1%,100.8%,95.2%;RSD分别为1.9%,3.2%,2.5%。测定3个批号枣仁安神液结果皮诺素的含量分别为：153.5、152.9、154.0μg·mL-1;丹酚酸B的含量分别为：111.7/110.7、111.7μg·mL-1;五味子醇甲的含量分别为：53.8、53.3、53.8μg·mL-1。结论：该方法经方法学验证,可整体的反映并评价枣仁安神液的产品质量,节约提取溶剂,缩短分析时间。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中的甘草酸铵

目的 :建立反相高效液相色谱法测定甘草甜素粉剂和四君子汤灌胃大鼠血浆中的甘草酸铵。方法 :以联苯为内标 ,甲醇 -水 -醋酸 (80∶19∶1)为流动相 ,采用ODS - 3色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,检测波长 :2 5 0nm ,流速 :1 0mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,最低检测浓度为 0 2 2 8μg·mL-1,日间和日内RSD <10 % ,回收率为 92 46 %～10 3 2 % ,RSD为 3 8%～ 6 0 % ,在 1 2 2 4～ 38 6 μg·mL-1和 40 8～ 146 8 8μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系。结论 :本法简便、快速、灵敏而准确 ,适用于大鼠灌胃不同甘草酸铵制剂后血浆中甘草酸铵的测定 ,为“复方效应成分动力学”研究奠定了方法学基础。     

紫杉醇脂质体大鼠体内药动学考察

目的使用HPLCUV法测定大鼠体内紫杉醇血药浓度,考察紫杉醇脂质体在大鼠体内药动学。方法大鼠尾静脉注射紫杉醇脂质体及紫杉醇注射液,血浆用叔丁基甲醚提取。ODS柱,流动相为甲醇水(65∶35),检测波长227nm。结果本法在0.05～50μg·ml-1范围内线性良好,日内、日间精密度RSD<6%,高、中、低3个浓度下提取回收率均大于90%。紫杉醇脂质体及紫杉醇注射液血药浓度经时曲线均符合二室模型。t1/2β分别为(11.19±0.08)h和(7.49±0.80)h,AUC分别为2615.89±770.58(mg·L-1·min-1)和904.94±25.36(mg·L-1·min-1)。结论与市售紫杉醇注射液相比,紫杉醇纳米脂质体有一定的长循环作用,且提高大鼠体内的利用度。     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定血浆中氯胺酮对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氯胺酮对映体浓度的方法。方法:色谱柱为Chirobiotic V手性柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.02∶0.02),检测波长为269nm,流速为1mL·min-1,内标为非那西丁。结果:S-氯胺酮、R-氯胺酮分别在19.5～2600(r=0.9992)、26～2600ng·mL-1(r=0.9989)范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为13.0、19.5ng·mL-1;相对回收率分别为99.48%～103.40%、98.53%～103.20%,绝对回收率分别为63.2%～73.1%、64.5%～72.3%;日内RSD分别为3.3%～6.4%、3.5%～5.7%,日间RSD分别为7.1%～9.7%、6.3%～9.9%。结论:本方法简便、准确、灵敏、快速、专属,可用于血浆中R-氯胺酮和S-氯胺酮的测定及药动学研究。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法快速测定肺癌患者血浆中依托泊苷的浓度及其治疗窗考察

目的:建立快速测定肺癌患者血浆中依托泊苷浓度的方法,考察其治疗窗。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-水(45∶55),流速为1 mL·min-1,检测波长为220 nm,进样量为20 μL,柱温为30 ℃。用世界卫生组织(WHO)评价标准判定疗效及观察不良反应以考察治疗窗。结果:依托泊苷血药浓度在2.59～51.8 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为94.5%～96.4%;日内、日间RSD均<5.0%。肺癌患者依托泊苷血药浓度治疗窗应为6.525～9.115 μg·mL-1。结论:本方法可快速、准确测定肺癌患者依托泊苷血药浓度;该药在治疗窗内安全、有效。     

HPLC法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为YWGC18(150mm×4.6mm,μm),10流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为2.5mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.57%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于小儿止咳颗粒的质量控制。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱浓度的方法。方法:色谱柱为XterraRP18,流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为269.9nm,柱温为35℃,内标为非那西丁。结果:茶碱和多索茶碱浓度分别在1.563～50μg·mL-1(r=0.9995)、0.3125～10μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;茶碱、多索茶碱提取回收率分别为32.53%～35.08%、31.88%～34.55%,方法回收率分别为92.82%～109.41%、90.68%～102.72%,日内、日间RSD均<15%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度。关键词茶碱;多索茶碱;反相高效液相色谱法;血药浓度监测     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

HPLC法测定风湿Ⅱ号合剂中绿原酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定风湿Ⅱ号合剂中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90),检测波长为327nm。结果:绿原酸的检测浓度在24.2～193.6μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.23%,RSD=1.05%(n=9)。结论:本法准确、灵敏、重复性好,可用于风湿Ⅱ号合剂的质量控制。