乌头类生药中主要生物碱的薄层光密度法测定

乌头为常用中药,有祛风、散寒、止痛的功效。除正品乌头Aconitum carmichaeli Debx和北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb外,同属一些其它品种,亦在民间广泛使用。该属植物多含有双酯类生物碱剧毒成分,主要为乌头碱(aconitine)、中乌头碱(mesaconitine)和     

中国乌头的研究——ⅩⅩ.赣皖乌头的研究

本文报道了从赣皖乌头Aconitum finetianum Hand-Mazz的根中分到三个二萜类生物碱A.B.c。经鉴定B和C分别为lappaconitine和ranaconitine。碱A,C₃₂H₄₄N₂O₁₀,熔点220～221℃,[α]_D²²+44.7°(甲醇),为一个新生物碱,暂称赣乌碱finaconitine,经光谱推定化学结构为10-β-羟基-冉乌头碱。     

宾川乌头中的生物碱及其结构的研究

从云南药用草乌之一的宾川乌头(Aconitum duclouxii Levl)根中分得两种结晶性生物碱,称为碱A及碱B。经鉴定,碱B为乌头碱(aconitine)。碱A分子式为C₃₄H₄₇O₁₀N,熔点168～169℃,[α]_D^28.1+28.3(C,1.43,氯仿),此系一新生物碱,命名为宾乌碱(duclouxine),经光谱分析,初步推定其化学结构式为12-β-羟基查斯乌头碱(12-β-hydroxy chasmaconitine)。宾乌碱经初步药理试验说明有镇痛作用。     

HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量

高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。采用SpherisorbODS柱，以甲醇-水-氯仿-三乙胺（60：40：2：0．1）为流动相，联苯为内标。     

高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法.     

小活络丸中乌头类生物碱成分含量测定方法的建立

目的：建立小活络丸中生物碱成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱与苯甲酰新乌头原碱的含量测定方法，以完善其质量标准。方法：采用高效液相色谱法， 选择PICKERING C₁₈（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温25 ℃，检测波长232 nm，进样量15 μL。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率分别为99.8%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.0%）、100.6% （RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.5%）、100.9%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.8%）。5批样品中上述6个成分含量范围分别为0.5~2.9、5.4~27.4、0.5~10.5、18.8~24.6、18.8~30.2及142.4~181.6 μg·g^-1。 结论：所建立的同时测定6个生物碱含量的测定方法可准确测定小活络丸中生物碱成分的含量，有助于提高小活络丸的质量标准。     

中国乌头之研究 ⅩⅨ 四川雪上一枝蒿中生物碱及其结构

从四川金沙江畔雪上一枝蒿(Aconitum pendulum)中分出四个结晶性的生物碱,证明其中三个为已知生物碱,即次乌头碱(hypaconitine),乌头碱(aconitine)和3-乙酰乌头碱(3-acetylaconitine);另一种为新生物碱,暂称为雪乌碱(penduline)熔点166～167℃,分子式C₃₄H₄₇NO₉,结构式初步推定如下式所示。雪上一枝蒿中主要生物碱为乌头碱,得率约为0.14%;雪乌碱对动物具有镇痛局麻等作用。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

双酯型乌头生物碱对照提取物的制备及其应用研究

目的：以定量用双酯型乌头生物碱对照提取物替代单体对照品,修订川乌含量测定方法。方法：制备定量用对照提取物,标定和协作标定,对其中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量进行赋值。采用HPLC法,流动相为乙腈和0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH至6.2）,梯度洗脱, 检测波长235nm;并比较使用单体对照品和对照提取物的含量测定结果。结论：定量用对照提取物可替代乌头碱等单体对照品,用于川乌药材中双酯型生物碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析

目的:创建高效液相色谱法并对康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量进行测定。方法:在氨水的基础上进行乙醚提取,利用OasisMCX固相萃取柱纯化提取液,分析柱是ZORBAX SB-C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相是0.04mol·L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50∶50),柱温是40℃,检测波长是235nm。结果:在0.002~1μg的范围里,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性关系相对较好,回收率超过90%,RSD在2%以下。结论:高效液相色谱法操作相对简便,准确率高,分离效果好,能有效测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量。     

3,15—二乙酰苯甲酰乌头原碱的镇痛作用,毒性及与其类似物的比较

３，１５－二乙酰苯甲酰乌头原碱（Ｄｉａ），３－乙酰乌头碱（Ａｃｅ）和乌头碱（Ａｃｏ）在五种疼痛模型上的治疗指数大小顺序均为Ｄｉａ＞Ａｃｅ＞Ａｃｏ。给大鼠恒速ｉｖ时，Ｄｉａ，Ａｃｅ和Ａｃｏ致心律失常剂量与其镇痛剂量的比分别为３．３，０．８和０．５，致呼吸抑制剂量与其镇痛剂量的比分别为３．９，０．５和０．３。三药的ｉｃｖ及ｓｃ ＥＤ５０比值及油水分布系数均为Ｄｉａ和Ａｃｅ大于Ａｃｏ。     

高效液相色谱法测定附子中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC8,流动相为甲醇-0·04mol/L三乙胺(50∶50,磷酸调节pH值至6),流速为1·0ml/min,检测波长为230nm,柱温为40℃。结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱进样量分别在0·0008μg~0·19μg(r=0·9996)、0·00159μg~0·40μg(r=0·9998)、0·00186μg~0·47μg(r=0·9997)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为94·2%(RSD=2·0%)、95·2%(RSD=1·3%)、96·4%(RSD=1·8%)。结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

双向发酵对川乌指纹图谱及乌头碱类成分含量的影响

目的:观察川乌被19种药用真菌发酵后,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的变化及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的差异。方法:将川乌作为"药性基质",在一定的条件控制下,应用双向发酵技术,使其被槐耳、灵芝、红栓等19种药用真菌发酵,产生药材的"药性菌质",并采用反相高效液相色谱法对"药性菌质"和生药材中所含的乌头碱、新乌头碱和次乌头碱进行含量测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异。结果:在一定的时间范围内,大多数的菌株在川乌基质上的适应性良好,菌丝体生长旺盛,如代号A、C、D、E、F、M、Q、V、SW、い等真菌。发酵之后的川乌中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱含量与生药材比较多数有明显的降低。结论:双向发酵后多数"药性菌质"中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量明显降低了,提示双向发酵是生物技术在中医药领域中应用的有益尝试。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。     

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。     

兔急性草乌中毒血液灌流后的毒代动力学研究

目的：建立高效液相色谱．质谱检测兔血浆乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的方法,研究兔急性草乌中毒血液灌流后的毒代动力学。方法：普通级健康成年雄性日本大耳白兔8只,体重（2．5±0．2）kg,予草乌酒1．0mL／kg灌胃（i．g．）染毒,染毒后0．25h予血液灌流2h。分别于染毒后0．5、1、1．5、2、3、4、6、12、24h取血浆。以高效液相色谱．质谱法检测血浆新鸟头碱、乌头碱、次乌头碱的浓度。应用DAS2．0程序计算毒代动力学参数。结果：急性草乌中毒血液灌流后,新乌头碱毒代动力学参数为：tmax（3．1±0．8）h、Cmax（11．5±2．1）μg／L、Ka（1．6±0．9）h、Ke（0．13±0．05）h、t1/2（5．9±1．7）h、V/F（85．4±20．9）L／kg、CL／F（10．28±1．46）L·h～·kg～;乌头碱毒代动力学参数为：tmax（3．2±0．5）h、Cmax（18．7±5．5）μg／L、Ka（1．2±0．4）h、Ke（0．10±0．03）h、t1/2（7．5±2．4）h、V/F（2．7±1．0）L／kg、CL／F（0．25±0．08）L·h^-1·kg^-1;次乌头碱毒代动力学参数为：tmax（3．0±0．8）h、Cmax（14．6±11．0）μg／L、Ka（1．4±1．2）h、Ke（0．09±0．03）h、t1/2（8．3±2．1）h、V／F（10．7±6．9）L／kg、CL／F（0．85±0．38）L·h^-1·kg^-1。结论：急性草乌中毒兔血液灌流治疗后的毒代动力学呈一级吸收的一室模型。     

铁棒锤化学成分研究

铁棒锤(Aconitum szechenyianum Gay)又名铁牛七、黑草乌。用于消炎止痛、祛风除湿,治疗风湿性关节炎及疮痈肿毒等。与铁棒锤同名的植物有雪上一枝蒿(A.pendulumBush)、伏毛铁棒锤(A.flavum Hand-Maii),此二者成分已有报道,前者主要含乌头碱,