藏药榜嘎中的双酯型和内酯型生物碱分析方法研究

目的建立藏药榜嘎中双酯型和内酯型生物碱的测定方法,为榜嘎的质量标准提高提供参考。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为:Phenomenes luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min-1。双酯型生物碱的流动相为:A为乙腈-四氢呋喃(25∶15),B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000mL加冰乙酸0.5mL),梯度洗脱;检测波长为235nm;柱温为室温。内酯型生物碱的流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶2∶0.1);检测波长230nm;柱温30℃。结果榜嘎中均不含新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱;内酯型生物碱:阿替新在2.024²0.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.00820.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.008²0.08μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.602×104 X-215(r=0.999 9),平均回收率98.6%,RSD=1.4%。结论该方法准确,可靠,专属性强,可用于榜嘎的质量控制。     

双酯型乌头生物碱对照提取物的制备及其应用研究

目的：以定量用双酯型乌头生物碱对照提取物替代单体对照品,修订川乌含量测定方法。方法：制备定量用对照提取物,标定和协作标定,对其中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量进行赋值。采用HPLC法,流动相为乙腈和0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH至6.2）,梯度洗脱, 检测波长235nm;并比较使用单体对照品和对照提取物的含量测定结果。结论：定量用对照提取物可替代乌头碱等单体对照品,用于川乌药材中双酯型生物碱的含量测定。     

新疆乌头属植物中双酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定新疆乌头属植物中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的含量。方法:采用X Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-三氯甲烷(浓氨水调节pH为10.62)(70∶30∶2)为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量10μL,检测波长为235 nm。结果:(1)HPLC法测定乌头碱在0.020 1～2.012 0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为100.06%,RSD为0.60%;新乌头碱在0.002 2～0.086 4 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.69%,RSD为1.04%;次乌头碱在0.002 1～0.084 0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.68%,RSD为1.08%。样品含量测定结果表明新疆乌头属植物含有双酯型生物碱,但不同种之间含量和成分有一定的差异。(2)新疆乌头属植物中含有乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,但不同种植物之间,成分和含量有一定差异,准噶尔乌头、白喉乌头中双酯型生物碱含量较高。结论:本实验建立了新疆乌头属植物中双酯型生物碱的HPLC含量测定方法,本法方便、准确,为进一步研究和利用新疆乌头属植物奠定了基础。新疆乌头属植物中准噶尔乌头和白喉乌头双酯型含量较高,具有潜在药用价值,值得进一步深入研究。     

关于中成药质量标准中乌头碱限量检查的探讨

探讨含乌头类药材中成药质量标准中乌头碱限量检查的方法及限度要求。分析2010年版《中华人民共和国药典》收载的含乌头类药材的中成药的乌头碱限量检查的相关要求。认为含乌头类药材中成药的乌头碱限量检查及限度要求有待进一步研究和规范。建议根据品种情况,如制剂中乌头类药材用量、次/日服(用)药材量、给药途径、用药疗程等建立合理的乌头碱限量检查,制定合理的限量要求。建议研究建立双酯型生物碱限量检查以替代单一的乌头碱限量检查,以更好地控制产品质量,保证药品安全有效。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定

目的：建立乌头类主要毒性尬发新乌头碱，乌头碱，次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法：以TLC法和HPLC法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物的存在并测定其含量。结果：TLC法能有效检出新乌头碱，乌头碱和次乌头碱，HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定TLC1/500点样量的乌头碱含量。结论：该方法操作简单，快速，准确，可作为乌头类药材及中毒案例未知品的鉴定与含量测定方法。     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

地龙舒腰胶囊的质量标准研究

建立了HPLC法测定地龙舒腰胶囊中薯蓣皂苷的含量.采用C18色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相.结果表明,薯蓣皂苷在7.2～720 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.4％.以亮氨酸和缬氨酸为对照,采用薄层色谱法鉴别了胶囊中的地龙,结果色谱斑点清晰,阴性无干扰.采用UV法对其中双酯型生物碱进行限度检查.结果3批胶囊中双酯型生物碱均低于0.15％(以乌头碱计).     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定消风丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消风丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsiLTM钻石C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.2056～2.0560μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.18%,RSD=1.55%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于消风丸的质量控制。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

RP-HPLC法测定复方丹栀逍遥丸中栀子苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方丹栀逍遥丸中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm。结果:栀子苷的进样量在0.11～0.67μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为96.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:本方法简单、准确、快速,可用于复方丹栀逍遥丸的质量控制。     

HPLC法测定生发丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定生发丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:色谱柱为SHMADZU shim-pack-vp-ODS(果150:二m苯m×乙4.烯6苷mm进,5样μ量m在)0,.柱21温～为1.2255μ℃g(,r流=动0.9相99为3乙)腈范-围水内(25线∶7性5关),系流良速好为1;.0回m收L率.m为i n9-61.4,4检%测,波RS长D为=32.270 n%m(n,=进6样)。量结为2论0:μ本L法。结简便、灵敏、专属性强,可用于生发丸中二苯乙烯苷的含量测定。     

HPLC测定六味地黄浓缩丸中5-HMF的含量

目的建立六味地黄浓缩丸中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(20∶8 0);流速:1.0 mL.min?1;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果 5-HMF在0.026 2~2.62 mg.mL?1内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.57%。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

高效液相色谱法测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量

目的建立抗骨增生丸中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法测定方法。方法样品经处理后,由Diamonsil C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱分离,流动相：乙腈-水（26∶74）,流速：1.0mL.min^-1,检测波长：270nm。结果方法分离良好,样品中杂质不干扰淫羊藿苷的分离测定,淫羊藿苷浓度在0.0404-0.504μg内与峰面积线性关系好,r=0.9999,平均回收率为98.4%,RSD为0.7%（n=6）。结论本法测定简便,结果准确,重复性和分离度好,可用于抗骨增生丸的质量控制。     

HPLC法测定抗癌平丸中野黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定抗癌平丸中野黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为迪马DiamondTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶1),流速为1.0mL.min-1,柱温为45℃,检测波长为335nm。结果:野黄芩苷进样量在0.2675~2.1400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.33%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本方法简便、易行,结果准确、可靠,可用于抗癌平丸的质量控制。     

HPLC法测定荔之咽滴丸中高车前苷含量

目的：建立荔之咽滴丸中高车前苷含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法,为荔之咽滴丸的质量控制提供依据。方法色谱柱：Hedera ODS-2（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇∶0.5%冰醋酸水溶液（50∶50）;柱温：30℃;流速：1.0 mL/min;检测波长：335 nm;进样量：10μL。结果高车前苷在0.20～2.52μg时呈良好的线性关系,相关系数（r）＝0.9998;平均回收率为99.80%,其相对标准偏差（RSD）为2.35%。结论 HPLC用于测定荔之咽滴丸中高车前苷含量,方法简便、准确、专属性强、重复性好,能起到控制荔之咽滴丸中高车前苷含量的作用。     

RP-HPLC法测定云香十五味丸中栀子苷的含量

目的:建立测定云香十五味丸中栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈(85:15),流速为1mL.min-1,检测波长为238nm。结果:栀子苷的进样量在0.784～3.920μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.3%,RSD=1.0%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,适用于云香十五味丸中栀子苷的质量控制。