HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量

高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。采用SpherisorbODS柱，以甲醇-水-氯仿-三乙胺（60：40：2：0．1）为流动相，联苯为内标。     

北五味子有效成分的薄层光密度法测定

本文报道了用薄层光密度法测定北五味子种子中七个有效成分:五味子甲素、乙素、丙素、醇甲、醇乙、酯甲(乙)、五味子酚的含量。生药用己烷冷浸提取后进行薄层层析(硅胶GF₂₅₄薄层板)。展开剂:Ⅰ.甲苯-乙酸乙酯(9:1);Ⅱ.甲苯—乙酸乙酯(4:6),波长λ_S=260 nm,λ_R=350nm,反射法直线扫描。本法灵敏度高、重现性好。     

薄层光密度法测定甘草中异甘草甙的含量

本文用薄层光密度法,对五种甘草所含的异甘草甙进行了含量测定。结果表明,黄甘草中异甘草甙含量最高,胀果甘草次之,欧甘草、甘草、欧甘草变种中含量依次降低。     

HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,15%A;3.5~4.5 min,15%A→40%A;4.5~20 min,40%A;20~20.1 min,40%A→15%A;20.1~25 min,15%A),流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%~101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。     

护肝片中五味子乙素的薄层光密度法测定

护肝片系由北五味子、柴胡、茵陈、板兰根等六味药材制成的复方制剂,用于治疗慢性肝炎,迁延性肝炎和肝硬化等症,北五味子具有降低谷丙轻氨酶作用显著,对北五味子药材中五味子乙素的含量测定,有高效液相色谱法及薄层光密度法。本文针对护肝片剂型和药味的特点,采用薄层光密度法,测定了护肝片及北五味子药材中五味子乙素的含量。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32～432.40,1.29～128.83,1.08～108.46,1.77～177.30,0.78～78.40和1.19～119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原...     

小活络丸中乌头类生物碱成分含量测定方法的建立

目的：建立小活络丸中生物碱成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱与苯甲酰新乌头原碱的含量测定方法,以完善其质量标准。方法：采用高效液相色谱法, 选择PICKERING C₁₈（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长232 nm,进样量15 μL。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.8%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.0%）、100.6% （RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.5%）、100.9%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.8%）。5批样品中上述6个成分含量范围分别为0.5~2.9、5.4~27.4、0.5~10.5、18.8~24.6、18.8~30.2及142.4~181.6 μg·g^-1。 结论：所建立的同时测定6个生物碱含量的测定方法可准确测定小活络丸中生物碱成分的含量,有助于提高小活络丸的质量标准。     

乌头中主要生物碱的高效液相色谱测定

用高效液相色谱分离、测定乌头及附子中一些主要生物碱。生药的乙醚提取物在十八烷基键合相柱上,用甲醇—水—氯仿—三乙胺(70:30:2:0.1)作流动相,中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其它杂质能很好分离。以β-甲基萘作内标化合物,用峰高比测定各生物碱含量。曾测定了不同品种、不同产地及不同加工炮制方法的一些样品,其生物碱组成及比例相差较大。     

高效液相色谱法测定人参四逆汤口服液中乌头类生物碱含量

采用反相离子对高效液相色谱法测定人参四逆汤口服液中中乌头碱、乌头碱、次乌关碱的含量。     

颈复舒冲剂中芍药甙的薄层扫描测定

用硅胶Ｇ薄层板，以氯仿－甲醇（８：２）为展开剂，５％香草醛硫酸液显色，采用薄层扫描法测珲致复舒冲剂中芍药甙的含量。平均回收率为１０１．９５％（ＣＶ＝４．５２％，ｎ＝５）。     

薄层扫描法测定生脉注射液中人参总皂甙的含量

本文对生脉注射液中人参总皂甙含量测定的薄层扫描法进行了研究。探讨了共存组分干扰的排除。比较了薄层扫描法与薄层比色法回收试验,前者回收率为98.90±3.9%～99.42±5.9%;后者回收率为95.70±0.79%～96.20±0.99%,二者经t检验(t相似文献   

四川江油附子(Aconitum carmichaeli Debx)脂溶性生物碱的研究

附子是我国常用中药之一,原植物为Aconitum carmichaeli Debx药用部位为侧生块根。陈嬿等曾报道从陕西川乌中分到篍廖谕芳?hypaconitine)、乌头碱(aconitine)、美沙乌头碱(mesaconitine)、塔拉地萨敏(talatisamine)及两个未知成分川乌碱甲(据作者之一朱元龙后来报道,川乌碱甲即为isotalatizidine)和川乌碱乙。又从南京引种的川乌中提取得到美沙乌头碱、海帕乌头碱和乌头碱。近两年来,又有许多文章报道关于Aconitum     

秦皮中香豆素成分的薄层分离和光密度法测定

秦皮的乙醇提取液在硅胶G薄板上,用氯仿—甲醇—水(30:10:3)的下层25ml加甲酸0.5ml为展开剂,成功地分离了七叶亭、七叶灵、梣皮亭、梣皮甙和宿柱白蜡甙五种香豆素甙和甙元。用岛津CS-910型双波长薄层扫描仪测定其含量。对定量前薄板上分开的组分的定性进行了探讨。测定方法快速、灵敏、稳定、简便,为评价秦皮质量提供了有效的定量方法。     

苦地丁中六种异喹啉生物碱的薄层分离和光密度法测定

在碱性硅胶G薄层上用己烷—氯仿—甲醇(8∶2∶0.25及4∶5∶1)两种溶剂系统,分别展开分离了苦地丁中六种异喹啉生物碱——普洛托品(Ⅰ)、右旋异紫堇灵(Ⅱ)、右旋紫堇灵(Ⅲ)、四氢黄连碱(Ⅳ)、乙酰紫堇灵(Ⅴ)及苦地丁5号(Ⅵ)。用改良Dragendorff试剂显色后,薄层光密度法测定。各生物碱的线性范围为0.5～3.0μg,平均变异系数为1.76%,显色后24小时内稳定。用本法可测定苦地丁及紫堇属多种植物,苦地丁总碱及片剂中异喹啉生物碱的含量。     

几种制剂中生物碱的离子交换分离测定法

制剂中生物碱的含量測定,各国药典經典方法均采用有机溶剂提取,分离杂貭后再测定含量。近几年来,采用离子交换法分离制剂中生物碱的方法已有不少报导。由于离子交換剂能够比較簡单的定量交換生物碱,并可以用一定溶剂洗脫,这样可以避免一般較复杂费时的提取手續,因而采用离子交换法分离生物碱具有一定的优点。Kamp等报告了用IMAC-22強酸树脂,从顛茄、番木鱉等数种生药及其制剂中分离生物碱,对于用交換柱操作方法、洗脫条件等都进行一定工作。Brochmann-Hanssen連續报导了快速分离测     

十大功劳属部分植物茎中生物碱的高效毛细管电泳法测定

目的：对十大功劳属植物中3种生物碱的含量进行测定,为其内在质量的评价提供科学依据。方法：运用毛细管区带电泳(CZE)模式,以马钱子碱为内标化合物,测定了小檗碱、巴马亭和药根碱的含量。背景缓冲溶液为0.1 mol.L^-1磷酸缓冲液(pH 7.0)与甲醇(2∶1)的混合体系。线性范围：盐酸小檗碱为4.9～498.6 μg.mL^-1(γ=0.9990);盐酸巴马亭为5.0～504.9 μg.mL^-1(γ=0.9996);盐酸药根碱为5.1～505.8 μg.mL^-1(γ=0.9984)。回收率：盐酸小檗碱为96.00%～101.66%;盐酸巴马亭为100.15%～102.97%;盐酸药根碱为96.68%～102.44%。结果：不同品种、不同产地、不同采集时间的植物中的生物碱含量均有较大差别。结论：高效毛细管电泳法是中草药质量控制的一种简便、快速、有效的方法。十大功劳属多种植物生物碱含量较高,可作为新的药用资源。