国药竹沥及其伪品的HPLC指纹图谱比较研究

目的:利用HPLC法建立不同产地、不同种类竹子所制竹沥的指纹图谱并进行真伪鉴别.方法:水提竹沥,在Dikma DiamonsilTMC18柱(2.50 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min的条件下对不同产地、不同种类竹沥及伪品进行HPLC测定.结果:建立起了具有19～29个共有峰的竹沥指纹图谱;不同产地、不同种类竹沥的指纹图谱存在较大差异;伪品具有很少共有峰且含量极小.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于竹沥的质量控制.     

不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同采收期胆木药材茎干HPLC指纹图谱，结合化学模式识别分析采收期对药材质量的影响。方法：以Sun Fire C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱；乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱；流速1.0 mL/min。结果：建立了不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱，确定12个共有峰，指认出3个色谱峰。不同采收期的胆木药材质量存在一定差异，OPLS-DA预测了4个主要质量差异标志物。结论：建立的HPLC指纹图谱能够反映不同采收期胆木茎干的组分特征，预测的主要质量差异标记物可作为胆木药材质量控制的关键指标。     

绿丝郁金HPLC指纹图谱初步研究

目的：采用HPLC法首次建立绿丝郁金药材的指纹图谱。方法：用Welchrom—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,流速1．0mL／min,柱温35℃,检测波长244nm。结果：建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同采收期的绿丝郁金药材进行了相似度比较。结论：绿丝郁金药材中各成分均得到了较好的分离,可作为绿丝郁金药材专属性的指纹图谱。     

不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱，并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较，为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件：C18柱，乙腈-0．25％磷酸-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱，检测波长274nm，体积流量1．0mL／min，柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式，并对不同产地药材进行了相似度比较。结论色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材，为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

大蒜冻干粉高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,为整体控制和评价大蒜冻干粉质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-1％无水甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,流速1mL／min,分别对10个批次大蒜冻干粉进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度软件（2004A版）进行相似度评价,计算不同批次大蒜冻干粉的相似度。结果建立了大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,10个批次的大蒜冻干粉的色谱图与对照指纹图谱的相似度〉0．96。结论本法准确可靠,精密度、稳定性及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求。     

宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱,为柴胡的鉴定及质量控制提供实验依据。方法采用HPLC—UV方法对宁夏不同产区、不同采收期的l0批柴胡药材建立指纹图谱。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果建立具有13个共有峰的栽培柴胡指纹图谱,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。计算出各批次药材间的相似度。结论各批柴胡药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱为柴胡的鉴别及质量控制提供了依据。     

春柴胡黄酮成分的指纹图谱研究

目的 为了控制春柴胡药材的质量,对不同产地、不同采收期春柴胡药材黄酮类成分的指纹图谱进行了研究.方法 对测定指纹图谱的仪器,流动相、检测波长等条件进行了优选,建立了液相指纹图谱测定条件,并进行了方法 学考察.结果 10批春柴胡指纹图谱与对照指纹图谱计算相似度,其结果 均大于0.90.结论 通过建立10批江苏句容产春柴胡样品的HPLC共有模式,实验结果 客观、准确.为控制该地区春柴胡的质量和建立该品种的质量标准提供了依据.     

岗松油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立岗松油化学成分指纹图谱的研究方法,以鉴别岗松油的质量。方法采用气相色谱法测定,对不同产地和采收期的岗松油的指纹图谱进行研究。结果建立了岗松油指纹图谱,确定12个色谱峰为共有峰。结论不同产地和采收期岗松油的指纹图谱稳定性好,相似性高,具有特征性和唯一性,利用岗松油指纹图谱可以对岗松油的质量进行控制。     

枳壳药材水提液HPLC指纹图谱研究

目的：建立枳壳水提液中黄酮类成分特征指纹图谱方法。方法采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0．1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液的 HPLC 指纹图谱,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行相似度评价分析。结果从15批不同供试品指纹图谱中确定了12个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中的3个特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷。以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品指纹图谱中12个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均＜0．805％。12个共有峰的相对峰面积变化较大, RSD 值为196．7％。结论该方法具有较好的重现性和稳定性,不同样品中化学成分的含量变化较大,可对枳壳临床用药及采收期提供指导。     

水黄花药材高效液相色谱指纹图谱及模式识别

目的：研究水黄花药材高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）指纹图谱及模式识别方法。方法：采用HPLC,以贵州不同产地、不同采收期的水黄花药材为对象,对15批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果：15批样品中有13个共有峰,15批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析将15批样品按采收期不同分为2类。结论：该方法能很好分离水黄花的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于水黄花药材的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱的半夏及其伪品鉴别研究

目的?建立高效液相色谱法（HPLC）对半夏及其伪品进行指纹图谱分析,以鉴定半夏的真伪。方法?用SB-Aq色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以0.2%磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量20?μL,流速0.8?mL/min,柱温30?℃,采用双波长检测。结果?生半夏共有10个共有峰,通过对照品比对指认了其中5个共有峰;伪品半夏中同时含有8种有效成分;随机选取部分生半夏与伪品半夏样品建立叠加指纹图谱得出:虎掌南星于34~38?min出现2个特征峰;姜水半夏在32~34?min出现2个特征峰;而水半夏出峰整体峰高较低,峰面积偏小。结论?建立的指纹图谱特征性强,能明显区分半夏与其伪品水半夏及虎掌南星,可用于半夏的鉴别和质量控制。      

RP-HPLC测定不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量

目的:建立RP-HPLC测定不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量的方法,评价酢浆草药材质量。方法:采用高效液相色谱法,DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和质量分数为0.1%磷酸水溶液(20:80,v/v)作流动相,流速:1 mL/min;检测波长:330nm;柱温:25℃。结果:不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量差别较大,含量范围为0.5968~2.9504mg/g。结论:该方法简便、快速、准确可靠,适用于酢浆草的质量控制。     

高效液相色谱法测定枳术宽中胶囊的含量

目的：采用高效液相色谱法对枳术宽中胶囊的含量进行测定,以控制本品质量。方法：SUNTEK Kro—masil C18（4．6mm×250mm,5μm）;Dikma Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）柱,以乙腈-十二烷基硫酸钠溶液梯度洗脱为流动相,流速为1ml Mmin;检测波长225nm。结果：辛弗林在进样量0．0808～1．616μg范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程为：Y=-4．154＋2602．5X,r=0．9999,平均回收率为97．2％;RSD为1．4％（n=9）。结论：本方法简便准确、专属性强、测定结果重复性好,适用于本品的含量测定。     

HPLC法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为1％醋酸溶液,B相为乙腈-甲醇（2：3）;流速1．2mL／min,检测波长334nm,柱温30℃。结果松果菊苷在0．22～2．2μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为96．35％,RSD=2．03％。不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量不同（0．42％～1．52％）。结论此法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量。方法色谱柱为Kromasil100AC18（5μm,150mm×4．6mm）;流动相：乙腈-0．4％冰醋酸（13：87）;流速1．0mL／min;检测波长330nm;柱温30℃;进样量10μL。结果连翘酯苷A进样量在0．228×1．824μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99999）,平均回收率（n=6）为98．16％,RSD为0．76％;不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量从0．038％到0．286％不等。结论本文方法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于银翘解毒片中连翘酯苷A的质量控制。     

垂体大腺瘤1.5T MR扩散加权成像的参数优化

目的探讨在1.5T MR上应用头线圈进行垂体大腺瘤扩散加权成像（DWI）的可行性,并优化序列参数,探索理想的层厚和b值。方法随机选取15名健康志愿者及15例垂体大腺瘤患者,测定b值分别为300、800、1200s/mm2时的信号强度、背景噪声及垂体瘤的表观扩散系数（ADC）值。比较不同b值时正常垂体的信号强度、质量指数及信噪比的差异;同一b值时垂体大腺瘤平均ADC值的差异。结果 （1）正常垂体DWI图像各b值时的信号强度随b值增加而显著降低（P〈0.01）,而噪声则与b值无关（P〉0.05）;（2）b=800s/mm2时,垂体大腺瘤的平均ADC值为（1.032±0.059）×10^-3mm^2/s,正常垂体平均ADC值为（4.025±0.382）×10^-3mm^2/s,两者差异有统计学意义（P〈0.05）;（3）b=800s/mm^2时,层厚3、4mm对垂体瘤显示评分明显高于2mm（P〈0.05）,层厚4mm时图像伪影比3mm和2mm明显（P〈0.05）。结论 1.5T MR行垂体大腺瘤DWI是可行的。以层厚3mmb值为800s/mm2的图像质量为佳。     

高效液相色谱法测定不同产地续断药材中木通皂苷D的含量

【目的】考察不同来源续断药材中木通皂苷D的含量,为评价续断药材质量提供参考。【方法】采用反相高效液相色谱法测定续断药材中木通皂苷D的含量,色谱柱KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长212nm,流速为1．0ml／min。【结果】在实验条件下木通皂苷D分离效果良好,0．036～3．695μg范围内其线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为104．87％,RSD为1．85％。【结论】该方法准确、可靠,为续断药材的质量评价提供研究基础。     

不同产地枳实药材柚皮苷含量分析

目的：测定不同产地枳实中柚皮苷的含量.方法：采用高效液相色谱法对不同产地枳实中柚皮苷进行含量测定,流动相为乙腈-0.3％磷酸（20∶ 80） （V/V）,色谱柱Agilent Zobax Eclipse XDB 18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为283nm.结果：柚皮苷在481.20～ 2887.20 ng范围内呈良好线性关系（r=0.99993）,平均回收率98.16％,RSD为1.82％;不同产地枳实中柚皮苷含量存在差异,以四川泸州产地的含量最高.结论：枳实药材的品质与产地有关,所建立的方法操作简便、结果准确可靠,完善了现行版《中国药典》枳实的质量标准.     

紫金透骨喷雾剂中双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量测定

目的：建立紫金透骨喷雾剂中白及药材所含双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法。方法：采用HPLC法,以Symmetry C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（37∶63）,检测波长223 nm,分别进行了精密度、中间精密度、准确度和耐用性等试验。结果：双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯进样浓度在0.027～0.43 g/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.48%,RSD为1.1%（n=9）。结论：所建立的检测方法简便、准确、耐用,可用于该制剂的质量控制。     

仿生酶解法制备抗凝活性土鳖虫工艺研究

目的研究仿生酶解法水解土鳖虫的条件。方法以APTT和PT为指标,单因素考察仿生酶解法制备土鳖虫的工艺条件。结果土鳖虫酶解条件为：土鳖虫先用37℃人工胃液加入4%（酶底比）胃蛋白酶水解4h,再于人工肠液中加入4%胰蛋白酶水解3h。结论仿生酶解法适于提取具有抗凝活性的土鳖虫。