HPLC法测定双黄连冻干粉针中的连翘苷

目的 测定注射用双黄连冻干粉针中连翘苷的量.方法 采用HPLC法,反相色谱柱,乙腈-水-乙酸铵(250∶750∶1)为流动相,检测波长230 nm.结果 精密度RSD=0.48%,重现性RSD=0.73%,平均回收率为98.65%,RSD=1.1%(n=6).干扰成分峰的保留时间缩短至10 min内,消除了对连翘苷的影响.结论 该方法简便,缩短了样品处理时间,是一种新的、快速的测定方法.     

注射用曲札茋苷与常用输液配伍稳定性研究

目的观察注射用曲札茋苷与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液在4种条件下配伍的稳定性。方法将注射用曲札茋苷分别与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后,放置于室温、低温2~8℃避光、室温避光、室温强光照(4500lx±500lx)条件下。采用高效液相色谱法测定含量、降解产物,同时测定p H值、外观。结果注射用曲札茋苷与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后在低温2~8℃避光、室温避光条件下0~8h内其外观、p H值及含量、降解产物均无显著性改变。结论研究提示注射用曲札茋苷与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后在低温2~8℃避光、室温避光条件下较为稳定,实验结果可供临床配伍使用参考。     

注射用双黄连与葡萄糖注射液配伍后不溶性微粒变化的考察

目的:考察注射用双黄连(冻干)与5%葡萄糖注射液以不同浓度配伍后不溶性微粒的变化.方法:按<中国药典>2005年版规定,在常温下分别测定注射用双黄连与葡萄糖注射液8种配伍浓度混合液的微粒数.结果:注射用双黄连与5%葡萄糖注射液混合30min后不溶性微粒随注射用双黄连浓度增大而增加.结论:二药混合后在常温下500ml:0.6～3.6g其不溶性微粒符合规定,当增加到500ml:4.2～4.8g时不溶性微粒即超标.     

水蛭冻干粉针剂指纹图谱评价

目的：建立注射用水蛭冻干粉针剂指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法：按照国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”评价指南和《中国药典》2005年版一部附录HPLC法,筛选有效和稳定的色谱柱、流动相、检测波长、供试品溶液配制等检测条件,对10批水蛭冻干粉针剂的指纹进行检测.结果：①高效液相色谱（HPLC）法检测条件为KromasilKR100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-四氢呋喃（100∶0.1∶0.05）为流动相,检测波长249nm;次黄嘌呤对照品为参比物,分析各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积值的相对标准偏差（RSD）.②10批次水蛭冻干粉针剂HPLC分析发现主要由5个主峰构成其指纹特征.③10批次样品中次黄嘌呤色谱峰所对应的保留时间一致,各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD%均符合指纹图谱的检测要求,指纹图谱的相似度均大于0.92.结论：建立的检测水蛭冻干粉针剂指纹图谱HPLC方法,操作简便、结果准确、重现性好,可用于水蛭冻干粉针剂的质量监控.     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

茯苓三萜类成分高效液相指纹图谱的优化及建立

目的 优化茯苓三萜类成分高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立茯苓三萜类成分的指纹图谱.方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱;流动相为乙腈(A)-0.1％(体积分数,下同)H3PO4(B)溶液,梯度洗脱;检测波长为242 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1.结果 不同来源的13批茯苓样品均标示出19个三萜类成分共有峰;采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价,13批样品的相似度为0.925～0.997,提示茯苓三萜类成分质量较稳定.结论 本方法准确可靠、重复性好,为茯苓质量控制提供了依据.     

凤丹皮HPLC指纹图谱研究

目的建立安徽凤丹皮HPLC指纹图谱,为凤丹皮的质量控制提供依据。方法采用HPLC法,以甲醇∶乙腈(1∶1)-0.5‰甲酸水为流动相进行梯度洗脱,在265 nm波长下,以丹皮酚为参照物,建立10批丹皮的指纹图谱。结果凤丹皮有10个共有峰。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.914~0.991,并得出了凤丹皮的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究丹皮的指纹图谱,为有效地控制凤丹皮的内在质量提供了科学依据。     

鸡冠花炭指纹图谱初步研究

目的 建立鸡冠花炭的HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用HPLC法测定10批鸡冠花炭样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各鸡冠花炭样品进行聚类分析.结果 10批次鸡冠花炭样品色谱指纹图谱共有10个共有峰,相似度在0.89～0.99,可通过系统聚类归为一类,不同批次鸡冠花炭质量相似性较好.结论 该方法可用于鸡冠花炭质量评价.     

桑叶HPLC指纹图谱的优化及建立

目的 优化桑叶高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立桑叶黄酮类及酚酸类成分的指纹图谱.方法 采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相为乙腈-2％(体积分数)乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长为350 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min.结果 10批桑叶样品均标示出1 1个共有峰,鉴别了4个共有峰,分别为绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,10批样品的相似度为0.967～0.995,提示桑叶的黄酮类及酚酸类成分质量较稳定.结论 本法准确可靠、重复性好,为桑叶质量控制提供了依据.     

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。     

3种顺铂注射制剂的稳定性研究

目的考察顺铂冻干粉针、顺铂无菌分装粉末及顺铂注射液的稳定性,为临床应用提供指导。方法采用热、湿及光加速试验,以外观、主药含量、降解产物及pH值为重点考察指标,进行稳定性研究。结果两种注射用顺铂粉针 (冻干型及粉末型)的热、湿及光稳定性无明显差别(P>0.05),但均明显优于顺铂注射液(P<0.05)。光对顺铂稳定性影响较热、湿更显著。结论　两种注射用顺铂粉针稳定性较好,顺铂注射液稳定性较差,临床应用应以注射用顺铂粉针为佳。     

肿节风的HPLC指纹图谱的研究

目的考察不同产地肿节风的质量。方法收集不同产地肿节风药材20批,采用HPLC法测定药材的指纹图谱,以Agilent Elipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含2.5%乙腈)为流动相进行梯度洗脱,检测波长344nm,柱温38℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》,以1#样品为模版,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果其他19批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.334~0.999。结论本法操作简便,重现性好,可用于不同产地药材的指纹图谱的测定和质量评价。由于不同产地肿节风药材指纹图谱差异较大,有必要对原料药材的产地进行考察。     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱

【目的】建立宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱。【方法】以不同来源地和不同规格的共10批宽体金线蛭为研究对象,选择Agilent 6890N型气相色谱仪,DB-WAX色谱柱(30 mm×0.32 mm×0.25μm),气化温度为270℃,柱温130℃,检测器(FID)温度为280℃。采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行相似度计算。【结果】不同规格的宽体金线蛭油酸含量差异有统计学意义(F2,7=7.350,P=0.019),清水晒干品分别和矾品、饮片/晒干的油酸含量比较差异有统计学意义(P=0.021,P=0.009)。指纹图谱的相似度在0.458~0.998之间,其中与其他样品和对照指纹图谱的相似度比较,来源于广西荔浦的样品相似度为最低。【结论】大部分样品指纹图谱的相似度非常高,所建立的气相色谱指纹图谱可有效鉴别宽体金线蛭的优劣品,该方法可为宽体金线蛭的日常质量控制提供一定参考。     

不同伴生物三七总皂苷指纹图谱研究

目的建立不同伴生物三七总皂苷的指纹图谱,对其化学成分进行综合评价。方法对4种不同伴生物三七总皂苷,各6批,采用HPLC法进行分析,制定以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1为参照物的指纹图谱;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版",计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果不同伴生物三七总皂苷各有10个共有峰、6批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度均在0.99以上,并得出了各自相应的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,表明了不同伴生物三七总皂苷成分分布及比例稳定、均匀一性良好,制备方法稳定、合理、可靠。     

高效液相色谱指纹图谱在熟地黄质量稳定性中的应用

目的研究分析高效液相色谱指纹图谱在熟地黄质量稳定性中的应用情况。方法采用安捷伦(13569)高效液相色谱仪,流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液;柱温:25℃;检测波长:300 nm;流速:1 ml/min,梯度洗脱,将样品溶液进样5 ul,记录色谱图,考察各批次熟地黄质量的稳定性和一致性。结果经方法学考察,实验方法具有良好的稳定性、重复性和精密度。各批次蒸熟地黄样品与其共有图谱相似度较高,仅4号和7号样品相似度低于0.9,各批次酒熟地黄样品与其共有图谱相似度较高,仅6号样品相似度低于0.9,产品质量较好,且酒熟地黄的一致性优于蒸熟地黄。结论应用高效液相色谱指纹图谱评价熟地黄质量稳定性方法稳定,重复性好,可见该方法是建立熟地黄质量评价和控制的重要手段。     

相同产地黄芩HPLC指纹图谱研究

目的：建立相同产地黄芩药材的HPLC指纹图谱,以探讨相同产地黄芩药材的个体差异。方法：采用HPLC法测定20个采自内蒙古赤峰的黄芩样品的HPLC指纹图谱,色谱条件：Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析各个样品的相似度。结果：20个黄芩药材样品的HPLC指纹图谱主要有6个共有峰,样品相似度均达到0.9以上,但共有峰相对面积有一定的差异。结论：相同产地黄芩HPLC指纹图谱分析方法可靠,可为以后研究不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱奠定基础。     

枇杷叶药材高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的：建立中药枇杷叶的高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱。方法：采用正丁醇超声提取法制备品种、批次不同的枇杷叶供试液,以熊果酸对照品为内参考物,运用高效毛细管区带电泳法测定指纹图谱,并用相似度评价软件分析其相似度。结果：所测定的13个品种枇杷叶样品,其指纹图谱相似度0.9以上有11个,0.9～0.8之间1个,0.8～0.7之间1个,指纹图谱整体面貌基本一致的。结论：所建立的枇杷叶高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为枇杷叶的特征指纹图谱,为枇杷叶的定性鉴别及药材内在质量评价提供了新的参考依据。     

莲花清瘟胶囊等综合治疗甲型H1N1流感疗效观察

目的探讨观察莲花清瘟胶囊联合痰热清注射液、注射用穿琥宁、注射用阿奇霉素治疗28例甲型H1N1流感的疗效。方法应用莲花清瘟胶囊2～4粒po.tid;痰热清注射液20mL[小儿按(0.3～0.5)mL/kg.d]ivgtt.qd;注射用穿琥宁0.4g[小儿按(5～10)mg/kg.d]ivgtt.qd;注射用阿奇霉素0.25～0.5g[小儿按(5～10)mg/kg.d]ivgtt.qd;疗程4～7d,辅以对症治疗,观察发热、咽痛、咳嗽、全身肌肉酸痛的缓解与消失时间。结果28例中,26例治愈,2例无效,总有效率92.96%;平均体温降至正常时间及临床症状缓解时间均为2.5d。结论莲花清瘟胶囊联合痰热清注射液、注射用穿琥宁、注射用阿奇霉素治疗甲型H1N1流感疗效确切,价格低廉,简便易行,适合在基层医院推广应用。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。