玉叶金花高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立玉叶金花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。【方法】采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相条件为甲醇—体积分数0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温25℃;记录时间65 min;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)进行数据处理,对不同产地的玉叶金花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。【结果】通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征。【结论】所建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的依据。     

不同产地丹参药材指纹图谱比较研究

【目的】通过建立丹参药材的HPLC指纹图谱对不同产地丹参药材质量进行比较。【方法】采用C18柱,色谱柱为HypersilODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%冰乙酸溶液梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;洗脱时间75 min;进样量20μl。【结果】用相似度软件对来自5个不同产地的10批药材指纹图谱进行分析,标定了8个共有峰,相似度评价均在0.9以上。【结论】通过丹参药材指纹图谱的比较,可为不同产地丹参药材遴选提供依据。     

乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱研究

目的 建立乌梅炭乙酸乙酯部位特征指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)SinoChrm ODS-BP 色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);0.2%磷酸-甲醇等度洗脱;流速1mL/min;柱温30.0℃;检测波长225mm.结果 10批不同来源的乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱利用"中药色谱指纹图谱相似度评...     

相同产地黄芩HPLC指纹图谱研究

目的：建立相同产地黄芩药材的HPLC指纹图谱,以探讨相同产地黄芩药材的个体差异。方法：采用HPLC法测定20个采自内蒙古赤峰的黄芩样品的HPLC指纹图谱,色谱条件：Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析各个样品的相似度。结果：20个黄芩药材样品的HPLC指纹图谱主要有6个共有峰,样品相似度均达到0.9以上,但共有峰相对面积有一定的差异。结论：相同产地黄芩HPLC指纹图谱分析方法可靠,可为以后研究不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱奠定基础。     

万应理伤膏中生物碱高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立万应理伤膏中生物碱的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量标准的建立提供参考依据。【方法】色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)—体积分数0.2%乙酸水(用浓氨水调pH值到10)(B),梯度洗脱;检测波长:240 nm;柱温:25℃。【结果】建立了该制剂的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,10批产品相似度较高。【结论】该方法稳定、准确、可靠,重复性较高,为控制万应理伤膏内在质量提供了科学依据。     

广陈皮与普通陈皮的HPLC指纹图谱对比分析

【目的】建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为鉴别广陈皮与普通陈皮提供参考依据。【方法】以茶枝柑(广东新会)的干燥成熟果皮(广陈皮),及大红袍(四川眉山)、温州蜜柑(浙江义乌)、蕉柑(广东汕头)、年桔(广东广州)、贡柑(广东广州)的干燥成熟果皮(陈皮)为考察对象。采用C18(5μm,4.6 mm×250 mm)岛津色谱柱,流动相为乙腈—体积分数0.1%甲酸水,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长283 nm,记录广陈皮的HPLC图谱并生成共有模式图,进行相似度对比,并与其他5个品种的陈皮进行比较。【结果】广陈皮各批样品HPLC图谱与共有模式相似度均在0.985以上,其他5个品种的陈皮相似度介于0.720~0.873之间。表明广陈皮与其他5个品种的普通陈皮HPLC指纹图谱存在一定的差异。【结论】本研究所建立的广陈皮HPLC指纹图谱可用于区分广陈皮与四川大红袍、温州蜜、柑年桔、贡柑、蕉柑等的普通陈皮。     

蜂蜜中氨基酸类成分高效液相指纹图谱研究

【目的】建立蜂蜜中氨基酸成分的高效液相（HPLC）指纹图谱分析方法。【方法】采用732阳离子交换树脂富集蜂蜜中的氨基酸,而后采用异硫氰酸苯酯柱前衍生法,以脯氨酸为参照峰。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相： A为乙腈∶水（体积比为4∶1）, B为30 mmol／L醋酸钠溶液∶乙腈（体积比为355∶15）,用冰乙酸调节pH＝6．5,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1．0 mL／min;进样量5μL。【结果】15批蜂蜜样品氨基酸指纹图谱共标出16个共有峰,15批样品的相似度在0．910～0．996之间。【结论】该指纹图谱检测方法简便可行、重现性好、特征性强,可为蜂蜜质量控制提供一定参考。     

宁夏地产黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芩药材HPLC-UV色谱指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏不同生长年限、产区的14个样品黄芩药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液为流动相进行梯度洗脱;检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。结果建立了宁夏黄芩药材HPLC-UV指纹图谱,标定出18个共有峰,计算出各批次药材间的相似度。结论各批黄芩药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、生长年限、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱可作为黄芩药材的鉴定方法和宁夏黄芩药材规范化种植的实验依据。     

银翘解毒片高效液相色谱指纹图谱识别研究

目的建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱方法,为整体控制和评价其质量提供依据。方法采用HPLC法测定4个不同厂家10批银翘解毒片中连翘苷的含量,色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(2004)对10批不同样品进行质量评价。结果所测样品的精密度、重复性、稳定性及指纹图谱均较好,相似度均在0.90以上。结论该方法简便、可靠,可用于该制剂的鉴别和质量控制。     

净制湖北贝母指纹图谱研究

目的建立净制湖北贝母指纹图谱。方法采用HPLC法以依利特ODS(250mm×4.6mm)C18色谱柱;甲醇-缓冲液(0.3%二乙胺的水溶液)梯度洗脱;流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器(漂移管温度40℃,压力3.5bar);柱温25℃。结果 10批湖北贝母指纹图谱相似度较高,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了净制湖北贝母的对照指纹图谱,共有10个特征峰。结论利用HPLC指纹图谱技术可以有效地控制湖北贝母饮片的质量以及对炮制工艺的评价。     

GC法测定鸦胆子油口服干乳颗粒剂中油酸与亚油酸的含量

目的建立鸦胆子油口服干乳颗粒剂中油酸与亚油酸的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,使用BF3-甲醇溶液作为衍生化试剂,将脂肪酸转化为甲酯后,进行气相色谱法分离定量。选用苯甲酸苯酯作为内标物质,采用CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm×0.50μm)毛细管柱,FID检测器,进样口温度为250℃,柱温为205℃,检测器温度为300℃,进样量为1μL,分流比为5∶1。结果油酸与亚油酸质量浓度分别在0.009 028～0.180 56 mg.mL-1(r=0.999 9)和0.004 513～0.090 26 mg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.82%、98.91%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制鸦胆子油口服干乳颗粒剂的质量提供了依据。     

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

不同炮制方法对水蛭中氨基酸及抗凝血酶活性的影响

目的 考察不同炮制方法对水蛭的氨基酸含量和抗凝血酶活性的影响.方法 采用柱前衍生化高效液相色谱法测定水蛭不同炮制品的游离氨基酸及水解氨基酸的含量;采用凝血酶滴定法测定其抗凝血酶活性.结果 蚂蟥的游离氨基酸含量为0.64%, 水解氨基酸含量为24.7%, 抗凝血酶活性为14.4 U;柳叶蚂蟥1 批的游离氨基酸含量为0.51%, 水解氨基酸含量为35.7%, 抗凝血酶活性为14.9 U;柳叶蚂蟥2 批及其炮制品的游离氨基酸含量为0.68%～0.78%,水解氨基酸含量为33.6%～39.9%,抗凝血酶活性为9.6～15 U.结论 柳叶蚂蟥的游离氨基酸含量及抗凝血酶活性与蚂蟥差别不大,但水解氨基酸含量高于蚂蟥;柳叶蚂蟥经过炮制后,游离氨基酸及水解氨基酸含量变化不大,而高温炮制（砂炒、蜜炙麦麸炒、滑石粉炒）降低了其抗凝血酶活性.     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

药用辅料红糖的全波长融合指纹图谱研究

目的 研究并建立药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱。方法 采用Durashell C₁₈-AM色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm,100 A）,乙腈-0.1%三氟乙酸水作流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,柱温25 ℃,采用PDA检测器进行210~400 nm全波长检测,使用Waters Empower 3色谱数据软件对210~400 nm紫外全波长数据进行融合,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析。结果 35批药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱经相似度分析后共标出10个共有色谱峰,各批次的指纹图谱相似度均大于0.9,相似度良好。结论 该方法稳定准确,重复性好,可以为制定药用辅料红糖指纹图谱的质量标准提供依据。      

双黄花片HPLC指纹图谱的研究及其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的 研究双黄花片的HPLC指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量.方法 采用HPLC测定,色谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6mm,5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃.结果 确定了10个共有峰,10批样品指纹图谱的相似度均在0.8以上,绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为:0.256～0.768 μg和0.184～0.920 μg,加样回收率分别为97.16％和97.23％.结论 所建立的HPLC简便、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。