蜡梅根化学成分的研究

蜡梅(Chimonanthus praecox Link.)根为民间草药,用于治疗风湿性关节炎等病症。从该药材中分离并鉴定了2个甾体化合物β-谷甾醇和胡萝卜甙,2个生物碱d-洋蜡梅碱和dl-蜡梅碱以及2个香豆素化合物东莨菪素和东莨菪甙。     

山蜡梅化学成分研究

目的：研究山蜡梅（Chimonanthus nitens Oliv．）叶中的化学成分。方法：利用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、制备色谱等方法分离纯化化舍物,利用理化性质、核磁光谱数据解析化合物结构。结果：鉴定了7个化合物的化学结构,分别为：（1）d-夏蜡梅碱,（2）6,7-二甲氧基香豆素,（3）东莨菪内酯,（4）槲皮素,（5）山奈酚,（6）紫云英苷,（7）1,8-松油二醇,其中化合物6和7为首次从该植物中分得。     

江西道地药材山蜡梅叶质量标准的研究

目的 研究建立江西道地药材山蜡梅叶的质量标准。方法 采用薄层色谱法建立芦丁和蜡梅碱的鉴别项,采用反相高效液相色谱法建立槲皮素、山柰酚、蜡梅碱的定量测定项。结果 首次建立了山蜡梅叶中芦丁和蜡梅碱的薄层鉴别方法,并首次采用高效液相色谱法建立了槲皮素、山柰酚、蜡梅碱的测定方法,平均回收率分别为96.55%、98.72%、99.02%。结论 建立的方法操作简便,专属性好,结果准确。     

山蜡梅叶的化学成分研究

目的 研究蜡梅科植物山蜡梅Chimonanthus nitens叶的化学成分。方法 利用Sephadex LH-20、硅胶柱等柱色谱技术进行分离纯化。根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 从乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为鲨肌醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、薄荷脑(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、东莨菪素(Ⅴ)、6, 7-二甲氧基香豆素(Ⅵ)、山柰酚(Ⅶ)、槲皮素(Ⅷ)、芦丁(Ⅸ)、异秦皮定(Ⅹ)。结论 其中化合物Ⅸ和Ⅹ为该属中首次发现。     

HPLC法测定天仙子东莨菪碱和莨菪碱的含量

目的建立天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的高效液相测定方法。方法采用Symmetrix ODS-H色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水(14∶86)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的线性范围分别为4.02~513.64μg/mL(r=0.999 9)和4.00~512.00μg/mL(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%和98.79%。结论 HPLC法测定准确、可控,能快速、简便地控制天仙子药材的质量。     

气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇

目的 建立气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇的方法。方法 气相色谱法,DBWAX石英毛细管柱(30.0 m×250 μm,0.25 μm), FID检测器,进样口温度：230 ℃,检测口温度250 ℃,体积流量1 mL/min,分流：20∶1,程序升温：起始温度60 ℃,保持5 min,以25 ℃/min升至200 ℃,保持2 min。结果 桉油精在0.015 7～0.393 6 mg/mL与峰面积比值(桉油精/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.659 X+0.066 5,r=0.999 8,平均回收率为98.29%,RSD为1.53%;芳樟醇在0.009 5～0.236 6 mg/mL与峰面积比值(芳樟醇/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.526 X+0.016 6,r=0.999 6,平均回收率为98.55%,RSD为1.96%。结论 采用气相色谱法对山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇进行定量测定,方法简便、快速、准确、重现性好。     

LC-MS/MS法检测血液和尿液中东莨菪碱和阿托品

  目的  建立曼陀罗中毒人体血液和尿液中东莨菪碱和阿托品的LC-MS/MS检测方法。  方法  采用Shim-pack GISR-HP C18色谱柱,以乙腈-甲酸（0.1%）水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式质谱分析,采用2个特征离子对和外标标准曲线法对曼陀罗中毒人体血液和尿液中东莨菪碱和阿托品进行定性定量分析。  结果  东莨菪碱和阿托品的定量离子对分别为m/z 304.25 [M+H]+→138.15和m/z 290.2 [M+H]+→124.15。东莨菪碱和阿托品在质量浓度1～100 ng/mL范围内线性良好（R≥0.999）,检出限（LOD）分别为:血液0.45 ng/mL和0.19 ng/mL,尿液0.38 ng/mL和0.16 ng/mL;定量限（LOQ）分别为:血液1.01 ng/mL和0.63 ng/mL,尿液1.07 ng/mL和0.38 ng/mL;提取回收率分别为:血液94.38%和94.49%,尿液94.96%和96.52%;基质效应为-3.51%～0.84%。2种目标物的准确度为89.38%～102.86%,日内和日间精密度均小于6%。  结论  建立的LC-MS/MS检测方法能快速、准确的测定生物检材中东莨菪碱和阿托品的含量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素

目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法采用Shiseido C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相A：乙腈,流动相B：0.5％醋酸水溶液,进行梯度洗脱;进样量为20μl;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;检测波长分别为269 nm（党参炔苷）、346 nm（东莨菪苷和东莨菪亭）和360 nm（槲皮素、山柰酚和异鼠李素）。结果党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素分别在4.59～91.80（r=0.9999）、2.62～52.40（r=0.9996）、1.95～39.00（r=0.9998）、3.34～66.80（r=0.9995）、2.30～46.00（r=0.9991）、2.86～57.20μg/ml（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.27％、97.62％、99.17％、98.50％、97.35％和98.86％,RSD（n=9）分别为1.33％、1.48%、0.99％、1.37%、1.35％、1.70%。结论本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的上述6种组分,方法操作简便,准确,重现性好,可作为参杞酒全面可靠的质量控制方法。     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数。结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%。结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮。     

酸性染料比色法测定颠胃酸口服液中山莨菪碱含量

目的:建立颠胃酸口服液中山莨菪碱含量的测定方法。方法:以山莨菪碱为对照品,溴甲酚绿溶液为染色剂,利用染色剂在一定pH中与莨菪碱定量结合成有色络合物的原理,应用分光光度仪检测其含量。结果:山莨菪碱在70.0～350.0μg/mL范围内线性关系良好,A=0.0016 C+0.0201(r=0.9992),回收率98.3%,RSD=1.48%(n=6)。结论:所建方法便捷、重现性好,适用于颠胃酸口服液中山莨菪碱含量的测定。     

VIS法测定山蜡梅冲剂中的总黄酮含量

山蜡梅冲剂为蜡梅科植物山蜡梅叶子的提取物制成的颗粒冲剂(山蜡梅叶重∶冲剂重=1∶1)。山蜡梅叶味微苦、辛、凉,功能解表祛风、清热解毒,用于防治感冒、流行性感冒[1～3]。江西、安微一带民间习惯用山蜡梅叶泡茶以防治感冒。山蜡梅叶中黄酮类成份含量较高,为了控制成品质...     

气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物的含量

目的：建立用气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物中桉叶素的方法。方法：色谱条件：HP-5弹性石英毛细管柱30m×0.32mm;柱温：程序升温,初始温度60℃,以5℃/min的速率升至230℃;FID检测器：进样口温度250℃,检测器温度280℃;分流比为5：1。结果：气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油线性范围0.0366-0.1830mg/ml,r=0.9995;加样回收率为100.23%,RSD=2.01（n=6）。结论：本方法简单、快速、精密度、重现性好,可以作为山蜡梅叶挥发油β-CD包合物质量控制方法。     

氯丙嗪、甲氰咪胍、山菪莨碱治疗婴幼儿急性水样腹泻45例临床观察

目的:观察氯丙嗪、甲氰米胍及山菪莨碱合剂治疗婴幼儿腹泻的疗效及安全性。方法:筛选86例急性腹泻婴幼儿,随机分2组,治疗组在双八面体蒙脱石及肠道菌群调节剂治疗基础上加服氯丙嗪、甲氰米胍及山菪莨碱合剂治疗;对照组给予双八面体蒙脱石和肠道菌群调节剂。结果:治疗组在止泻、临床改善及病程明显优于对照组,有统计学意义(P<0.01)。结论:经过临床观察认为氯丙嗪、甲氰咪胍及山菪莨碱合剂口服治疗婴幼儿腹泻疗效优于单用双八面体蒙脱石和肠道菌群调节剂,且安全、廉价,未发现明显副作用。     

高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯

目的探讨高速逆流色谱法（HSCCC）分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺。方法用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯。结果正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统（体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0）具有较好的分离效果;较佳工艺条件为：转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃。结论采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%。     

日本常用生药的定量方法：莨菪根

莨菪根为镇痛镇静药,含有莨菪碱和东莨菪碱。茛菪根中莨菪碱、东茛菪碱的定量用J P XI法和 HPLC 法测定了10个莨菪根样品中莨菪碱和东莨菪碱的含量,并比较了两种方法的测定值。 1 标准品市售氢溴酸东莨菪碱(C_(17)H_(21)NO_4 HBr ·H_2O,pml05～106℃,和光纯药工业产);1-莨菪碱(C_(17)H_(23)NO_3,mp 108～108.5℃,东京化成工业产)。 2 JPXI定量法用该法测定了10g样品(通过48目筛,60℃下干燥8h)中生物碱含量。 5 HPLC定量法样品溶液:精密称取200mg样品于具塞离心管内,加2.0ml 70％甲醇用超声波在室温下处理20min后以3000次/min速度离心5min。取上清液,并用     

HPLC法测定贵州苗药铁筷子中东莨菪内酯的含量

目的:建立反相高效液相色潽法(HPLC)测定铁筷子中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱为Agilent HC-C18(4.6×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);检测波长为345 nm;流速为1m L/min;柱温为30℃。结果:东莨菪内酯在0.0484~0.4356μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为99.71。结论:该方法操作简便、准确,可测定铁筷子中东莨菪内酯的含量。     

液相色谱-串联质谱法快速筛查食物中毒样本中28种生物碱

目的 查明一起食用八宝粥引起中毒事件的原因，建立28种生物碱的液相色谱-串联质谱筛查方法，为此类中毒事件处置提供借鉴。方法 采用液相色谱-串联质谱联用技术筛查患者尿液、八宝粥以及食物原料中28种生物碱，对生物碱进行定量检测。样品用0.4%甲酸水溶液提取，用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（1.7μm,100×2.1 mm）分离。采用乙腈-0.2%甲酸水为流动相，梯度洗脱。电离方式为电喷雾正电离模式，检测方式采用多反应监测，外标法定量。结果 在0～100 ng/mL浓度范围，28种生物碱线性相关系数r≥0.999。尿样中28种生物碱回收率为63.0%～105.0%，相对标准差（relative standard deviations, RSDs）为5.8%～8.6%；八宝粥中28种生物碱回收率为72.0%～109.0%,RSDs为6.3%～9.7%；黑芝麻中28种生物碱回收率为60.0%～95.0%,RSDs为4.8%～8.2%。患者尿液中检出莨菪碱（2 380.0 ng/mL）、东莨菪碱（3.6 ng/mL）和山莨菪碱（4.7 ng/mL）。八宝粥中检出莨菪碱（63.3μ...     

万年蒿活性部位中总香豆素和3种化合物的含量测定

[目的]测定万年蒿活性部位中总香豆素及3种化合物的含量.[方法]采用紫外分光光度法,以东莨菪内酯为对照品,测定万年蒿中总香豆素的含量.采用HPLC法,选择ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%(体积分数)磷酸水为流动相,建立万年蒿活性部位中3种化合物的含量测定方法.[结果]东莨菪内酯在3.2～9.6 mg/L范围内质量浓度与吸光度的线性关系良好(r=0.999 1),精密度RSD为0.34%,稳定性RSD为0.39%,重复性RSD为0.60%,回收率为101.6%～106.3%,总香豆素的质量分数为15.9%.万年蒿活性部位中的3种化合物中东莨菪苷的含量为13.14 mg/g,东莨菪内酯的含量为15.07 mg/g,芦丁的含量为2.27 mg/g.[结论]该方法准确、快速、重复性好,可用于万年蒿活性部位中总香豆素及3种化学成分含量的测定.     

高效液相色谱法测定水母雪莲中东茛菪内酯、伞形花内酯的含量

用高效液相色谱法测定水母雪莲中东莨菪内酯、伞形花内酯的含量。色谱柱采用MerckLichrospher100RP-18e(250mm×4.0mm,5μm);流动相采用甲醇-四氢呋喃水溶液;检测波长为346nm。东莨菪内酯平均回收率为100.07%,RSD为1.42%;伞形花内酯平均回收率为99.41%,RSD为2.06%。本法简单、快速、准确,可用于水母雪莲的质量控制。     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil TM C18(250 mm×4。6 mm,5 μm),流动相为乙腈0.5%磷酸梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为350 nm;进样量为10μL。结果 苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为5.44～97.92 μg/mL(r=0.999 2)、4.76～85.68 μg/mL(r=0.999 2)、6.52～117.36 μg/mL(r=0.999 6)、4.92～88.56 μg/mL(r=0.999 8)、1.60～29.34 μg/mL(r=0.999 1),平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、97.50%(RSD=2.50%)、100.38%(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%)。结论 测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量,该方法分离度好、快速、简便,重现性佳。