基于UFLC-Q-TOF-MS/MS技术及PCA分析的不同产地杏香兔耳风药材差异研究

该研究建立UFLC-Q-TOF-MS/MS技术结合多元统计分析法快速、简便、准确鉴别不同产地杏香兔耳风药材差异性的方法。采用超高速液相-飞行时间串联质谱仪(UFLC-Q-TOF-MS/MS)对江西、云南、江苏和河南地区等产地的杏香兔耳风药材进行检测,质谱采用ESI源的负离子模式,利用Markerview等软件对数据结果进行PCA和OPLS-DA聚类分析及t检验。结果显示在负离子模式下不同产地的药材主成分得到了良好的区分,聚类结果同时体现了杏香兔耳风药材在地域间的差异性和相似性,共鉴定出40种差异成分。该研究建立的鉴别杏香兔耳风药材产地差异性的方法具有快速准确和简便等优势,为杏香兔耳风不同产地的药材质量评价奠定了基础。     

穿心莲内酯喷干粉药代动力学研究

目的:建立LC-MS/MS测定大鼠口服两种不同穿心莲内酯喷干粉的血浆药物浓度,并比较其药代动力学差异。方法:Waters…CORTECS…C_(18)柱,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱血浆样品和雌酚(内标物),流速为0.5m L/min;ESI电喷雾离子源,负离子检测;离子源温度600℃;离子喷雾电压-4500V。结果:穿心莲内酯原料喷干粉、穿心莲内酯糊精喷干粉的t_(1/2)分别为(226.07±57.17)和(579.00±415.00)min,T_(max)分别为(13±6.708)和(31±20.736)min,C_(max)分别为(79.14±5.443)和(244.2±122.13)ng/m L,AUC_((0-t))分别为(22439.09±7299.70)和(69807±34901.01)ng·min/m L。结论:该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于穿心莲内酯的药代动力学研究。     

平卧菊三七化学成分研究(Ⅱ)

目的研究平卧菊三七Gynura procumbens(Lour.)Merr.全草的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等技术进行分离纯化;通过理化性质、核磁、质谱等方法鉴定化合物结构。结果从平卧菊三七乙醇提取物中分离得到了27个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、熊果酸(2)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、5-hydroxymaltol(4)、对羟基苯甲酸(5)、4-氨基肉桂酸(6)、(E)-2-hexenylβ-D-glucoside(7)、1-(3-indolyl)-2,3-dihydroxy-propan-1-one(8)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、3,4,5-三咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、芦丁(12)、橙皮苷(13)、3,4-dihydroxyphenylacetic acid methyl ester(14)、刺梨酸(15)、委陵菜酸(16)、2-methoxy-4-(2-propenyl)-phenyl-O-β-D-glucopyranoside(17)、negletein(18)、没食子酸-3-甲基醚(19)、caesalpiniaphenol D(20)、2,5-二羟基苯甲酸(21)、原儿茶醛(22)、isohematinic acid(23)、icariside B1(24)、dendranthemoside B(25)、4-甲氧基肉桂酸(26)、黄芩苷(27)。结论化合物4、6~9、11、13~27为首次从菊三七属植物中分离得到,化合物1、2、10和12为首次从平卧菊三七中分离得到。     

降香挥发油的研究进展

挥发油是降香药材的主要活性成分,具有行气止痛、活血止血作用,临床上广泛用于冠心病的治疗,利用降香挥发油开发新剂型有很高的社会和经济价值.对降香挥发油化学成分、药理作用、提取工艺、质量研究及临床应用方面的研究进行了综述,对降香油的深入研究和应用提供参考.     

HPLC法测定山蜡梅中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱

目的 建立高效液相色谱法同时测定山蜡梅中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱量的方法。方法 Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,25 μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;检测波长为348、376、222 nm;体积流量为1 mL/min。结果 山蜡梅叶中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱达到基线分离且线性关系良好,线性范围为10.02～50.10、10.04～50.20、10.04～50.20 μg/mL,平均加样回收率分别为97.13%、96.68%、97.22%。结论 本方法用于山蜡梅 中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱的定量测定,具有快捷、简便、准确的特点,能够多成分综合评价该药材。     

骆驼蹄瓣茎中三萜类成分研究

目的研究骆驼蹄瓣Zygophyllum fabago茎中的三萜类成分,并进行体外抗肿瘤和NO产生抑制活性筛选。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。通过MTT法,对所得的部分化合物进行体外抗肿瘤筛选。利用微板紫外比色法,体外测定化合物对脂多糖(LPS)和γ-干扰素(IFN-γ)诱导的RAW 264.7大鼠巨噬细胞NO产生抑制活性。结果分离得到7个三萜类成分,分别为奎洛维酸(Ⅰ)、3-O-(β-D-quinovopyranosyl)-pyrocincholate(Ⅱ)、3-O-(β-D-quinovopyranosyl)-cincholic acid(Ⅲ)、奎洛维酸-3-O-β-D-鸡纳糖苷(Ⅳ)、nahagenin(Ⅴ)、奎洛维酸-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、3-O-(β-D-2-O-磺酸基鸡纳糖)-28-O-(β-D-葡萄糖奎洛维酸酯)(Ⅶ)。结论化合物Ⅱ为首次从蒺藜科植物中得到,化合物Ⅲ和Ⅴ为首次从驼蹄瓣属中得到,化合物Ⅱ具有显著的抗肿瘤作用,化合物Ⅱ和Ⅴ具有一定的NO产生抑制作用。     

降香挥发油提取工艺的研究

目的:优选从降香中提取挥发油的最佳工艺条件。方法:用共水蒸馏法和CO2超临界萃取法两种方法提取降香油,并以挥发油的得率、性状和反式橙花叔醇的含量为考察指标,确定挥发油的提取方法;再以挥发油得率为指标,考察影响挥发油提取的因素,包括药材细度、浸泡时间、加水量、提取时间,优选最佳提取工艺条件。结果:共水蒸馏法提取得到的挥发油较澄清,且降香油中的橙花叔醇含量较高,优于CO2超临界萃取法;降香挥发油的最佳提取工艺为药材切成段,加入6倍量的水、浸泡4 h、提取16 h,利用此工艺提取降香挥发油的得油率大大提高,可达2.10%。结论:该方法简单易行、成本低,可用于降香挥发油的提取工艺。     

会阴侧切术对初产妇的影响分析

目的探讨会阴侧切术对初产妇的影响。方法对2009年1月—2010年3月360例住院分娩的初产妇的资料进行分析,阴道分娩未侧切的40例为对照组,阴道分娩侧切的320例为观察组。对照组自然阴道分娩不做侧切,观察组做侧切。对比两组分娩后的情况。结果两组第二产程时间、会阴部疼痛感、性生活恢复时间比较差异有统计学意义(P<0.05),而出血量差异无统计学意义(P>0.05)。结论会阴侧切术有助于缩短第二产程,但不利于产后性生活的恢复,给产妇造成较大的心理和生理痛苦。     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B

番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥叶，收载于《中国药典》2005年版一部^[1]，用于热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满的治疗，是临床上最常用的泻下药之一。其中狭叶番泻主要含番泻苷A、B、C、D等；尖叶番泻主要含番泻苷A、B、C等。     

UPLC-Q-trap-MS鉴定白头翁皂苷D在大鼠离体肠道菌群中的代谢产物

目的 鉴定白头翁皂苷D在大鼠离体肠道菌群体外代谢产物。方法 运用超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱（UPLC-Q-trap-MS）分析白头翁皂苷D体外肠道菌群孵育样品,采用Analyst 1.5软件进行数据处理,根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,比较确定白头翁皂苷D在体外肠道菌群中代谢产物,同时根据质谱二级裂解规律对代谢产物结构进行推测。结果 在大鼠离体肠道菌群孵育样品中鉴定了白头翁皂苷D（M0）原型及常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（M1）、常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（M2）、常春藤皂苷元（M3）、白头翁皂苷D羟基化（M4）、白头翁皂苷D甲基化产物（M5、M6）、白头翁皂苷D脱氢产物（M7）等7个代谢产物。结论 白头翁皂苷D能够在大鼠离体肠道菌群中发生广泛的代谢。