壳聚糖的改性及保湿性研究

目的：为了改善壳聚糖的水溶性,拓展其应用前景。方法：在壳聚糖6位羟基上进行羧甲基化,通过正交试验,对皂化温度、皂化时间以及醚化时间进行优化。以甘油、透明质酸、胶原蛋白为参照物,在一定相对湿度下考察了羧甲基壳聚糖保湿性能。结果：优化后的反应条件：皂化温度为45℃;皂化时间为150min;醚化时间为120min。结论：羧甲基壳聚糖保湿性最优,完全可以替代透明质酸,作为多种化妆品的保湿剂。     

小分子Rhizobium sp.N613胞外多糖的羧甲基化及其抗肿瘤活性

目的建立小分子Rhizobium sp. N613胞外多糖羧甲基化的制备工艺并研究其抗肿瘤活性。方法以乙醇为溶剂,用一氯乙酸对小分子Rhizobium sp. N613胞外多糖(LREPS)进行羧甲基化修饰,通过正交试验考察了乙醇体积分数、一氯乙酸用量、氢氧化钠用量、醚化温度及时间对羧甲基化LREPS(CM-LREPS)羧甲基取代度(DS)的影响,并获得一系列CM-LREPS产物。红外图谱表征CM-LREPS分子结构。选取4组取代度(0.285,0.531,0.659和0.899)的CM-LREPS样品进行了小鼠肝癌腹水瘤H22抑瘤效果检验。结果红外图谱分析表明,实现了LREPS的羧甲基化。抗肿瘤试验表明,取代度为0.659的CM-LREPS效果最佳,抑瘤率高达59.2%。以取代度和抑瘤率为检测指标,确定CM-LREPS最佳制备工艺条件为:乙醇质量分数为90%,LREPS用量为2.0 g,一氯乙酸用量为3.0 g,氢氧化钠用量为4.0 g,醚化温度为40°C,反应时间为4 h。结论建立了CM-LREPS制备工艺并获取了相关抗肿瘤技术参数,为该多糖制剂的生产应用奠定了一定基础。     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

微波辐射制备羧甲基壳聚糖研究初探

在微波辐射下用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性，探讨微波条件下，反应物投料比、反应时间、反应温度等对羧甲基壳聚糖产率和粘度的影响。应用红外光谱分析确认在壳聚糖上引入了羧甲基基团。当氨基葡萄糖单元与氯乙酸的摩尔比为l：4，反应时间为20min，反应温度为65℃时，所得的羧甲基壳聚糖产率和粘度较高。     

菊粉提取及羧甲基菊粉钠的制备

目的:探讨菊芋中菊粉提取的最佳条件并制备羧甲基菊粉钠.方法:以菊芋为原料,探讨在水溶液中提取菊粉的最佳条件(最佳固液比、时间和温度).提取菊粉后,在碱性条件下,菊粉与一氯乙酸起醚化反应,制备羧甲基菊粉钠.结果与结论:固液比1:15、提取时间40 min、温度90℃为其最佳提取条件,其提取率较高.为67.12%.菊粉与一氯乙酸反应的目的产物,经红外光谱分析为羧甲基菊粉钠,为菊粉的应用提供了一定的实验条件.     

羧甲基壳聚糖钙的制备及性质结构分析

目的研究羧甲基壳聚糖钙盐的制备方法及其性质结构分析。方法羧甲基壳聚糖与氯化钙溶液反应生成羧甲基壳聚糖与钙的配合物，进行溶解度、羧甲基化度、旋转粘度、钙含量的测定，以及红外光谱、紫外光谱分析。结果配合物钙含量在15％左右，与羧甲基壳聚糖相比其溶解度、红外光谱和紫外光谱都产生了改变。结论制备出的羧甲基壳聚糖与Ca^2＋的配合物，通过一系列性质结构分析，初步证明为一种新型含钙化合物。     

羧甲基魔芋胶凝胶化性能的评价

目的:考察羧甲基魔芋胶与金属离子和壳聚糖的凝胶化性能,评价其作为多剂量分散型制剂-小丸剂的载体材料的可行性。方法:通过小丸形成情况及其性质,考察金属离子种类(分别为Fe3+、Al3+、Ba2+、Ca2+)、羧甲基魔芋胶分子量与其醚化度(分别为0.123、0.336、0.487、0.604、0.906)对凝胶小丸形成的影响;采用黏度法考察不同pH(分别为1.0、2.0、3.6、4.5)条件下壳聚糖与羧甲基魔芋胶形成凝胶的性能。采用红外图谱研究羧甲基魔芋胶与金属离子和壳聚糖的交联作用。结果:羧甲基魔芋胶与Fe3+凝胶可形成高强度小丸;随分子量增加,小丸强度增加;随醚化度增加,小丸强度先增加后降低;当介质pH≥2.0时,壳聚糖可与羧甲基魔芋胶形成聚电解质复合物凝胶。羧甲基魔芋胶通过分子中羧基与金属离子或壳聚糖中的氨基相互作用形成凝胶。结论:羧甲基魔芋胶可作为多剂量分散型制剂-小丸剂的载体材料使用。     

海藻酸钠/羧甲基淀粉共混膜

用溶液共混法成功制备出海藻酸钠／羧甲基淀粉共混膜，IR、XRD、SEM结构表征以及力学性能、吸水性和水蒸汽透过率测定结果表明：共混膜中海藻酸钠和羧甲基淀粉间存在强烈的分子间氢键等相互作用及良好的相容性；随羧甲基淀粉含量的增加，共混膜的吸水率显著降低；当羧甲基淀粉含量(wCMS)=0．20时，共混膜的抗张强度和断裂伸长率分别为53．1MPa和5．3％，比海藻酸钠膜分别提高了97．4％和60．6％，水蒸汽透过率达最小值，是一种具有潜在应用前景的可食性包装膜材料。     

β-(N-异丙氨基烟酰氨基)乙醇烟酸酯的合成

目的 为了寻找性能优良、安全低毒的烟酸替代品,合成具有降血脂活性的烟酸衍生物β－（Ｎ－异丙氨基烟酰氨基）乙醇烟酸酯及其马来酸盐。方法 以２ｍｏｌ烟酰氯和１ｍｏｌ异丙氨基乙醇为原料,采用氨解与醇解同时进行的下法进行合成。成盐反应采用混合溶剂及分步结晶的方法。结果 合成品的质量和收率符合文献要求。结论 一步合成法操作简便,反应条件温和是较理想的合成路线。成盐反应适宜溶剂为丙酮和乙醇组成的混合溶剂。     

正交试验法探讨黄藤素最佳氢化条件

采用正交设计法选择黄藤素最佳氢化条件，以硼氢化钾为还原剂，乙醇为溶剂，用水浴加热反应。实验结果最佳氢化条件是Ａ２Ｂ２Ｃ２，即硼氢化钾与黄藤素用量之比为１：５，乙醇浓度为７０％，溶剂用量为黄藤素的１０倍     

泡沫分离法用于蜣螂蛋白质分离的研究

目的 优选蜣螂提取液中蛋白质类成分泡沫分离的最佳工艺条件。方法 采用单因素试验法,以富集比、回收率、泡沫液中蛋白的质量分数为评价指标,对影响泡沫分离的几个关键因素进行考察。结果 泡沫分离蜣螂提取液蛋白类成分的较佳工艺为：气流速度600 mL/min,进料液质量浓度为含药材0.050 g/mL,pH 4,进料体积1 000 mL,室温;在此条件下,富集比为1.56,回收率为85.6%,泡沫液质量分数为20.37%。结论 采用泡沫分离法浓缩和分离蜣螂蛋白质类成分回收率较高,能提高产品中蛋白质的质量分数,浓缩和分离蜣螂提取液中蛋白类物质有一定的可行性。     

连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷的研究

目的 采用连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷,确定泡沫分离最佳工艺条件。方法 采用正交试验法与分光光度法,以无患子总皂苷富集比、收率和质量分数为评价指标,确定泡沫分离的最佳工艺条件。结果 连续泡沫法分离无患子总皂苷的最佳工艺条件为：进料液中无患子总皂苷质量浓度为20 mg/L,pH值为4.40,进料口高度为40 cm,气体体积流量为0.6 L/min,进料液体积流量为35 mL/min;通过连续泡沫分离法纯化得到无患子总皂苷,收率为23.64%、质量分数为90.27%。结论 连续式泡沫分离法纯化无患子总皂苷具有操作简单、能耗低等优点,可工业化应用。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分的含量

目的:建立同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:以Dikma Platisil ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相;采用甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相系统,按梯度(0~15 min,40%A;15~50min,40%A→90%A;50~60 min,90%A;60~70min,40%A),以1mL/min为流速洗脱;柱温30℃;检测波长283 nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、大黄素以及大黄酚浓度分别在8.328~208.2μg/mL、4.384~109.6μg/mL、17.136~428.4μg/mL、4.064~101.6μg/mL、3.398~84.96μg/mL范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于龙甘胃舒分散片的质量控制。     

齐墩果酸脂质体的制备工艺优化及其质量评价

目的：优化齐墩果酸脂质体的制备工艺并对其质量进行评价。方法采用薄膜分散法,以大豆卵磷脂与胆固醇比例、脂质体与齐墩果酸比例、乙醇与氯仿的比例以及加热温度为影响因素,以包封率为主要考察指标,设计正交试验优化齐墩果酸脂质体的制备工艺,高效液相色谱法测定齐墩果酸脂质体中齐墩果酸含量,同时对其稳定性和加标回收率进行评价,粒度分析仪分析脂质体粒径。结果齐墩果酸脂质体的最优制备工艺为：大豆卵磷脂与胆固醇比为2∶1,脂质体与齐墩果酸比为2∶1,乙醇与氯仿比为1∶1,制备温度为60℃,在此条件下制备的齐墩果酸脂质体包封率为85．29％,平均粒径为150．4 nm,加标回收率为99．08％（ RSD＝0．61％,n＝3）。该脂质体在4℃条件下可稳定保存24 h。结论该方法制备的齐墩果酸脂质具有包封率高、稳定性好、回收率理想等优点。     

菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸含量的测定

目的：：高效液相色谱法测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm),预柱ZORBAX SB-CB(2.1×12.5mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇：乙腈：0.5%甲酸水=20：40：40(V/V),流速为0.2ml/min,检测波长250nm。结果：甘草次酸在0.1-1.6μg范围内线性关系良好(r=1.0000),甘草次酸的平均回收率为99.6%-101.9%,RSD分别为1.21%、2.13%和1.70%(n=3)。菌株YGL-B-0发酵培养72h甘草次酸的含量为11.70mg/ml。结论：本研究建立的方法简便可行,重复性好、专属性强,可用于测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。     

甘草酸脂质体的处方及制备工艺

目的: 优化甘草酸脂质体的处方及制备工艺. 方法: 用旋转蒸发薄膜-超声法制备甘草酸脂质体,用均匀设计优选该脂质体的处方及制备工艺,采用扫描电镜观测其外观、大小及分布,用HPLC测定其包封率,初步考察该制剂的稳定性. 结果: 用旋转蒸发薄膜-超声法制备的甘草酸脂质体球形圆整,大小较均匀,粒径40～60 nm,包封率63.0%～89.0%. 结论:薄膜分散法优化工艺后制备得到的脂质体包封率较高,稳定性较好.     

小儿肺热咳喘颗粒的薄层色谱鉴别研究

目的采用薄层色谱法鉴别小儿肺热咳喘颗粒中甘草酸和苦杏仁苷。方法优选甘草酸和苦杏仁苷供试品溶液制备方法,优选展开剂,得到甘草酸和苦杏仁苷的薄层色谱鉴别方法。结果该鉴别方法分离效果好,斑点圆整,比移值适中,重现性和专属性好。结论薄层色谱法可用于甘草酸和苦杏仁苷的鉴别,使该制剂质量标准更加完善。     

高效液相色谱法在甘草锌口腔复合膜剂测定中的应用效果

目的利用高效液相色谱法对甘草锌口腔复合膜剂中的氨来咕诺与甘草酸的含量进行测定,以提高口腔质控的水平。方法利用标准曲线的制备方法称取适量的氨来咕诺和甘草酸单铵盐的标准品进行处理,对其峰面积进行测定,最后利用回归方程计算其各自的浓度。结果经测定与计算,氨来咕诺的精密度RSD约为0．51％：甘草锌的精密度RSD约为0．58％,金属锌的含量约为0．66％,甘草酸的平均回收率约为98．82％。结论氨来咕诺可以有效地减轻患者的疼痛感,而甘草锌则具有锌与甘草酸的药理作用,在临床中具有推广价值。