LC-MS/MS法定量检测恩格列净原料药中杂质的含量

目的：建立一种LC-MS/MS法用于定量检测恩格列净原料药中杂质X（简称EPLZ-X）的含量。方法采用Thermo BDS C18（4.6 mm ×100 mm,2.4μm）色谱柱,以乙腈-水（75∶25,V/V）为流动相,流速0.7 ml/min。质谱扫描方式选用正离子模式,用于定量的多反应监测（MRM）离子对为m/z 785→m/z 475（CE为43 V）和m/z 785→m/z 418（CE为50 V）。结果在0.5~100.6 ng/ml范围内线性关系良好,低、中和高浓度质控样品的日内精密度分别为5.9%、5.4%和7.9%。日间精密度分别为6.3%、11.8%和10.7%,加样回收率分别为105.1%、109.8%、102.6%,最低定量下限为0.5 ng/ml。结论使用此法成功测定了3批原料药中该杂质的含量,均符合要求（不得超过60×10-6 g）。本法专属性强,灵敏度高,可用于其他批次样品的分析。     

液相色谱-串联质谱法测定心脏瓣膜置换术患者血浆中华法林的浓度

目的 建立一种方便、可靠、灵敏的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法,测定心脏瓣膜置换术患者血浆中华法林的含量。方法 在Agilent G6410A正离子检测模式下,以尼群地平为内标,色谱柱选择AgilentPoroshell 120 Phenyl Hexyl column（2.1 mm×50 mm,2.7 μm）,流动相A（0.2%甲酸+1%乙腈水溶液）：B（0.2%甲酸乙腈溶液）=60：40（体积比）;流速为0.3 mL/min;进样量为10 μL;柱温为25℃;每个样品的分析周期为4 min。用于定量分析的检测离子为：华法林质荷比（m/z）309→163,尼群地平m/z 361.2→315.1。结果 游离华法林的线性范围为5~500 ng/mL,总华法林的线性范围为50~5 000 ng/mL,其相关系数r均>0.990;最低定量限相对标准偏差（RSD）均<15%;日内、日间RSD均<15%;蛋白沉淀法对游离华法林和总华法林的提取回收率分别为78.34%~91.59%和87.33%~89.99%,基质效应为87.50%~104.87%,符合生物样品的检测要求。结论 本实验所建立的LC-MS/MS法可以用于测定游离及总华法林的含量,为临床个体化用药提供参考。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中黄芩苷含量及其药代动力学研究

目的：建立小鼠血浆中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法：样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min离心5 min,取上清液进样。采用高效液相色谱法,Waters C18柱（150 nm×4.6 nm,5μm）,乙腈-水（含0.05%的磷酸）（75∶25,V/V）为流动相;检测波长278 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果：黄芩苷在0.025~25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.999 6;日内、日间精密度RSD均小于10%;回收率为86.87%~108.86%。结论：本方法简单、灵敏、准确,可用于黄芩苷在小鼠血浆中药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量

目的建立高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈：0.2 mol/L甲酸铵（50∶50）为流动相;柱温45℃;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml/min。结果本法线性范围为50.55~141.54μg/ml（r=0.999 9）,精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均小于2%,检测限10 ng/ml（S/N=3）,定量限30 ng/ml（S/N=10）。结论本法适用于伊潘立酮原料药的含量测定。     

柱前衍生化HPLC-MS/MS法测定人血浆中5-HT、AD和NA方法的建立

目的建立衍生化高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中5-羟色胺（5-HT）、肾上腺素（AD）和去甲肾上腺素（NA）质量浓度。方法采用Ultimate C18 (50 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈∶水∶甲酸为95∶5∶0.05（V∶V∶V）,流速为0.2 mL/min,柱温为室温。检测方式为多反应离子监测,正离子模式,电喷雾离子源。血浆样品经沉淀蛋白后,在pH 10.5条件下与丹酰氯发生衍生化反应,产物经乙酸乙酯萃取浓集后进样。结果标准曲线线性范围为2.5~200 ng/mL;日内精密度相对标准偏差（RSD）为1.33%~8.13%,日间RSD 2.86%~7.73%,均小于9%;方法回收率95.44%~109.71%,基质效应4.86%~12.81%。结论本法简单、快速,可用于人血浆中5-HT、AD和NA质量浓度测定和研究。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定原料药中埃索美拉唑的含量

 目的 建立用于测定原料药中埃索美拉唑含量的HPLC法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱:Waters XTerra- MS C8反相柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相:V(乙腈):V (20 mmol/L醋酸铵缓冲液,pH 7.6)=28:72,检测波长280 nm,柱温25 ℃,流速1 mL/min。 结果 埃索美拉唑浓度在0.01~0.07 mg/mL范围内与峰面积之间呈现良好的线性关系(r=0.9996),方法回收率为98.49%~101.72%,RSD为0.15%~0.58%。结论 本方法简便快速,能准确检测原料药中埃索美拉唑的含量,可作为原料药质量控制的分析方法。     

血府逐瘀胶囊二次开发中原料药材质量控制的研究

目的：建立血府逐瘀胶囊原料药材红花中羟基红花黄色素A和芦丁,川芎中生物碱类成分川芎嗪和有机酸类物质阿魏酸的定量的测定方法,从而建立多成分的定量标准。方法：采用HPLC法,色谱条件（红花）：C₁₈色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量 0.5 mL/min,柱温 40 ℃。色谱条件（川芎）：C₁₈色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（32︰68）为流动相,体积流量 1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果： 平均回收率分别为羟基红花黄色素A 97.2%、RSD为2.3%（n＝6）;芦丁99.6%、RSD为3.2%（n＝6）;川芎嗪100.9%、RSD为2.2%（n＝6）阿魏酸98.6%、RSD为2.6%（n＝6）。结论：本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的原料药材的质量控制方法。     

芎蚓中风颗粒的质量标准研究

[目的] 建立芎蚓中风颗粒的质量标准。[方法] 采用薄层色谱法对其进行定性分析。采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中阿魏酸和芍药苷的含量。阿魏酸：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-1%醋酸溶液（35：65）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为321 nm.芍药苷：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.01%磷酸溶液（15：85）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm.[结果] 建立了该药中川芎、当归、地龙、赤芍的鉴别方法。阿魏酸在4.286～42.86 μg/mL（r=1.000）线性关系良好,平均回收率为99.7%.RSD=2.8%（n=6）.芍药苷在0.058 72～0.587 2 mg/mL（r=0.999 99）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.67%（n=6）.[结论] 该方法简便、可靠、重复性好,可用作芎蚓中风颗粒的质量控制。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

87株幽门螺旋杆菌VacA等位基因的分析

目的以研究方法LiPA（Line Probe Assay）分析VacA等位基因的表达,了解幽门螺旋杆菌致病机理的理解。方法从三个不同城市87位进行胃镜检查患者的胃粘膜中培养出幽门螺旋杆菌,提取DNA,用LiPA方法分析VacA等位基因。结果（1）87位患者以sic（88．5％）和m2a（63．2％）分布为主,未发现s1b和s2;（2）混合菌株感染率为41．4％,远远高于西方国家,其中上海的混合感染率最高（62．5％）,与北京（41．0％）和南宁（20．8％）相比具有显著性差异,P〈0．01;（3）北京、海、南京三个不同城市s1、m等位基因亚型分布率存在差异;（4）溃疡病和非溃疡病患者m1和m2的分布率没有显著性差异。结论我国幽门螺旋杆菌多重菌株感染率较高,不同的m基因型与消化性溃疡的发生无显著性相关。     

扩张兔皮肤超微结构的变化

目的：动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法：选用2--3kg新西兰大白兔64只，分为2大组，快速扩张组和常规扩张组，每组32只，每大组再分为4组，为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只，其中4只为实验组，另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果：表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生，功能由静止转向活跃，胶原纤维碎裂成片，弹力纤维部分断裂，炎症细胞浸润；扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周，成纤维细胞趋于稳定、形态狭长，部分胶原排列紊乱，部分有似癜痕样改变。结论：扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用

目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。      

降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值

目的 探讨降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值.方法 选取住院治疗的细菌性肺炎患者72例,根据治疗效果分为治疗有效组(有效组)47例和治疗无效组(无效组)25例,对治疗有效组和无效组中的降钙素酶原变化及影响肺炎治疗效果的危险因素进行分析.结果 有效组治疗后3天及治疗后7天的降钙素酶原显著低于无效组的患者(P＜0.05);年龄＞65岁、心功能≥3级、COPD、糖尿病、肺部双侧受累(X线示)、菌血症、感染性休克和3天内降钙素酶原变化率＜30％是影响细菌性肺炎治疗效果的危险因素;感染性休克、肺部双侧受累、3天内降钙素酶原变化率＜30％及心功能≥3级是影响细菌性肺炎治疗效果的独立危险因素.结论 测定降钙素原变化率对细菌性肺炎的疗效评估具有重要临床意义,可在临床推广应用.     

人体寄生虫学多媒体教学效果的初步评估

通过分析多媒体辅助教学方法与传统教学方法在人体寄生虫学教学中的应用,指出多媒体辅助教学对于提高教学质量效果显著,受到了绝大部分同学的赞同和欢迎.     

浅谈影响放疗摆位精度的相关因素

本文旨以经验交流的方式,阐述影响放疗摆位精度的各种相关因素,以最大努力去消除或减少放疗摆位误差,提高放疗摆位的精度,同时达到与放疗界其他同行的共勉的愿望。     

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

头孢他啶用于胸外科感染的疗效分析

目的 观察和评价头孢他啶（泰得欣）应用于普通胸外手术的临床疗效和安全性。方法 采用对比试验，观察2005年8-10月96例普胸手术预防和治疗的疗效和不良反应。结果 泰得欣在预防和治疗术后感染中总有效率95．9％，不良反应发生率为5．2％。结论 泰得欣临床效果满意，使用安全，值得在普胸手术中选用。