紫外光催化一步合成Au-［C12min］［Br］纳米复合物及其对血红蛋白直接电化学行为的研究

采用紫外光照射法在咪唑类离子液体［C12min］［Br］中一步合成了Au［C12min］［Br］纳米复合物,将该纳米复合物固定牛血红蛋白（Hb）后修饰于玻碳（GC）电极表面构成Hb/Au［C12min］［Br］/GC修饰电极。电化学研究表明,Hb在Au［C12min］［Br］纳米复合物膜上发生了准可逆的电极反应,氧化峰电位(Epa)和还原峰电位(Epc)分别为-0.253 V和-0.335 V。Au［C12min］［Br］纳米复合物对Hb的直接电子转移有很好的促进作用,表现出良好的电化学活性。Hb/Au［C12min］［Br］/GC对H2O2有较好的电催化能力,对进一步研究H2O2传感器具有重要意义。 关键词：离子液体; Au［C12min］［Br］; Hb; 直接电化学     

PEG辅助喷雾干燥法制备球形LiFePO4/C复合正极材料

以Fe(NO3)3·9H2O为铁源,LiH2PO4为磷源和锂源,PEG400(平均分子量为400的聚乙二醇)作为碳源和结构调控剂,采用喷雾干燥高温烧结法合成了球形LiFePO4/C。考察了喷雾干燥过程中,母液浓度、进风温度和进料速率对LiFePO4/C样品形貌、振实密度和电化学性能的影响。结果表明：随母液浓度的降低,样品的粒径变小,粒径分布也更为均匀,但其球形度变差;进风温度过低或过高均会影响样品的粒径分布和颗粒球形度,最佳进风温度为140 ℃;样品的粒度随进料速率的升高而减小,但过高的进料速率会影响样品的球形度。所制备的LiFePO4/C的振实密度可达1.43 g/cm3,在5C倍率下其放电容量达120.5 mAh/g,50次循环后容量几乎没有衰减。     

网络结构的聚苯胺-二氧化锰纳米复合材料的制备及其电化学性能

利用水热法合成了一维的MnO2纳米棒,经十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面改性后与苯胺单体在低温下混和,通过原位化学氧化聚合法制备了聚苯胺-二氧化锰（PANI-MnO2）纳米复合材料。采用FESEM、FT-IR、XRD、TG、循环伏安以及恒电流充放电等测试技术对复合材料进行了结构和性能的分析。结果表明：MnO2纳米棒穿插在聚苯胺纳米线网络中,通过两者之间的相互作用形成了新的网络结构,随着MnO2含量的增加,复合材料比容量呈现先增大后减小的趋势,当m(An)∶m(MnO2)=1∶3、电流密度为1 mA/c     

聚吡咯-分级多孔碳纳米复合材料的制备及其电化学性能

以空心介孔硅球为模板,酚醛树脂乙醇溶液为碳源制得了分级多孔碳（HPCs）。以酸化处理后的HPCs为载体、对甲苯磺酸（p-TSA）为掺杂剂、三氯化铁（FeCl3）为氧化剂,通过原位化学氧化聚合法制备了聚吡咯-分级多孔碳（PPy-HPCs）纳米复合材料。采用场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、恒流充放电、循环伏安以及交流阻抗等测试技术对复合材料进行了形貌结构和电化学性能的研究。结果表明：聚吡咯成功地包覆在HPCs的表面,随着聚吡咯含量的增加,复合材料的比容量呈现先增大后减小的趋势。当聚吡咯的质量含量为34.9%时,复合材料在电流密度为0.1 A/g时达到最大比容量（316 F/g）,在1 A/g的电流密度下循环1 000次后,比容量保持率为95.8%,聚吡咯的引入有效地提高了HPCs电极材料的电化学性能。     

Li3VO4/RGO纳米复合负极材料的制备及其电化学性能

钒酸锂作为锂离子电池负极材料,因具有比碳材料更高的安全性能和比钛酸锂材料更高的能量密度,成为近年来的研究热点,但导电性能差是限制其应用的主要瓶颈。为了改善钒酸锂材料的导电性,提高其比容量和倍率性能,设计构筑了具有三维结构的Li₃VO₄/RGO（还原氧化石墨烯）复合负极材料。结果表明,RGO可以抑制Li₃VO₄颗粒的团聚,典型产物中Li₃VO₄颗粒粒径为50~200 nm,均匀地分散在RGO的表面,与RGO形成良好的三维网络结构。600℃煅烧后的样品（Li₃VO₄/RGO-600）在0.5 C的电流密度下首次放电比容量达到495.6（mA·h）/g,100次循环后保有365.9（mA·h）/g;在10 C的电流密度下,放电比容量仍可保持332.9（mA·h）/g。     

介孔碳-二氧化钛纳米复合材料的制备及其电化学应用

通过多巴胺的原位聚合,将聚多巴胺（PDA）均匀包裹在钛纳米管（TNTs）表面,再在氮气保护下经过高温灼烧,制备得到介孔碳-二氧化钛(MC-TiO2)纳米复合材料,进一步采用氢氟酸（HF）对该复合材料进行处理可调控其中二氧化钛的含量。将HF处理前后的复合材料分别制成锂离子电池的负电极。采用透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、氮气吸附测试、X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）等多种测试手段对复合材料进行了表征。研究结果表明：由这两种电极构成的锂电池均有较好的充-放电效率和循环稳定性;未经HF处理的复合材料（MC-TiO2）作负极的电池的电容量较低（约130 mA·h/g）,而经HF处理的复合材料(MC-TiO2)a作负电极的电池的电容量有显著提升,首次放电容量达到1 100 mA·h/g,之后的59次循环中放电容量稳定在360 mA·h/g。     

以聚乙二醇-b-聚四乙烯基吡啶为模板制备聚联苯胺微/纳米颗粒及其电容特性

以两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚四乙烯基吡啶（PEO-b-P4VP）为模板制备聚联苯胺微/纳米颗粒,调节模板剂胶束溶液pH,得到了一系列形貌和尺寸可控的聚联苯胺微/纳米颗粒。利用红外光谱、核磁共振、透射电镜、循环伏安、恒电流放电、交流阻抗等测试对材料的结构和性能进行了表征。模板法合成的聚联苯胺为平均直径小于200 nm的亚微米至纳米级棒状颗粒,其直径随着模板剂胶束溶液pH的降低而增加。所得聚联苯胺颗粒均显示了一定的电化学活性,当电流密度为1 A/g时,聚联苯胺的比电容量达到306.3 F/g,经过长时间的充放电测试,不同条件下合成的聚联苯胺的容量衰减率均很小,表现出良好的循环稳定性且各样品电化学性能呈现出随着直径的减小而增强的趋势。     

氢氧焰燃烧合成纳米SnO2/TiO2复合颗粒的形貌与结构

利用预混合氢氧焰燃烧合成了形态和结构不同的SnO2／TiO2复合纳米颗粒，颗粒呈多面体结构，形貌介于球形和立方方形之间，复合颗粒由同为四方晶系的SnO2和TiO2组成。在SnO2／TiO2复合颗粒中存在Sn—O—Ti键，没有出现相分离现象。复合颗粒表面的Ti：Sn(mol：mol，下同)比大于复合颗粒内部的Ti：Sn，而且复合颗粒内部Ti：Sn接近理论值。     

不同平均分子量PEG组合体系对合成LiFePO4/C复合材料结构与电化学性能的影响

以不同平均分子量的聚乙二醇(PEG)组合体系为纳米结构控制剂和碳源,采用旋转蒸干法制备了LiFePO₄/C复合材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和恒电流充放电测试等手段对其晶体结构、形貌与电化学性能进行了表征。结果表明：不同的PEG组合体系对LiFePO₄的晶体尺寸和颗粒形貌具有调控作用,由PEG200+PEG35K（平均分子量为35 000的聚乙二醇）组合体系制备的LiFePO₄/C颗粒呈球形,粒径细小而均匀,且具有较好的电化学性能,0.1C和1C倍率下首次放电比容量分别为168.3 mA·h/g和138.1 mA·h/g。     

优化甲硫氨酸补料策略提高重组毕赤酵母G12-CBS合成S-腺苷甲硫氨酸

重组毕赤酵母G12CBS经代谢工程改造,可高效表达重组S腺苷甲硫氨酸（SAM）合成酶,并弱化了SAM转化途径的关键酶β胱硫醚合成酶,是一株优良的SAM高产菌。为了利用G12CBS高效合成SAM,需对前体（甲硫氨酸）的补料策略进行优化。首先在摇瓶中考察了不同甲硫氨酸（LMethionine,LMet）添加量对于G12CBS的影响,发现每24 h LMet补加量超过3 mg/mL时,会影响重组菌生长和SAM合成。在15 L发酵罐中优化LMet的补料速率,当外源补料速率为0.4 g/(L·h)时SAM产量最高,分别比补料速率为0.2 g/(L·h)和0.6 g/(L·h)时提高22.2%和31.8%,达到13.01 g/L,比出发菌最高产量提高54%。代谢物及酶活测定的结果表明,较低的LMet补料速率（0.2 g/(L·h)）导致前体供应不足而影响SAM合成,过高的补料速率（0.6 g/(L·h)）可能会抑制三羧酸循环,并且影响氮源的摄取和利用,从而导致菌体生长和产物合成受到抑制。     

红葱的化学成分研究

目的 研究红葱Eleutherine americana 的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等方法,分离纯化红葱的化学成分,通过MS、NMR等波谱技术确定化合物结构。结果 确定了7个化合物的结构,分别为9-hydroxy-8-methoxy-1-methyl-1, 3-dihydronaphtho [2, 3-c] furan-4-O-β-D-glucopyranoside（1）、eleutherinoside A（2）、豆甾醇- 3-O-β-D-葡萄糖苷（3）、kadsuric acid（4）、豆甾醇（5）、1, 2-二羟基-8-甲氧基-3-甲基蒽醌（6）、9-methoxy-1, 3-dimethyl-1H-naphtho [2, 3-c] pyran-5, 10-dione（7）。结论 化合物1为新化合物,命名为红葱新苷。化合物3～5为首次从该植物中分离得到,化合物6和7为首次获得的新天然产物。     

毛酸浆浆果的化学成分研究

目的 研究毛酸浆Physalis pubescens浆果的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,根据核磁共振谱、质谱等谱学数据鉴定化合物结构。结果 从毛酸浆浆果中分离得到16个化合物,分别鉴定为3, 7, 3′-三甲基槲皮素（1）、山柰酚（2）、金圣草酚（3）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、2α, 3β, 23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸（5）、白头翁皂苷A（6）、白头翁皂苷D（7）、咖啡酸（8）、1-O-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖（9）、N-反式-阿魏酰酪胺（10）、新橄榄脂素（11）、梣皮树脂醇（12）、松脂醇（13）、蔗糖（14）、尿苷（15）、β-谷甾醇（16）。结论 化合物5～7、9～15为首次从酸浆属植物中分离得到,化合物3、8为首次从该植物中分离得到。     

刺五加的研究进展

刺五加含有苷类、黄酮、多糖等多种活性成分,具有免疫调节、抗肿瘤、抗衰老、抗疲劳等药理作用。对国内外刺五加相关文献进行总结,为刺五加进一步的研究和开发提供参考资料。     

冬青叶兔唇花化学成分研究

目的 对唇形科兔唇花属植物冬青叶兔唇花Lagochilus ilicifolius全草的化学成分进行研究。方法 运用多种色谱手段进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果 从冬青叶兔唇花全草95%乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为丁香脂素（1）、东莨菪素（2）、槲皮素（3）、杨梅素（4）、芦丁（5）、异槲皮苷（6）、山柰酚-3-O-芸香糖苷（7）、山柰酚-3-O-β-D-(6″-O-p-香豆素)葡萄糖苷（8）、8-O-乙酰基哈帕苷（9）、哈帕苷（10）。结论 首次从冬青叶兔唇花全草中分离鉴定了10个化合物,其中化合物1、7、8为首次从兔唇花属植物中分得。     

蛇足石杉化学成分研究

目的 研究蛇足石杉Huperzia serrata 的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、5, 7, 4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮（2）、5, 7, 4′-三羟基-3′, 5′-二甲氧基黄酮（3）、芹菜素（4）、正三十烷醇（5）、21β-hydroxy-serrat-14-en-3β-ol（6）、21α-hydroxy-serrat-14-en-3β-ol（7）、16-oxo-21β-hydroxy-serrat- 14-en-3α-yl-acetate（8）、3β, 21α-dihydroxy-serrat-14-en-24-ol（9）、3α, 21β-dihydroxy-serrat-14-en-24-ol（10）。结论 化合物2～5为首次从本植物中分离得到。     

广西不同产区两面针HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立两面针的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据。方法 采用HPLC-UV分析两面针的指纹图谱。色谱柱：Ultimate^TMXB C₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为水（0.2%磷酸＋0.2%三乙胺）（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～5 min,8%～12% B;5～7 min,12%～15% B;7～14 min,15%～21% B;14～35 min,21%～25% B;35～40 min,25%～36% B;40～60 min,36%～52% B;60～80 min,52%～100% B;80～95 min,100% B;体积流量1.0 mL/min;柱温 35 ℃;检测波长 250 nm,测定24批两面针指纹图谱,应用相似度分析、系统聚类分析,对两面针进行分类研究。结果 在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,根据相似度分析、系统聚类分析的结果,将24批药材分为2类。结论 该指纹图谱检测方法方便,重现性好,可用于两面针质量控制。     

A/California/7/2009与A/California/4/2009病毒感染力比较

目的甲型H1N1流感病毒A/California/7/2009与A/California/4/2009病毒序列比较同源性在99%以上,本实验旨在比较两株病毒感染BALB/c小鼠研究感染力强弱。方法分别将A/California/7/2009(CA7)与A/California/4/2009(CA4)两株病毒分别连续10倍稀释后,对4~6周龄雌性BALB/c小鼠经乙醚麻醉后进行滴鼻攻毒,每个稀释度接种10只实验小鼠,测定CA7 MLD50为101.24/0.05 mL,检测小鼠感染、致病的多项指标,观察期为14 d。结果相同TCID50的CA7和CA4病毒感染小鼠,CA4感染小鼠后14 d内死亡率为20%,而CA7感染小鼠后8 d内死亡率为100%。CA7 106TCID50感染的小鼠病理表现为重度弥漫性间质性肺炎,CA4 106TCID50感染的小鼠病理表现为中度-重度间质性肺炎。结论在相同条件下,CA7感染力明显强于CA4。     

PC/ABS及PC/ABS/PE-g-MAH共混体系相容性的研究

研究了聚碳酸酯与ＡＢＳ（ＰＣ／ＡＢＳ）及ＰＣ／ＡＢＳ与马来酸酐接枝聚乙烯共聚物（ＰＣ／ＡＢＳ／ＰＥ－ｇ－ＭＡＨ）共混体系的力学性能和应力开裂性能。用ＤＳＣ和ＳＥＭ研究了共混体系的相容性。结果表明：ＡＢＳ的加入能提高ＰＣ的冲击强度,ＡＢＳ的含量及品种影响ＰＣ／ＡＢＳ合金的力学性能,ＡＢＳ能提高ＰＣ的耐溶剂应力开裂性能。ＰＣ／ＡＢＳ／ＰＥ－ｇ－ＭＡＨ共混体系的力学性能和相容性优于ＰＣ／ＡＢＳ共混体系,     

羊耳菊花的化学成分研究

目的 研究羊耳菊花Inula cappa的化学成分。方法 采用系统溶剂提取法结合各种色谱分离技术、理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 从羊耳菊花中共分离得到10个化合物,分别鉴定为木栓酮（1）、乙酸羽扇豆醇酯（2）、豆甾醇（3）、ineupatorolide B（4）、cleomiscosin C（5）、木犀草素（6）、3, 4-二羟基苯甲酸（7）、芹菜素（8）、fortuneletin（9）、luteolin 4′-methyl ether（10）。结论 化合物2、4、5、7、9、10为首次从该植物中得到。     

茯苓三萜成分RP-HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 利用RP-HPLC-ELSD技术建立不同菌株茯苓三萜的指纹图谱,为评价不同菌株培育茯苓药材的质量品质提供理论依据,以期规范培育茯苓的菌株,提高茯苓资源品质。方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.2%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,采用梯度洗脱法;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;蒸发光检测条件：雾化温度为40 ℃,压力为350 kPa,gain值为7;进样量为20 μL。结果 建立的指纹图谱中有18个共有峰,且方法学考察符合规定的标准。结论 该方法简便快速、准确可靠,可作为评价不同菌株茯苓药材质量的有效手段。