苍术药材及其饮片的质量评价

目的:从性状、薄层色谱、含量测定几个方面对苍术药材及其饮片的真伪进行鉴别和质量评价.方法:采用2015年版《中国药典》方法对不同产地的苍术药材、饮片和麸炒苍术饮片进行检验.结果:72批苍术药材和饮片中有14批不合格,其中2批掺伪,12批伪品,合格率仅为80.6％,不合格率高达19.4％.所检验的不合格品均为麸炒苍术饮片,不合格原因主要是真伪掺杂.结论:本文着重对不同产地苍术药材和饮片进行质量评价,为监管部门严格苍术药材和饮片管理、保障公众用药安全提供数据和技术支持.     

正交试验法优化决明子的炮制工艺

目的 建立决明子总蒽醌(含游离蒽醌)的含量测定方法并采用正交试验法优化决明子的炮制工艺.方法 采用差示分光光度法建立决明子总蒽醌(含游离蒽醌)的含量测定方法;以游离蒽醌含量与总蒽醌含量比值为综合评价指标,考察《中华人民共和国药典》2020年版收载的清炒、砂炒、蛤粉炒对决明子游离蒽醌和总蒽醌的含量及综合评价指标的影响.结...     

白芥子及其炮制品的HPLC鉴别

目的建立芥子及白芥子不同饮片的高效液相色谱(HPLC)鉴别方法,为揭示白芥子炮制原理提供科学依据。方法采用HPLC法,kromasil C18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果芥子不同品种和白芥子不同饮片的HPLC图谱有明显差异。白芥子在保留时间6min和9.3min左右,有2个比较大的色谱峰,而黄芥子没有;以水作为提取溶剂时,白芥子生品、炒品的HPLC色谱图明显不同,即生品保留时间为6min的色谱峰消失,同时在10min左右出现一个较明显的色谱峰,该峰在炒品中未检出。结论所建立的方法可用于芥子和白芥子不同饮片的HPLC鉴别,为其质量评价提供了可靠线索。     

鸦胆子苦木内酯类成分的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立鸦胆子苦木内酯类成分的薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,对鸦胆子药材及饮片进行质量控制。方法:以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶8.5∶0.1)为展开剂,以10%硫酸乙醇为显色剂,采用GF254硅胶预制板对鸦胆子药材和饮片中鸦胆苦醇进行定性鉴别。采用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm,建立HPLC法测定鸦胆子药材及饮片中鸦胆苦醇、鸦胆素A的含量。结果:TLC鉴别显示鸦胆苦醇斑点清晰,与其他条带分离良好。HPLC含量测定表明鸦胆苦醇、鸦胆素A均能达到基线分离,线性范围分别为3.8~61.8μg/ml和4.2~29.9μg/ml,平均回收率分别为96.77%(RSD 0.90%)和97.80%(RSD 1.78%)。结论:所建立的方法特征性强,稳定可靠,重复性好,可用于鸦胆子药材及饮片的质量控制。     

灯盏生脉片的定性研究

目的:研究灯盏生脉片的定性鉴剐方法.方法:采用TLC法时该片中的人参、五味子、麦门冬进行定性鉴别.人参鉴剐以氯仿-甲醇-水(7:3:1)的下层溶液为展开剂,以5%硫酸乙醇溶液为显色剂;五味子鉴别以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂;麦门冬以三氯甲烷-丙酮(8:2)为展开剂.结果:各供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰.结论:所建立的定性鉴别方法简便可行、重复性好,可有效控制灯盏生脉片的质量.     

小蓟饮片标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定

目的 建立小蓟标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法.方法 采用TLC法对小蓟标准煎液进行定性鉴别,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(体积比1∶3∶3∶13)为展开剂,AlCl3试液为显色剂;采用HPLC法测定不同厂家不同批次小蓟中蒙花苷的含量,Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-体积分数0.5%醋酸(体积比55∶45)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为326 nm,柱温30 ℃;并对标准煎液中蒙花苷转移率进行研究. 结果 TLC法能鉴别出蒙花苷,且特征斑点清晰,专属性强;HPLC含量测定方法中,蒙花苷在0.11~2.2 μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.55%(n=6),RSD值为1.9%.15批次小蓟饮片制成的标准煎液中蒙花苷质量浓度为1.03~1.31 mg/mL,转移率为76.34%~88.29%.结论 所建立的TLC和HPLC法操作简便、准确、重复性好,可以用于小蓟标准煎液的质量控制.     

基于有效基准特征图谱质量表征模式的中药紫苏叶质量评价研究

目的建立基于紫苏叶有效基准特征图谱的质量表征模式、方法与质量评价应用,以精准、有效地评价紫苏叶饮片质量。方法以确定具有调节血脂活性的紫苏叶饮片作为饮片基准,以有效特征指标性成分作为质量表征基准点,采用HPLC-PDA法建立有效基准特征图谱,并以有效基准特征图谱的质量表征信息作为评价紫苏叶饮片质量的标尺,同时对其准确性进行佐证。结果以野黄芩苷为基准点(保留时间:30.342 min;饮片含量:0.573 4%;检测溶液浓度:0.057 34 g/L),表征紫苏叶有效饮片基准(S1)特征图谱质量信息:14个特征峰保留时间、峰面积、相对保留时间、相对峰面积,6个特征指标性成分(咖啡酸、木犀草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、野黄芩苷、迷迭香酸、齐墩果酸)含量、相对含量及含量换算系数,其涵盖了酚酸类、黄酮类及三萜类药学架构主要化学类型。同时以野黄芩苷对照品模拟基准点(保留时间:29.759 min;检测溶液浓度:0.057 3 g/L)表征质量信息,二者相吻合佐证了检测方法可行性及检测结果的准确性。14批待评价紫苏叶饮片色谱图中均含有此14个特征峰,6个特征指标性成分换算含量与实测含量相吻合;以有效基准质量表征信息为标尺评价14批紫苏叶饮片质量,综合得出编号S8、S7、S12、S9、S13饮片优良度居前。结论建立的基于紫苏叶有效基准特征图谱的质量表征模式、方法,可简易、准确、整体地表征紫苏叶饮片质量;构建的紫苏叶质量评价模式可有效、精准地评价紫苏叶饮片质量。     

贵州产菝葜类8个品种中白藜芦醇的分析及镇痛作用的比较

目的:采用TLC法及RP - HPLC法分析贵州产菝葜属(SmilaxL.)、肖菝葜属(HeterosmilaxK.)8个品种中的活性成分白藜芦醇,并通过对8个品种间镇痛试验的对比研究,对品种间进行药效与质量的评价.方法:TLC法用硅胶G板,以氯仿-丙酮-乙酸-水(4:4:0.5:0.2)为展开剂定性分析.用RP - ...     

木蝴蝶的质量标准研究

目的建立木蝴蝶的质量标准。方法鉴别木蝴蝶的性状、显微特征,检查其水分、总灰分、酸不溶灰分;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木蝴蝶含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好;黄芩苷在1.01-5.06μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为:A=2449.5X+125.9(r=0.9994),平均回收率为101%(n=5),RSD为0.70%。结论所建标准可作为木蝴蝶饮片质量控制标准。     

白芍生品及其炮制品饮片质量标准研究

目的:通过对10批次不同产地的生品白芍、炒白芍及酒润麸炒白芍进行研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC测定芍药苷及芍药内酯苷含量,进行显微鉴别、薄层鉴别,对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等指标进行测定,并分析评价。结果:10批次白芍样品薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。生品白芍、炒白芍、酒润麸炒白芍水分分别不得过13.0%、10.0%、10.0%,醇溶性浸出物分别不得少于13.0%、15.0%、15.0%,水溶性浸出物均不得少于22.0%,总灰分均不得过4.0%,酸不溶性灰分均不得过0.5%,芍药苷含量均不得少于1.5%,芍药内酯苷的含量均不得少于0.3%。结论:建立生品白芍及其炮制品饮片质量评价标准。     

基于药物体系酚类特征架构的决明子质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的决明子药材特征图谱及其特征指标性成分质量表征关联分析与评价模式,以有效、精准地评价决明子药材质量。方法采用所建立的HPLC-PDA法检测决明子药物体系构架的特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对11批决明子药材进行质的表征,基于特征图谱中6个特征指标性成分和萘骈吡喃酮类、蒽醌类的含量对11批决明子药材进行量的表征,并基于基准药材将11批决明子药材质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号10决明子为基准药材,决明子药材特征图谱中共含有12个特征峰,11批药材色谱图中均含有此12个特征峰;批号5、11、8、1、2指标成分含量总体较高,批号5、11、2、9、7与基准药材关联性最高,综合评价得出批号5、11、8、1、2、9、7优良度居前。结论所建立的决明子药材中酚类成分的含量测定方法简便、准确,所构建的质量表征关联分析模式可用于分析决明子药材质量整体性与应用有效性,为决明子药材的质量控制及评价提供可靠方法学依据。     

基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析方法,全面评价肉桂饮片质量。方法采用HPLC-PDA法建立肉桂饮片特征图谱,筛选7个特征峰并通过相对保留时间表征其质的关联性;同时测定6个主要有效指标性成分(原儿茶酸、表儿茶素、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛)的含量并表征主要酚类成分和主要苯丙素类成分的含量,通过关联度等概念表征其量的关联性。结果以批号13为基准,基于质的表征模式及关联分析,肉桂饮片特征图谱中筛选的7个特征峰中有酚类成分2个、苯丙素类成分5个,15批肉桂饮片色谱图中均含有此7个特征峰。基于量的表征模式及关联分析,批号14有效指标性成分总体含量高于基准批号13,批号4、6、8、10含量与基准批号13关联性较高,综合评价得出批号14、13、4、6、8、10优良度居前。结论在定性的基础上进行定量表征,可全面评价肉桂饮片质量优次,为肉桂饮片资源筛选、药物原料质量控制及应用提供依据,同时为中药质量评价提供新的方法。     

基于酚类特征图谱的山楂质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的山楂特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效、精准地评价山楂饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征山楂药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对11批山楂饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分金丝桃苷、表儿茶素、原儿茶酸和绿原酸的含量及黄酮类(以金丝桃苷、表儿茶素表征)、酚酸类(以原儿茶酸和绿原酸表征)的含量对11批山楂饮片进行量的表征,并基于基准饮片将11批山楂饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号1的样品为基准饮片,山楂饮片特征图谱中共含有特征峰13个,其中黄酮类成分特征峰7个,酚酸类特征峰6个,11批饮片色谱图中均含有此13个特征峰。批号5、10、8、2、6样品特征指标性成分含量总体较高,批号6、4、3、7、8、2样品与基准饮片关联性最高,综合评价得出批号5、10、8、2、7、3样品良度居前。结论对11批山楂饮片进行特征图谱质量表征,所建立的HPLC法简便、准确。所评价建立的基于药物体系的山楂特征图谱质量表征关联分析模式,关注了山楂饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效、精准地评价山楂饮片质量。     

基于药物体系质量评价模式的蒲黄质量表征关联分析研究?

目的：建立基于药物体系的蒲黄饮片质量表征及关联分析方法,全面评价蒲黄饮片质量。方法采用HPLC同时测定16批蒲黄饮片中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、异鼠李素、β-谷甾醇、豆甾醇等5种主要有效指标性成分及其和的含量。采用三氯化铁-铁氰化钾显色法测定蒲黄中以黄酮类为主的酚类含量,香草醛-高氯酸显色法测定蒲黄总甾醇含量,并使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念表征各批号蒲黄饮片与基准饮片质量关联性。结果批号7、3、5、4、10、13有效指标性成分总体含量高于基准批号8,批号5、7、6、10、1、13与基准批号8关联性最高,综合评价得出批号7、5、10、13优良度居前。结论基于药物体系质量评价模式,通过将有效指标性成分含量、组成大类总含量及其相对比值与具有确切药效的基准饮片的关联度结合分析,可综合精准评价蒲黄饮片质量优次,为蒲黄饮片筛选、药物原料质量控制及应用提供了依据,同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴。     

不同产地白花前胡饮片挥发油化学成分的比较

目的:通过研究分析不同产地白花前胡饮片的挥发油化学成分,为白花前胡饮片的质量控制提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白花前胡饮片的挥发油,用GC-MS法对其化学成分进行鉴定。结果:鉴定了挥发油中21种主要成分,其中有6种主要成分的相对含量超过60%。结论:主产区白花前胡饮片的挥发油成分没有明显差异,可以作为质量控制依据之一。     

传统及趁鲜加工工艺对荆芥饮片质量的影响

目的 建立荆芥药材及饮片内在质量综合评价体系,比较趁鲜加工饮片与传统加工饮片的质量差异,探讨荆芥趁鲜加工的可行性,为荆芥饮片的生产提供依据。方法 以挥发油、胡薄荷酮、总黄酮和橙皮苷为指标,通过综合评分法建立荆芥药材及其饮片的质量评价标准,并利用正交偏最小二乘判别分析比较传统加工与趁鲜加工方式对荆芥饮片质量的影响。结果 趁鲜加工制得的饮片中挥发油、胡薄荷酮、总黄酮及橙皮苷的含量均高于传统加工所得饮片,正交偏最小二乘判别分析结果显示挥发油是影响荆芥饮片质量最主要的成分。结论 趁鲜加工工艺在荆芥饮片生产上具有可行性,能有效提高荆芥饮片的质量,方便后续饮片加工。     

基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析

目的建立基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价栀子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征栀子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对16批栀子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和绿原酸的含量及环烯醚萜类(以栀子苷表征)、苯丙酸类(以绿原酸表征)的含量,同时采用香草醛-高氯酸显色法测定栀子总萜含量,三氯化铁-铁氰化钾显色法测定栀子总酚含量,对16批栀子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将16批栀子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号6为基准,栀子饮片特征图谱中共含有特征峰9个,其中环烯醚萜成分特征峰4个,苯丙酸类成分特征峰5个,16批饮片色谱图中均含有此9个特征峰。批号3、4、7、8、13有效指标性成分总体含量高于基准批号6,批号7、1、9、4、3、12、5、14与基准批号6关联性最高,综合评价得出批号3、4、6、7优良度居前。结论建立了栀子饮片的HPLC特征图谱质量表征方法,并结合总酚及总萜含量测定对16批栀子饮片进行质量表征。所建立的基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了栀子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价栀子饮片质量。     

基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效、精准地评价紫苏子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征紫苏子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对15批紫苏子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分木犀草素、芹菜素和迷迭香酸的含量及黄酮类(以木犀草素表征)、酚酸类(以迷迭香酸表征)的含量对15批紫苏子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将15批紫苏子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号15的样品为基准饮片,紫苏子饮片特征图谱中共含有特征峰12个,其中黄酮类成分特征峰5个,酚酸类成分特征峰7个,15批饮片色谱图中均含有此12个特征峰。批号15、6、9、10、2、5、7样品特征指标性成分含量总体较高,批号6、12、11、7、4、14、10样品与基准饮片关联性最高,综合评价得出批号15、6、7、10、2、5、9、12、11、14样品优良度居前。结论对15批紫苏子饮片进行特征图谱质量表征,所建立的HPLC法简便、准确。所评价建立的基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了紫苏子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价紫苏子饮片质量。     

中药饮片产业链质量控制标准进程与展望

中药饮片是中医临床治疗疾病的处方药,其质量优劣直接影响临床疗效。但目前中药材的种子种苗、种植、采收加工、饮片炮制等相关技术规范及质量控制标准尚不完善,中药饮片掺伪、非法染色、非法增质量、硫磺熏蒸过度等问题屡见不鲜,影响了中药饮片产业的健康发展。以上问题的解决应基于中药饮片全产业链质量控制,从中药饮片的源头出发,构建中药材种子种苗、种植、采收加工和饮片炮制等系列标准规范。同时,围绕中药饮片炮制特色,研究中药饮片质量识别关键技术,制定体现中药饮片炮制特色的质量标准,建立中药饮片全产业链的质量控制标准体系。      

中药材及饮片质量影响因素分析

通过对中药材及饮片质量现状的研究,从药材品种、产地、采收时间、产地加工、炮制、储存养护等方面,分析各因素对中药材及饮片质量的影响,论述中药质量评价标准的研究近况,为保证中药材及饮片质量和临床用药安全有效提供参考依据。