HPLC测定决明子中6种游离蒽醌含量

目的建立决明子中6种游离蒽醌类成分的HPLC含量测定方法,为决明子的质量评价提供参考方法。方法采用HPLC法同时测定决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚。色谱柱为DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm);乙腈(B)-0.1%磷酸(A)梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长285 nm;柱温为室温。结果 6种游离蒽醌类成分在相应的线性范围内均呈良好的线性关系。平均回收率均在98.0%~99.6%范围内,RSD<2.0%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于决明子中游离蒽醌类成分的含量测定。     

光合细菌转化复方决明子口服液中蒽醌类成分的含量测定

目的 建立光合细菌转化复方决明子口服液中游离蒽醌和结合蒽醌的含量测定方法.方法 用醋酸镁甲醇显色,以大黄酚为对照品,采用紫外可见分光光度法在所选最大吸收波长510 nm处测定光合细菌转化复方决明子口服液中蒽醌类成分的含量.结果 在2-12μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为A=0.057 9C+0.042 4,r=0.999 7;游离蒽醌平均回收率97.8%,RSD=2.4%.结论 该紫外可见分光光度法简便、准确,可用于光合细菌转化复方决明子口服液中蒽醌类成分的含量测定.     

Box-Behnken响应面法结合指纹图谱优化决明子总蒽醌提取工艺

目的:采用Box-Behnken响应面法结合指纹图谱技术优化决明子总蒽醌提取工艺.方法:以综合评价为衡量指标,在单因素的试验基础上,进行三因素三水平的响应面试验.综合评价指标包括决明子总蒽醌提取率或每克决明子提取物相当药材量、每个样品指纹图谱中橙黄决明素等5种指标成分峰面积占16个共有峰峰面积归一化值及对照指纹图谱相似...     

脑脉通有效部位中总蒽醌的含量测定

目的建立脑脉通中大黄总蒽醌含量测定方法。方法利用大黄蒽醌类化合物能与质量分数0.5%醋酸镁反应显色,在波长512 nm处产生吸收,采用可见分光光度法测定脑脉通复方中的以游离型蒽醌计的总蒽醌的含量。结果以1,8-二羟基蒽醌为对照品,测得脑脉通有效部位中总蒽醌的含量在10%以上,平均回收率为102.91%,RSD=0.97%。结论本方法简便、准确、重复性好,可作为脑脉通有效部位中大黄总蒽醌的含量测定方法。     

炒炭对虎杖主要成分的影响

本文用重量法,紫外分光光度法及络合滴定法,以浸出物,蒽醌及鞣质为指标,对虎杖炒炭前后成分含量进行了测定。结果表明,炒炭比生品水浸出物,醇浸出物,游离蒽醌,总蒽醌含量分别降低了12.7%、4.7%、51.3%、12.5%,而鞣质含量增高65.9%。     

决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究

目的探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元。结论建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据。     

复方大黄腹膜透析液有效部位的质量控制

采用薄层色谱法鉴别大黄有效部位.运用分光光度法测定总游离蒽醌的含量,建立复方大黄腹膜透析液有效部位中间体质量控制标准,结果薄层色谱法鉴别5种主要游离蒽醌特征显著,分光光度法测定总游离蒽醌含量回收率为100.3%,RSD为0.503%.为复方大黄腹膜透析液有效部位中间体质量控制提供了依据.     

分光光度法测定决明子中的蒽醌类成份

采用醋酸镁一甲醇法显色测定蒽醌酿类成份,结果说明其在呈色后90min内很稳定。采用分光光度法测定决明子中游离蒽醌和结合蒽醌含量,平均回收率9895％,r＝0．9999。本法快速。     

差示分光光度法测定决明子中总蒽醌含量

决明子为豆科植物决明 (ＣａｓｓｉａｏｂｔｕｓｉｆｏｌｉａＬ .)或小决明 (ＣａｓｓｉａｔｏｒａＬ .)的干燥成熟种子 ,具有清热明目、润肠通便之功效 ,临床用途广泛。其主要成分为蒽醌类化合物。本实验采用差示分光光度法[1] ,以醋酸镁甲醇液作显色剂 ,对决明子中总蒽醌类化合物进行含量测定1　仪器和试剂美国Ｌａｍｂｄａ - 6分光光度计 ,索氏提取器。对照品 :1,8-二羟基蒽醌 (中国药品生物制品检定所 ) ,所用试剂均为分析纯。决明子样品Ａ(新沂市售品 )、样品Ｂ(徐州华佗药店售品 )、样品Ｃ(沛县售品 )、样品Ｄ(徐州医药总公司售品 )、…     

山菊降压片中决明子总蒽醌提取工艺的研究

目的优选山菊降压片中决明子中总蒽醌的提取工艺。方法采用正交设计考察决明子总蒽醌的提取工艺,以总蒽醌提取量和出膏率为考察指标,对提取溶媒、溶媒加入量、提取时间、提取次数进行考察,确定其最佳提取工艺。结果采用70%乙醇为溶媒,提取3次,溶剂量分别为10、8、8倍,每次2小时,为最佳提取工艺。结论本工艺科学、合理、可行,适合工业化大生产。     

皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量测定

目的 :建立总蒽醌含量的紫外分光光度和总生物碱含量的高效液相色谱测定方法。方法 :以大黄素和小檗碱为参照,采用显色反应和高效液相色谱法分别测定皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量。结果 :皮炎洗剂中所含总蒽醌和总生物碱的吸收度与浓度呈现良好的线性关系。结论 :紫外分光光度法和高效液相色谱法均灵敏、快速、准确、成本较低,适用于皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱的含量测定。     

不同工艺大黄醇沉物组分比较

目的考察大黄水提物不同工艺醇沉产物的组分差异。方法制备大黄水提物五种工艺醇沉产物,以游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率为考察指标进行比较。结果不同醇沉工艺游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率存在差异,多次醇沉提取游离蒽醌最多,分次醇沉提的结合蒽醌最多,提取率最高。结论可以根据对大黄不同提取物的需求,选择合适的醇沉工艺。     

正交设计优化决明子中蒽醌提取工艺研究

目的研究决明子中蒽醌的最佳提取工艺。方法以超声波提取法对决明子中大黄素进行提取,采用正交设计进行工艺优化,大黄素含量以RP-HPLC方法进行测定。结果测得标准曲线方程为y=2×106x+58165(R2=0.9991),表明大黄素在0.01~0.2 mg·mL-1线性良好,方法学考察表明方法准确可靠。正交试验结果显示决明子中蒽醌的最佳提取工艺为:提取时间1 h,料液比1∶25(质量∶体积),乙醇浓度70%。结论超声提取决明子中蒽醌工艺简便、可靠,质量可控。     

复方决明子口服液的制备工艺研究

目的 :用正交法优选复方决明子口服液的最佳工艺条件。方法 :以决明子中蒽醌的含量及浸出物的含量为指标 ,应用L9(3′)正交试验法优选复方决明子口服液的最佳工艺条件。结果 :最佳提取条件为 :加 1 0倍量水 ,煎煮 3次 ,每次 1 .5h。结论 :优越工艺验证表明 ,最佳提取工艺为A1 B2 C1 。说明优选工艺稳定可靠。     

清宁茶中总蒽醌的含量测定

清宁茶是我院副主任医师陈克敏的经验方,由大黄、决明子、麦冬组成,功能清热滋阴、润燥通便,攻邪而不伤正,临床用于治疗便秘、高脂血症、面部色素斑、痤疮等症。方中大黄、决明子均含多种蒽醌类成分,本文用分光光度法测定方中总蒽醌的含量[1,2],以对该制剂进行质量控制。1材料751GW型分光光度计(上海分析仪器厂);清宁茶(自制,批号:060120);1,8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所)。2%氨溶液的配制:取浓氨溶液20 mL,加蒸馏水使成1 000 mL。5%NaOH溶液的配制:称取NaOH 5 g,加水适量振摇,使溶解成饱和溶液,冷却后置聚乙稀塑料瓶中加蒸馏水…     

生,炒决明子及其煎剂中部分活性成分的比较

采用高效液相色谱法对生、炒决明子及其煎剂中游离大黄酚、结合大黄酚及保肝成分进行了比较。与生品比较，炒决明子游离大黄酸含量升高，结合大黄酸含量下降；而煎剂中结果则相反。炒决明子保肝类成分含量下降，但煎剂中含量反而略高。对上述实验结果进行了分析。本文为决明子炮制研究提供了方法和数据。     

不同煎煮方法对大承气汤蒽醌含量的影响

目的：考察四种不同煎煮方法大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量变化,为大承气汤的临床用药提供参考依据。方法：采用HPLC法,测定四种不同煎煮方法所得大承气汤在40-80min中结合蒽醌、游离蒽醌的含量。结果：大黄加入时间、煎煮时间对大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量均有影响。结论：其他饮片煎煮20min后加入大黄的大承气汤中结合蒽醌的含量在四种方法中较高,为其致泻作用提供物质基础。     

基于药物体系酚类特征架构的决明子质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的决明子药材特征图谱及其特征指标性成分质量表征关联分析与评价模式,以有效、精准地评价决明子药材质量。方法采用所建立的HPLC-PDA法检测决明子药物体系构架的特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对11批决明子药材进行质的表征,基于特征图谱中6个特征指标性成分和萘骈吡喃酮类、蒽醌类的含量对11批决明子药材进行量的表征,并基于基准药材将11批决明子药材质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号10决明子为基准药材,决明子药材特征图谱中共含有12个特征峰,11批药材色谱图中均含有此12个特征峰;批号5、11、8、1、2指标成分含量总体较高,批号5、11、2、9、7与基准药材关联性最高,综合评价得出批号5、11、8、1、2、9、7优良度居前。结论所建立的决明子药材中酚类成分的含量测定方法简便、准确,所构建的质量表征关联分析模式可用于分析决明子药材质量整体性与应用有效性,为决明子药材的质量控制及评价提供可靠方法学依据。     

荧光分光光度法测定巴戟天中蒽醌的含量

目的：建立荧光分光光度法测定中药巴戟天中蒽醌含量的方法,并初步比较不同产地巴戟天中蒽醌之间的含量差异性.方法：以丙酮为溶剂,1,8-二羟基蒽醌为对照品,在最大激发波长为425 nm,发射波长为513 nm处测定对照品及样品溶液的荧光强度.结果：在247.5~2970μg/L范围内,1,8-二羟基蒽醌溶液浓度与荧光强度呈现良好的线性关系（r=0.9995）;不同产地巴戟天的游离蒽醌含量范围为29.26~69.95μg/g,结合蒽醌含量为3714.59~5830.39μg/g.结论：荧光分光光度法测定巴戟天中蒽醌的含量,方法可靠、重复性好;不同产地巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量有一定差异.     

正交试验法改进大黄游离蒽醌提取方法的研究

目的 对2020年版《中国药典》大黄游离蒽醌含量测定项下的提取方法进行改进,并通过正交试验法来优化大黄游离蒽醌的提取工艺.方法 采用HPLC法测定大黄游离蒽醌含量,通过单因素考察比较回流提取与超声提取的提取量,并以料液比、提取时间、提取次数为因素采用正交试验法优选大黄游离蒽醌的最佳提取方案.结果 回流1h与超声30mi...