单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，无水乙醇为反应介质，偶氮二异丁腈为引发剂，采用分散聚合工艺，通过优化反应条件，制备出了粒径为5μm单分散（分散系数≤5％）聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球标准偏差δ＝0．16μm，分散系数ε＝0．02，且具有良好的球形度，表面非常光滑，无破损，无缺损。对影响单分散聚苯乙烯微球的因素进行了研究，结果表明：随着分散稳定剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径减小；随着单体和引发剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径增大。分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素。     

微米级PS-PEDOT核壳型导电微球的合成与拉曼表征

以分散聚合法制备的微米级聚苯乙烯(PS)微球为模板、3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为单体、过硫酸铵(APS)为引发剂,通过氧化聚合制备了PS-PEDOT核壳型复合导电微球。采用扫描电镜、透射电镜等对导电微球的形貌和结构进行了表征,重点采用拉曼光谱研究了其核壳结构特征。并研究了超声分散、溶液pH以及单体配比对导电微球形貌的影响。实验结果表明：超声的引入可提高导电微球的单分散性,改善微球的形貌。随着pH的降低或单体配比的增加,导电聚合物在PS微球表面的负载量随之增加, 当m(EDOT)/m(PS)由0.60增加到1.25时,导电微球的平均粒径由1.76 μm增加到1.91 μm。     

功能高分子微球研究分散聚合法合成μ级聚苯乙烯微球

微米级聚苯乙烯微球广泛用于临床分析、生物医学、胶体研究等领城,亦可作为电子显微镜、光散射、沉降法等测定微小物体绝对长度的基准物、色谱柱填料等。用分散聚合法可以制得微米级单分散聚苯乙烯微球。本文通过对分散聚合条件和配方的研究,以水和醇为分散介质,分子量4000的聚乙二醇为稳定剂,过氧化苯甲酰为引发剂,合成了粒径为3至4μm的单分散聚苯乙烯微球。在分散聚合体系中,随着有机溶剂、单体、引发剂等用量的增加,胶乳粒径增大,粒径分布变宽。随着稳定剂、表面张力调节剂等用量的增加,胶乳粒径减小,粒径分布变窄。有机溶剂种类改变以及聚合反应温度变化,胶乳粒径也发生变化。     

两步后交联法制备氯甲基化聚苯乙烯交联微球

以平均粒径为40μm的非交联氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)微球为出发物料,采用水解-轻度交联与重度交联两步骤的后交联方法,制备了氯甲基化聚苯乙烯交联微球.用红外光谱表征了交联前后微球化学结构的变化,使用扫描电镜观察了交联微球的形貌,重,点考察了各种交联条件对微球交联度的影响规律,分析了交联反应机理.结果表明:先将非交联氯甲基化聚苯乙烯微球部分水解并轻度交联,然后使CMPS微球在良溶剂中溶胀,使用Friedel-Crafts催化剂,再度进行交联反应,可顺利地制得氯甲基化聚苯乙烯(CCMPS)交联微球;控制交联反应的条件,如反应温度、反应时间、溶剂性质、催化剂种类与用量等,可获得交联度不同的微球,其球形度依然保持良好.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,在乙醇/水的极性反应体系中,使用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球。研究了制备工艺对微球分子量等远程结构参数的影响。研究结果表明:在适合微球形成的单体用量、引发剂和分散稳定剂的浓度、反应温度、时间和乙醇/水的比例等参数下,克服了以往存在的粒径不均匀、分子量较低、微球表面圆整光洁度较低和产率偏低等主要问题,制备了粒径在1.5~3μm之间、粒径分布1.05~1.08、分子量80×104左右、最高得率达97%、球体表面光洁、球形对称均匀且相互不粘连的单分散PS微球。     

单分散,大粒径聚苯乙烯微球的研制

制备可用于清除骨髓中癌细胞的磁性微球。以苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂，采用二步溶胀法合成单分散，大粒径的聚苯乙烯高分子微球。合成了粒径为３．５７μｍ分散度为０．０７７的聚苯乙烯微球，并可方便地得到多孔和交联微球。活性溶胀乳剂乳滴的大小、丙酮的含量对活性溶胀效果有较显著的影响、活性溶胀乳剂的种类搅拌速度，单体加入量是影响微球性质的主要因素。     

单分散PS/PAA聚合物微球的研制

以苯乙烯为单体，采用分散聚合法制备了单分散性的聚苯乙烯(PS)微球，然后以PS微球作为种子、丙烯酸(AA)进行无皂种子乳液聚合制备了PS／PAA微球。考察了单体、引发剂、分散剂用量，反应介质极性和交链剂等因素对微球粒径大小及其分布的影响，探讨了分散聚合的反应机理。结果表明，通过改变反应工艺条件，能够制备粒径为1．0～3．0μm、单分散性很好的PS微球；通过无皂种子乳液聚合得到的核壳结构的PS／PAA微球粒径为2．50μm，多分散系数(PI)为0．0325，酸值为10．27mgNaOH／g，其表面带有羧基的特性能进一步扩大应用范围。     

交联聚乙烯醇栓塞微球的制备与体外性质

目的:研究交联聚乙烯醇栓塞微球(polyvinyl alcohol microspheres,PVA-Ms)的制备方法及其理化性质.方法:采用乳化化学交联法制备PVA-Ms,以红外光谱法考察微球交联产物的结构,以光学显微镜观察微球的形态、测定粒径大小,考察微球的吸水率和溶胀率,以物性测定仪测量微球的弹性,采用创新设计的装置模拟栓塞推注微球的过程并实时测定推注压力.结果:红外光谱确证了微球为聚乙烯醇与甲醛的交联产物.制备的PVA-Ms圆整,冻干微球的粒径范围为80～1 800 μm,平均粒径574.2 μm;湿微球的粒径范围为100～1 900 μm,平均粒径602.2 μm.冻干微球在生理盐水中20 min内达到吸水平衡,平均吸水率为175％,平均溶胀率为48.6％.微球具有良好的弹性,可顺利经导管推注,大粒径的微球通过导管的压力较大.结论:PVA-Ms的理化性质可以满足栓塞治疗的要求,本研究为系统评价栓塞微球的体外性质提供了方法.     

单分散、大粒径聚苯乙烯微球的研制

目的：制备可用于清除骨髓中癌细胞的磁性微球。方法：以苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂，采用二步溶胀法合成单分散、大粒径的聚苯乙烯高分子微球。结果：合成了粒经为3．57μm分散度为0.077的聚苯乙烯微球，并可方便地得到多孔和交联微球。结论：活性溶胀乳剂乳滴的大小、丙酮的含量对活性溶胀效果有较显著的影响，活性溶胀乳剂的种类、搅拌速度、单体加入量是影响微球性质的主要因素。     

种子聚合制备表面磺酸基功能化聚苯乙烯微球

首先采用分散聚合法制备得到单分散的粒径约1.4～2.7 μm的聚苯乙烯（PS）种子微球,并研究了控制微球粒径及其分布的工艺参数。然后采用种子聚合法,使用苯乙烯磺酸钠（NaSS）作为具有磺酸基的功能单体与苯乙烯（St）单体进行共聚。通过扫描电子显微镜（SEM）和X-射线光电子能谱（XPS）对最终微球的表面形貌和组成成分进行表征,结果表明：成功获得了表面磺酸基功能化的聚苯乙烯微球;苯乙烯磺酸钠与苯乙烯单体共聚的最佳摩尔比为1∶3。