石油焦燃烧过程中影响多环芳烃生成的因素分析

利用管式炉层燃方式研究了燃烧温度、气氛等不同条件对高硫石油焦燃烧过程中多环芳烃（PAHs）生成及其分布的影响,探讨了石油焦特性对生成PAHs种类的影响。研究结果表明,石油焦在空气中燃烧PAHs的生成总量随着实验温度（600~900℃）的升高先增加后降低,在700℃时达到最大值。石油焦在氮气中热解时,PAHs生成规律也是随温度升高先增加后降低,在800℃时达到最大释放值。不同反应温度和气氛下释放的PAHs均以低环芳烃为主。相同燃烧条件下,随着石油焦挥发分质量分数的增加,PAHs生成量总体呈现增加趋势;石油焦中硫元素质量分数的增加会使PAHs生成量减少;随着石油焦中碳元素质量分数的增加,PAHs生成量呈现先降低再增加的变化趋势。     

生物质裂解焦油的燃烧特性及动力学模型

采用热重分析法对生物质裂解焦油的燃烧过程进行了研究 ,探讨了生物质油的燃烧特性及升温速率对燃烧温度的影响 ,并根据微分热重曲线 ,建立动力学模型 ,计算燃烧反应的动力学参数。结果表明 ,生物质油的燃烧过程可分成 3段 ,其动力学模型可用 3个一级反应表示     

煤的快速热解焦燃烧气化特性

用电加热金属丝网快速热解装置，在氮气气氛和常压条件下，考察神府煤和东胜镜质组和丝质组富集物的热解行为及快速热解焦的燃烧气化特性。随热解终温和加热速率的升高，失重率增加，燃烧特性温度向高温方向移动。     

NaCl及PEG溶液中DNA的变性行为

采用热重分析法,对神府煤和蓝藻单独热解及共热解（蓝藻掺混比,即蓝藻与干基混合物的质量比为5%, 10%, 20%, 40%和80%）特性进行了研究。研究表明：蓝藻挥发分析出的极值温度比煤低,而且热解速率比煤快。蓝藻组成复杂、挥发分含量高且含有的不稳定键多,所以在较低温度下就会被破坏,从而以较高的速率挥发出去。当蓝藻与神府煤共热解时,低温下蓝藻的挥发分析出后,暴露出来的灰分覆盖在煤的表面,灰分中具有催化作用的碱和碱土金属会加快煤的热解反应,使煤的挥发分提前析出。当蓝藻的掺混比为40%和80%时,协同作用较明显,热解焦的产率比理论值低。     

石油焦与油页岩混合燃料流化床的着火特性

对石油焦与油页岩混合燃料的着火特性进行了试验。在流化床（CFB）中对2号混合燃料（油页岩与石油焦质量比3∶7）采用床下油枪点火,在冷态条件下,当底部床层温度增加到420 ℃左右时,少量燃料颗粒着火燃烧;待床层温度升到650 ℃时逐渐减少投油量,可使试验燃料顺利着火并稳定燃烧。当油页岩与石油焦的质量比为3∶7时,混合燃料的着火特性完全满足流化床运行要求;燃料挥发分含量是其着火温度的主要影响因素,除1号混合燃料外,其他4种混合燃料挥发分均大于茂名石化CFB锅炉设计烟煤的挥发分,2号混合燃料着火特性优于该CFB锅炉设计烟煤。     

两种褐煤快速脱挥发分行为

用电加热金属丝网装置在氮气气氛下进行快速热解实验,考察了温度、加热速率、压力、加热时间和煤样粒度对霍林河和义马褐煤脱挥发分的影响。结果观察到,挥发分析出率(V)随着温度的增高而增加,两种煤样的极限产率均超过了工业分析挥发分产半。加热速率对最终挥发分析出率(FV)的影响不仅因煤种而异,而且与终温有关,对于霍林河煤加热速率没有影响;对于义马煤,在600℃下,加热速半亦无影响,而在800℃下,FV随加热速率的提高呈现上升趋势。煤样粒度的影响类似于加热速率。没有观察到压力对FV的明显影响。     

黄芪药渣发酵液中乙醇含量测定方法的研究

【目的】建立黄芪药渣发酵液中乙醇含量的测定方法。【方法】采用顶空气相色谱法,以正丙醇为内标物,采用安捷伦HP-5色谱柱(30 mm×0.25 mm×0.25μm),程序升温(起始温度40℃,保留6 min;以3℃·min~(-1)的升温速率升至55℃,保留2 min;再以7℃·min~(-1)的升温速率升至120℃,保留2 min);进样口温度180℃;FDI检测温度为200℃;载气为氮气,流速1 m L·min~(-1)。【结果】黄芪药渣发酵液中乙醇得到有效分离,乙醇在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为98.12%。【结论】顶空气相色谱法可用于黄芪药渣发酵液中乙醇含量的测定;该方法操作简便,准确度和灵敏度高。     

稻秆热解固体产物的性能

稻秆热解的目的是为了脱除氧元素,增加能量密度,并将热解的固体产物作为生物质气流床气化原料,从而提高气化合成气的热值。稻秆在管式电阻炉中以5℃/min和15℃/min的升温速率进行慢速热解,热解温度为200~800℃。利用自动量热仪和元素分析仪对热解后固体产物进行热值和元素分析。结果表明:同一热解温度下,升温速率越快,半焦的热值越高;碳元素的含量随着热解温度的升高逐渐增加,而氢和氧两种元素的含量随着热解温度的升高逐渐降低。同时,推导出热值与半焦中各元素含量的关系式。     

PVC的热失重和热解动力学

热重法对PVC树脂的热解研究表明，热解过程可分为3个阶段，250～350℃为第一失重阶段、350～400℃为稳定阶段、400～550℃为第二失重阶段；升温速率对热解有较显著的影响，随升温速率的增加，Tb、Tf和Tm随之提高，但各阶段的失重率并不改变；气氛对热解有重要的影响，在含氧气氛中总失重约为100%，而氢气中的总失重最低。热解动力学研究表明，PVC的热解为一级反应过程，3个阶段的热解活化能受气氛影响稍有差异，分别为170～200kJ／mol、10～20kJ／mol和50～80kJ／mol，各阶段活化能的较大幅度变化说明各阶段热解反应机理是不同的。     

热溶对红柳林煤低温热解行为的影响

以正己烷为溶剂,考察了热溶温度对红柳林煤（HL）热溶行为的影响,并研究了不同热溶温度下残渣的热解特性。结果表明：随着热溶温度从260℃升高至340℃,热溶萃取的小分子化合物（包括焦油和水的液相产物以及气相产物）的产率逐渐从7.10%增加至11.96%。热溶处理对原煤热解行为的影响显著,经过热溶处理后原煤热解析出的挥发分的产率则从28.02%降至10.49%~21.38%。随着热溶温度从260℃升高至340℃,热溶残渣热解过程中析出物质的产率从21.38%降至10.49%,液相产物的产率从12.01%降至3.72%,气相产物的产率稍有降低。煤中的小分子化合物是煤低温热解过程的"活性"物质,它不仅是化合物热解液相产物的组成部分,还可为煤的主体结构热解供氢,促进煤热解向焦油和气体的转化。     

HPLC测定复尔康注射液中维A酸在家兔体内的药动学

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定复尔康注射液中维A酸的血药浓度,计算药动学参数,并与维A酸对照品溶液比较其药动学特征。方法：色谱柱：Dikma Kromasil C18（250min×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：355nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：复尔康注射液中维A酸和维A酸对照品溶液在家兔体内均符合开放二室动力学模型特征。复尔康注射液中维A酸的t1/2α=10．61min,t1/2β=99．44min,K10=0．022min^-1,AUC=257．15μg·min·ml^-1,CL=0．022mg·kg·min^-1;维A酸对照品溶液的t1/2α=8．61min,t1/2β=54．06min,K10=0．033min^-1,AUC=174．87μg·min·ml^-1,CL=0．032mg·kg·min^-1。结论：与维A酸对照品溶液相比,复尔康注射液中维A酸的消除速率减慢,生物利用度增加,在体内滞留时间延长。     

超临界CO2萃取白芷中香豆素类成分工艺研究

目的：优选超临界CO2萃取白芷中香豆素类成分的工艺。方法：以欧前胡素和异欧前胡素的总量得率和纯度为考察指标,采用单因素实验研究夹带剂、萃取温度、萃取压力、药材粒径、CO2流量、萃取时间等参数的影响,优选白芷中香豆素的超临界CO2萃取工艺。结果：优选工艺务件为：以40％的乙醇为夹带剂,夹带剂流量为0．10mL·min^-1,萃取温度为55℃,萃取压力为20MPa,药材粒径为20-80目,CO2流量为2．0L·min^-1,萃取时间为1．5h。该工艺条件下,香豆素的平均得率为0．202％,纯度为18．5％。结论：所得优化工艺稳定可靠。     

CHIRALCEL OD—RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体

目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD—RH阿维素3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上）,建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD—RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈（1：1,V/V）为流动相,流速0．5ml·min^-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD—RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。     

RP—HPLC法测定不换金正气散中橙皮苷含量

目的：建立高效液相色谱法测定不换金正气散中橙皮苷含量的方法。方法：色谱柱：ZORBAX EclipseXDC-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）;流速为1.0 mL.min-1;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸（40∶60）;检测波长：283 nm;进样量：10μL。结果：橙皮苷在浓度为10.12~161.92μg.mL-1时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为100.75%;RSD为1.6%（n=6）。结论：该方法简单、准确,可作为不换金正气散的质量控制依据。     

胃癌根治术患者应用瑞芬太尼控制性降压的效果

目的探讨胃癌根治术患者应用瑞芬太尼控制性降压的效果。方法择期胃癌根治术患者42例,ASAⅠ-Ⅱ级,年龄30-64岁,随机分为对照组(C组)、瑞芬太尼降压组(R组)和硝普钠降压组(N组),每组14例。麻醉诱导:静脉注射咪达唑仑0.1 mg/kg、芬太尼5μg/kg、维库溴铵0.08 mg/kg和异丙酚2 mg/kg。气管插管后行间歇正压机械通气,潮气量(8-10)m l/kg,呼吸频率12次/m in,吸呼比1∶1.5,维持呼末二氧化碳分压(30-35)mm Hg(1 kPa=7.5 mm Hg)。麻醉维持:静脉输注异丙酚(50-100)μg.kg-1.m in-1和瑞芬太尼0.1μg.kg-1.m in-1,持续吸入异氟醚,间断静脉注射维库溴铵0.04 mg/kg。切开腹膜时C组维持瑞芬太尼输注速率不变;R组瑞芬太尼输注速率每分钟增加0.05μg.kg-1.m in-1;N组静脉输注硝普钠起始速率1μg.kg-1.m in-1,每分钟增加0.5μg.kg-1.m in-1。R组和N组MAP降至麻醉前的70%但不低于50 mm Hg。记录控制性降压诱导时间和血压恢复时间、停药后清醒时间、拔管时间和出院时间;记录术中尿量、出血量、输血量;于麻醉诱导前(T0)、降压前即刻(T1)、降压达目标血压后10分钟(T2)、30分钟(T3)和停止降压后20分钟(T4)时,记录MAP、HR;记录术前和术后1、5天时的MMSE评分。结果R组控制性降压诱导时间及血压恢复时间显著长于N组,但R组血压明显较N组稳定。R组失血量明显少于N组及C组(p<0.01)。3组MMSE评分无差异。结论胃癌根治术患者使用瑞芬太尼降压可产生良好且平稳的控制性降压效果,减少出血量。     

RP-HPLC测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱条件为LunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（16：84）,流速：0.8mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：280nm。结果：原儿茶酸和原儿茶醛分别在0.62～12.40μg·mL^-1（r=0.9997）和0.14～2.80μg·mL^-1（r=0.9997）浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.9%、97.9%;RSD均小于2.0%。结论：本方法准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定防风通圣丸中麻黄碱含量的方法

目的：建立防风通圣丸中麻黄碱的含量测定方法。方法：以Aichrom Bond-AQ C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水-磷酸-三乙胺（3∶97∶0.1∶0.1）为流动相;检测波长：205 nm;柱温：35℃;流速：0.80 m L·min^-1。结果：盐酸麻黄碱在0.016-0.244μg范围内具良好的线性关系,平均回收率为102.7%（RSD=1.40%）。结论：该方法准确、可靠、专属性强,可作为麻黄碱的质量控制方法。     

HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ含量的HPLC方法。方法：采用ZORBAX—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇：乙腈：0．2％磷酸溶液（48：5：47）为流动相,流速0．8mL·min^-1,柱温30％,检测波长222nm．结果：白术内酯1在0．6～12．0μg·ml。浓度范围内行良好线性关系（γ=0．9993）,平均加样回收率为98．86％,RSD小于2．0％．结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。