宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱,为柴胡的鉴定及质量控制提供实验依据。方法采用HPLC—UV方法对宁夏不同产区、不同采收期的l0批柴胡药材建立指纹图谱。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果建立具有13个共有峰的栽培柴胡指纹图谱,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。计算出各批次药材间的相似度。结论各批柴胡药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱为柴胡的鉴别及质量控制提供了依据。     

HPLC研究甘肃黄芩水煎液指纹图谱

目的建立甘肃黄芩水煎液的HPLC指纹图谱。方法应用Sunfire C18色谱柱,甲醇-0．85％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长280nm。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3％;不同产地甘肃黄芩相似度大于0．97。结论该方法简便、实用、可靠,可以作为评价甘肃黄芩药材质量及其制剂体外指纹图谱研究的基础。     

清风胶囊的高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 建立清风胶囊高效液相色谱指纹图谱,为清风胶囊的质量控制提供依据。方法 采用高效液相色谱法建立指纹图谱,以乙腈-水-磷酸缓冲盐进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。结果 10批清风胶囊中共有峰的相对保留时间RSD小于1%。在选定的色谱条件下确定了16个峰为清风胶囊的特征指纹峰,10批样品平均相似度为0.988。结论 该法重现性好,可为清风胶囊的质量评价提供依据。     

小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱。方法以Kromasil C18为色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长260 nm。结果建立了小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.02%~1.49%,相对峰面积的RSD为6.12%~58.75%,10批样品的相似度均大于0.9。结论本方法简单可靠,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

不同产地大高良姜高效液相色谱指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法建立不同产地大高良姜药材的指纹图谱。[方法]采用phenomenex-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。[结果]建立了10批不同产地大高良姜药材乙醇提取部位的高效液相色谱指纹图谱,确定了10个共有峰及其相对保留时间和相对峰面积,不同产地大高良姜药材指纹图谱的相似度均大于0.90。[结论]该分析方法稳定、可靠,可用于大高良姜药材质量的控制和鉴别。     

相同产地黄芩HPLC指纹图谱研究

目的：建立相同产地黄芩药材的HPLC指纹图谱,以探讨相同产地黄芩药材的个体差异。方法：采用HPLC法测定20个采自内蒙古赤峰的黄芩样品的HPLC指纹图谱,色谱条件：Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析各个样品的相似度。结果：20个黄芩药材样品的HPLC指纹图谱主要有6个共有峰,样品相似度均达到0.9以上,但共有峰相对面积有一定的差异。结论：相同产地黄芩HPLC指纹图谱分析方法可靠,可为以后研究不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱奠定基础。     

玛咖参精草颗粒的HP LC指纹图谱研究

目的 建立复方饮品玛咖参精草颗粒的指纹图谱,用于产品的质量控制.方法 色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-H2O(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃,进样量:5μL;以人参皂苷Rb1为参考峰,对8批终端产品进行了液相指纹图谱测定.结果 8批玛咖参精草颗粒产品均标示出8个共有峰,每批产品中各共有峰的相对保留时间RSD值均小于1％,相对峰面积RSD值均小于5％.通过相似度评价软件计算出8批产品的相似度均大于0.90,符合指纹图谱的分析要求.结论 本试验建立的液相指纹图谱方法稳定、准确、重复性好,可为玛咖参精草颗粒质量控制提供科学的监测方法.     

参附滴丸中皂苷类成分的HPLC指纹图谱研究

【目的】建立参附滴丸、中间体浸膏中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制参附滴丸的质量提供分析方法。[方法]采用HypersilBDSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙睛、水,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长203nm,对参附滴丸、中间体浸膏中皂苷类成分分别进行指纹图谱测定,并比较分析两者之间的相似度及相关性。[结果]初步建立了10批参附滴丸和中间体浸膏中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,其中滴丸确定了11个共有峰,而中间体浸膏则16个共有峰,中间体浸膏比滴丸多出5个共有峰,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％,指纹图谱相似度均在O．9以上。[结论]所建立的HPLC指纹图谱方法具有较好的重复性,为参附滴丸的质量评价提供了有效的分析方法。     

山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法指纹图谱分析

目的:建立山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析法,对山茱萸药材的质量进行控制.方法:分别采用乙醚、乙酸乙酯、甲醇作为提取溶剂进行索氏提取,挥干溶剂后再加乙醇溶解,以乙腈-甲醇-水为流动相,用梯度洗脱的方法进行色谱分离.结果及结论:建立了山茱萸脂溶性成分HPLC指纹图谱的技术参数,以熊果酸为对照物,确定了11个峰为山茱萸药材的共有峰,各共有峰相对保留时间固定,但相对峰面积比值差异较大.所建立的指纹图谱具有良好的重现性和精密度,适用于山茱萸药材的质量控制.     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

兴安白头翁的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立兴安白头翁HPLC指纹图谱并进行化学模式识别.[方法]采用HPLC法构建10个不同产地兴安白头翁的指纹图谱,将供试品色谱图数据导入国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件中,建立共有模式并进行相似度分析.[结果]根据匹配的数据确定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD低于1%.[结论]10个不同产地的兴安白头翁HPLC指纹图谱相似度、特征性及专属性均较高.     

水蛭冻干粉针剂指纹图谱评价

目的：建立注射用水蛭冻干粉针剂指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法：按照国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”评价指南和《中国药典》2005年版一部附录HPLC法,筛选有效和稳定的色谱柱、流动相、检测波长、供试品溶液配制等检测条件,对10批水蛭冻干粉针剂的指纹进行检测.结果：①高效液相色谱（HPLC）法检测条件为KromasilKR100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-四氢呋喃（100∶0.1∶0.05）为流动相,检测波长249nm;次黄嘌呤对照品为参比物,分析各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积值的相对标准偏差（RSD）.②10批次水蛭冻干粉针剂HPLC分析发现主要由5个主峰构成其指纹特征.③10批次样品中次黄嘌呤色谱峰所对应的保留时间一致,各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD%均符合指纹图谱的检测要求,指纹图谱的相似度均大于0.92.结论：建立的检测水蛭冻干粉针剂指纹图谱HPLC方法,操作简便、结果准确、重现性好,可用于水蛭冻干粉针剂的质量监控.     

春柴胡总黄酮含量及HPLC指纹图谱研究

目的:建立春柴胡总黄酮含量分析方法及黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用可见分光光度法测定总黄酮的含量,采用高效液相色谱法对不同采收期及不同部位春柴胡中黄酮类成分进行分析,建立春柴胡的指纹图谱.结果:4月到5月采收的春柴胡黄酮含量较高;总黄酮含量为叶＞全草＞茎＞根.应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了春柴胡药材的共有模式图,共有12个共有峰,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱要求.结论:不同采收期和不同药用部位春柴胡的黄酮类成分差异显著,本研究为春柴胡资源的综合利用开发提供了科学依据.     

小叶锦鸡儿的HPLC指纹图谱

[目的]建立小叶锦鸡儿的HPLC指纹图谱．[方法]以YMC—PackODS—A为色谱柱,流动相为乙腈-0．4％（体积分数）磷酸水梯度洗脱,体积流量为1．0mL／min,检测波长为254nm．[结果]建立了小叶锦鸡儿的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0．59％～2．32％,相对峰面积的RSD为18．57％～58．24％,10批样品的相似度均大于0．85．[结论]所用方法简便可靠,可用于小叶锦鸡儿的质量控制．     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

川产灰毡毛忍冬金银花气相色谱指纹图谱研究

目的：建立川产灰毡毛忍冬金银花药材的气相色谱（GC）指纹图谱。方法：采用GC检测川产金银花药材中所含挥发性化学成分，以芳樟醇为参照物，按“中药指纹图谱研究的技术要求”计算相对保留时间及峰面积比值，标定共有指纹峰。结果：在全面方法学研究的基础上，先后对10批金银花药材供试品进行检测分析，从而建立了该药材的GC指纹图谱。结论：GC指纹图谱中共有18个共有峰，其相对保留时间及峰面积比值可作为川产灰毡毛忍冬金银花的质量控制之一。     

中药指纹图谱相似度计算的规范化研究

目的:探讨影响中药色谱指纹图谱相似度计算的保留时间校正和内标峰选择.方法:对金银花药材指纹图谱进行保留时间和峰面积校正,分别使用相关系数法和夹角余弦法计算处理前后图谱间相似度.结果:保留时间校正前后相似度结果差异较大,内标峰选择与否和选择不同内标峰的各图谱与对照图谱的相似度均有差异.结论:相似度计算中,内标峰选择和保留时间校正须规范化,才能获得稳定的计算结果.     

血塞通分散片指纹图谱研究

目的〓建立血塞通分散片的指纹图谱，利用相似度值控制产品的质量稳定性。方法〓利用反相液相色谱法进行梯度洗脱，agilent色谱柱，流动相为乙腈和水梯度洗脱，流速1mL/min，紫外检测波长203nm，柱温（25±0.5）℃，进样量20μL，以“中药指纹图谱评价系统”软件进行评价。结果〓以三七总皂苷对照品为参照，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd为共有峰，建立了血塞通分散片指纹图谱的评价体系，应用指纹图谱相似度值及相对保留时间等参数对不同批次血塞通分散片HPLC指纹图谱进行质量评价。结论〓该方法所建立的指纹图谱方法重现性和精密度良好，适用于血塞通分散片的质量控制。     

小蓟及小蓟炭指纹图谱的初步研究

目的:采用高效液相色谱法建立小蓟、小蓟炭的指纹图谱,并进行分析比较。方法:用KromasilC18(46×250mm,5μm)色谱柱,0.5%冰醋酸溶液—乙腈为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温:30℃。结果:初步建立了小蓟、小蓟炭的指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。结论:该方法简便、准确、重复性好,小蓟炒炭前后指纹图谱有明显差异。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.