RP-HPLC法同时测定石榴皮提取物阴道泡腾片中安石榴苷和鞣花酸

目的 建立RP-HPLC法同时测定石榴皮提取物阴道泡腾片中安石榴苷和鞣花酸的方法。方法 色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.2%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长280 nm。结果 安石榴苷在0.098～0.610 mg/mL（r＝0.999 1）、鞣花酸在0.011～0.060 mg/mL（r＝0.999 8）有良好的线性关系;平均回收率分别为102.0%、100.4%（n＝9）,RSD均小于1.5%。结论 本方法简便、准确、专属性强,为石榴皮提取物阴道泡腾片的质量控制建立了方法。     

HPLC法测定壮药羊开口中没食子酸和鞣花酸的量

目的 建立HPLC法测定羊开口中没食子酸和鞣花酸的方法。方法 采用Phenomenex C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0～10 min,5% A;10～15 min,5%～12% A;15～50 min,12% A;体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 没食子酸、鞣花酸的线性范围分别为0.095～0.950 μg（r＝0.999 9）、0.123～1.839 μg（r＝0.999 8）,平均回收率分别为100.15%、97.20%,RSD分别为2.54%、2.16%。结论 本测定方法简便、准确、重现性好,适用于羊开口的质量控制。     

HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素

目的 建立HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素的方法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Exlipce XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.3%磷酸溶液（12︰88）为流动相,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长269 nm。结果 丹参素在0.013～0.254 μg（r＝0.999 4）,原儿茶醛在0.021～0.414 μg（r＝0.999 8）,葛根素在0.100～2.000 μg（r＝0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.18%、97.39%、98.06%（n＝6）,RSD分别为0.9%、1.1%、1.4%（n＝6）。结论 本方法分析时间短且重复性和稳定性较好,可降低工作量,减少检验成本,为更好地控制心可舒丸的质量提供依据。     

HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷

目的 HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷4种有效成分的量,为更好控制杜仲皮质量提供依据。方法 采用Kromasil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱,0～7 min,7% A;7～35 min,14% A;35～45 min,15% A。体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温30 ℃。结果 在该色谱条件下,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.102 5～0.512 5（r＝0.999 9）、0.092 5～0.462 5（r＝0.999 9）、0.120 0～0.600 0（r＝0.999 6）、0.090 0～0.450 0 μg/mL（r＝0.999 8）内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系,加样回收率分别为98.97%、98.71%、98.20%、100.44%,RSD分别为1.54%、1.30%、0.76%、1.13%。结论 该分析方法快速准确、重现性好,可为杜仲药材的质量控制与标准的完善提供可靠的检测依据。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,柱温35 ℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱（0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16）,检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0 μg/mL（r＝0.999 9）,平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0 μg/mL（r＝0.999 7）,平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为：0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g（n＝3）;刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g（n＝3）。结论 该方法简便快速,结果准确可靠。     

RP-HPLC和UV-VIS法测定灵芝不同收获期的多糖肽和灵芝酸

目的 研究灵芝不同栽培方式和不同收获期中多糖肽和灵芝酸A、B的变化,为灵芝规范化栽培及制定产品质量标准提供依据。方法 RP-HPLC测定菌草灵芝和仿野生栽培的灵芝提取物的灵芝酸A、B的变化。色谱柱为XB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.05%磷酸-乙腈（65∶35）,检测波长254 nm,常温,进样量50 μL。以灵芝多糖肽为对照品,采用Folin-酚试剂法,通过紫外-可见吸收光谱法检测菌草灵芝和仿野生栽培灵芝不同收获期提取物的多糖肽。结果 灵芝酸A、B线性范围分别为14.8～371.0和16.4～409.0 μg/mL,平均回收率为95.0%、100.5%,RSD分别为1.18%、3.37%（n＝6）。灵芝多糖肽在100～600 μg/mL与吸光度值呈线性关系,r＝0.999 5,回收率95%～100%。结论 该方法简便、快速,可用于灵芝及其产品中多糖肽和灵芝酸A、B的质量控制。菌草灵芝沸水提取能将多糖肽和灵芝酸分离,既简化了灵芝水、醇提取工艺,又提高经济效益。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法 采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C₁₈-A柱（50 mm×2.0 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果 新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944 μg/mL（r＝0.999 6）、81.6～816 ng/mL（r＝0.999 4）、0.482～6.748 μg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为98.8%（RSD 3.1%）、98.1%（RSD 3.3%）、98.4%（RSD 3.3%）（n＝6）。结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸

目的：建立参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的HPLC测定方法。方法：采用Agilent 1100 DAD高效液相色谱仪,Agilent Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸（23∶77）为流动相,检测波长为207 nm,流速1 mL/min。结果：10-羟基-2-癸烯酸在0.035 4～0.424 3 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 5）,平均回收率为100.6％,RSD＝1.9％ 。结论：该法简便、快速、准确,适用于参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的定量测定,有利于控制参茸健脾胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2 mg/mL（r＝0.999 8）,5.92～59.2 mg/mL（r＝0.999 9）,2.64～26.4 mg/mL（r＝0.999 7）,5.76～57.6 mg/mL（r＝0.999 7）,0.60～6.0 mg/mL（r＝0.999 8）线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

小承气汤的质量控制研究

目的 采用RP-HPLC法研究小乘气汤质量控制方法,同时测定橙皮苷、肉桂酸、大黄酸、芦荟大黄素、川陈皮素、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的量。方法 采用Apollo C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 um）,1.1%醋酸水溶液-乙腈梯度洗脱,洗脱程序：0 min（83∶17）、30 min（70∶30）、50 min（45∶55）、70 min（13∶87）、75 min（83∶17）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 得线性回归方程：橙皮苷Y＝2.469 5 X＋0.019 9（r＝0.999 9）、肉桂酸Y＝2.954 3 X＋0.005 8（r＝0.999 9）、大黄酸Y＝1.176 4 X＋0.036 4（r＝0.999 2）、芦荟大黄素Y＝1.241 4 X－0.002 2（r＝0.999 9）、川陈皮素Y＝0.722 1 X＋0.007 1（r＝0.999 9）、和厚朴酚Y＝1.821 5 X＋0.021 4（r＝0.999 0）、大黄素Y＝1.815 2 X＋0.002 2（r＝0.999 5）、厚朴酚Y＝1.710 4 X－0.010 5（r＝0.999 4）、大黄酚Y＝4.574 8 X－0.007 5（r＝0.999 3）和大黄素甲醚Y＝0.427 2 X－0.002 3（r＝0.999 7）,线性范围分别为20.0～80.0、6.7～30.0、57.6～153.6、18.6～37.1、1.7～139.2、3.1～65.4、8.8～35.2、2.9～73.0、2.0～10.0、10.8～43.2 μg/mL;回收率分别为98.5%、98.9%、99.3%、99.1%、97.8%、98.6%、99.1%、98.7%、99.6%、98.9%,日内和日间精密度分别小于2.0%和2.1%。结论 此方法简单快速灵敏,对于小乘气汤的质量控制有一定的参考价值。     

HPLC法同时测定芦根中对香豆酸和阿魏酸含量

采用HPLC法同时测定对香豆酸和阿魏酸的含量以评价芦根质量。芦根经碱性乙醇水溶液回流提取对香豆酸和阿魏酸,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3%醋酸水溶液流动相梯度洗脱分离,紫外310 nm波长检测。对香豆酸和阿魏酸分别在0.2~200μg/m L和0.1~120μg/m L范围有良好线性,平均回收率分别为(96.9±2.91)%和(98.7±1.78)%。测得15批市售芦根饮片中对香豆酸和阿魏酸的含量(x珋±s,max~min)分别为(0.88±0.16,1.21~0.70)%和(0.41±0.035,0.49~0.36)%。所建立的对香豆酸和阿魏酸含量的同时测定方法可用于芦根质量的评价。     

滇重楼种子层积后脱落酸和赤霉素相关基因表达水平的研究

目的 研究脱落酸（ABA）和赤霉素（GA）相关的6个基因（NCED、CYP707A、ABI2、PP2C、GA20ox2、GA20ox3）在滇重楼种子休眠解除过程中的表达特点。方法 分别选取20 ℃层积和20 ℃转4 ℃层积处理后处于不同休眠解除阶段的滇重楼种子为材料,应用实时荧光定量PCR（qRT-PCR）方法分析不同层积处理后6个基因在胚和胚乳中的表达水平。结果 在滇重楼种子层积过程中CYP707A、NCED、GA20ox2、GA20ox3和ABI2基因在胚和胚乳中表达有差异,而PP2C表达水平无明显变化规律;CYP707A在低温层积后表达水平显著高于高温层积,尤其是在胚中,而NCED、GA20ox2、GA20ox3和ABI2在高温和低温层积后均有较高的表达水平,且在胚中的表达水平高于胚乳中。结论 所筛选出的NCED、CYP707A、ABI2、GA20ox2、GA20ox3基因参与滇重楼种子休眠解除过程,可以作为研究滇重楼种子休眠过程的重要基因。     

HPLC法测定还阳参药材中绿原酸

目的 建立高效液相色谱法测定还阳参药材中绿原酸的方法。方法 采用Sino Chrom DDS-BP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（13∶87）,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25 ℃。结果 绿原酸进样量在0.046～0.644 μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝1）,样品平均加样回收率为101.9%,RSD值为1.22%（n＝6）;检出限和定量限分别为0.01 ng和0.04 ng。结论 此方法简便、准确、重复性好,可用于还阳参药材的质量控制。     

总藤黄酸亲水凝胶骨架片制备与体外释放度考察

目的 研究总藤黄酸亲水凝胶骨架片体外释药速率的影响因素并考察其体外释放特性。方法 以藤黄酸（GA）释放度为考察指标,采用单因素试验法,考察填充剂用量、黏合剂类型、制备方法、压片压力和转速对药物体外释放行为的影响,并采用正交试验设计对处方进行优选,确定最佳制备工艺条件。结果 以羟丙基甲基纤维素（HPMC K₁₅M）为骨架材料,预胶化淀粉和乳糖为填充剂,制备了12 h缓释片。该制剂2 h释放约35%,6 h释放约65%,10 h释放约85%,12 h释放约95%,满足缓释片释放要求。结论 本方法制备的总藤黄酸缓释片外观及可压性良好,具有良好的释放性能。且工艺简单易行,生产成本低。     

鸡冠花炒炭后糠酸的变化研究

目的 考察鸡冠花炮制前后糠酸的变化。方法 采用HPLC法对炮制后出现的糠酸进行测定。结果 10批鸡冠花生品未检出糠酸,而经过炮制的鸡冠花炭中糠酸的量在69.83～181.00 mg/g。结论 鸡冠花炮制后,糠酸的量均有不同程度的增加。     

刺老苞根皮黄酮类化合物对维甲酸致大鼠骨质疏松的影响

目的 研究刺老苞根皮黄酮类化合物对维甲酸致大鼠骨质疏松的影响。方法 将60只大鼠随机分成对照组,模型组,刺老苞根皮黄酮类化合物高、中、低剂量（10、20、30 mg/kg）组和仙灵骨葆胶囊（20 mg/kg）阳性对照组,每组10只。各组以ig维甲酸70 mg/kg造模后,各给药组分别ig给予相应药物,每日1次,连续8周。取血清检测相关生化指标,进行骨组织切片检查和骨生化指标检测,测定股骨长度、宽度及质量。结果 与对照组比较,模型组大鼠股骨质量、尺骨羟脯氨酸（Hyp）和骨钙的量明显降低,胫骨骨髓腔中脂肪组织增多（P＜0.01）,血浆胆固醇（TC）水平升高、碱性磷酸酶（ALP）和高密度脂蛋白-胆固醇（HDL-C）水平降低（P＜0.01）。与模型组比较,刺老苞根皮黄酮类化合物各剂量组能有效增加骨质量和提高骨质的量（P＜0.01）,减少骨髓腔中脂肪的量,升高ALP和HDL-C的量（P＜0.01）。结论 刺老苞根皮黄酮类化合物可有效对抗维甲酸引起的大鼠骨生长抑制及骨丢失。     

HPLC法测定养血当归胶囊中阿魏酸

目的 建立HPLC法测定养血当归胶囊中阿魏酸的方法。方法 采用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇-1%醋酸溶液（30∶70）,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm。结果 阿魏酸线性范围为4.02～20.24 μg/mL;平均回收率为96.67%,RSD为1.77%。结论 本方法定量准确、重复性好,可作为养血当归胶囊的质量控制方法。     

羊齿天门冬根中酚酸类化学成分研究

目的 研究羊齿天门冬Asparagus filicinus根的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及制备薄层色谱等技术进行分离纯化,通过波谱分析（MS、¹H-NMR、¹³C-NMR）鉴定化合物结构。结果 从羊齿天门冬根90%乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离得到16个酚酸类化合物,分别鉴定为3′-methoxynyasin（1）、(+)-nyasol（2）、(?)-4′-O-methyl-nyasol（3）、iso-agatharesinol（4）、gobicusin A（5）、4-[5-(4-hydroxyphenoxy)-3-penten-1-ynyl] phenol（6）、1-methoxy-2-hydroxyl-4-[5-(4-hydroxy phenoxy)-3-penten-1-ynyl] phenol（7）、gobicusin B（8）、1-O-p-coumaroyl-3-O-feruloyl- glycerol（9）、1, 3-di-O-feruloylglycerol（10）、丁香酸（11）、对羟基苯甲酸（12）、阿魏酸（13）、咖啡酸（14）、反式松柏醇（15）、香草酸（16）。结论 除化合物2和12外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

月安煎不同配伍对丹酚酸B提取率的影响

目的 采用HPLC法测定月安煎不同配伍组方中丹酚酸B的量,比较月安煎不同配伍对丹参中丹酚酸B提取率的影响。方法 色谱柱为Synergi Polar-RP 80A（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶59∶1）,体积流量1.0 mL/min,检测波长286 nm,柱温30 ℃。利用均匀设计法设计月安煎中丹参的不同配伍组合,利用建立的HPLC法测定各组合中丹酚酸B的提取率,利用逐步回归法分析各配伍方药对丹酚酸B提取率的影响。结果 丹酚酸B在0.72～5.76 μg呈良好线性关系（r＝0.999 8）,平均回收率为95.66%,RSD为1.1%。丹参中丹酚酸B的提取率与香附、石菖蒲、丹参药量呈正比,与白术药量呈反比,而与菟丝子无关。结论 复方月安煎中丹参与不同方药配伍对丹酚酸B的提取率具有一定影响,最佳配比值得深入研究。