大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管拄气柑色谱法,以外标法计算战留溶剂的含量。结果：3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100．72～1007．2μg／ml（r=0．9997）、103．86～1038．6μg／ml（r=0．9996）、12．94～129．4μg／ml（r=0．9997）,平均回收率分别为99．9％、99．5％、100．8％,P．SD分别为1．1％、1．3％、16％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定新鱼腥草素钠中两种有机溶剂的残留量

目的：建立新鱼腥草素钠中2种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量。结果：乙醇、甲苯两种有机溶剂均完全分离,线性范围分别为0．02501-0．12505μg／ml（r=0．9993）、0．00445～0．02225μg／ml（r=0．9996）;平均回收率分别为99．2％、98．9％、99．5％、102．1％、101．3％;RSD分别为2．O％、1．9％、1．5％、2．5％、1．2％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于新鱼腥草素钠中两种残留溶剂的同时测定。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。     

培美曲塞联合β-榄香烯对宫颈癌 HeLa 细胞增殖和凋亡的影响

目的：培美曲塞和β-榄香烯均可抑制肿瘤细胞的生长。文中探讨培美曲塞联合β-榄香烯对宫颈癌HeLa细胞增殖和凋亡的影响。方法体外培养宫颈癌HeLa细胞,将培美曲塞（浓度为38、76、152、228、304μg／mL）单独作用于HeLa细胞后24、48 h用MTT比色法检测细胞的增殖情况,实验分β-榄香烯组（125μg／mL ）、培美曲塞组（76μg／mL ）、联合用药组（培美曲塞76μg／mL,β-榄香烯125μg／mL）及空白对照组（0μg／mL）,24 h后用MTT法检测细胞的增殖情况,用流式细胞术检测24 h细胞的凋亡率。结果 MTT法显示,培美曲塞浓度在38、76、152、228、304μg／mL梯度范围内对HeLa细胞有抑制作用,随浓度增加,抑制率增强。38、76、152、228、304μg／mL的培美曲塞作用24后,增殖抑制率分别为（7．24±3．78）％、（7．94±4．37）％、（11．10±2．86）％、（15．88±3．38）％、（16．52±2．54）％;其中38、76、152、228μg／mL培美曲塞抑制率两两比较的差异有统计学意义（P＜0．05）。联合用药组24 h抑制率[（49．95±5．76）％]高于β-榄香烯组[（24．36±5．59）％]和培美曲塞组[（10．69±1．37）％],差异有统计学意义（P＜0．01）。结论培美曲塞与β-榄香烯联合应用可抑制HeLa细胞的增殖,协同促进HeLa细胞的凋亡。     

HPLC法测定抗增生胶囊中丹参素钠的含量

目的：建立抗增生胶囊中丹参素钠的HPLC测定方法。方法：采用Lichrospher E18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．9％乙酸（10：90）；流速为1．0ml／分：检测波长为280nm。结果：丹参素钠浓度在10～48μg／ml，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为97．7％，RSD为1．93％，。结论：所用方法简便准确、重现性好，为抗增生胶囊的质量控制提供了方法。     

培美曲塞二钠联合卡铂治疗老年中晚期非小细胞肺癌的临床研究

目的观察培美曲塞二钠联合卡铂治疗老年中晚期非小细胞肺癌的临床疗效及不良反应。方法45例住院治疗的老年（65～80岁）中晚期非小细胞肺癌患者采用培美曲塞二钠（pemetrexed disodium,PEM）、卡铂（Carboplatin,CBP）方案联合化疗,PEM：500mg/m^2,静脉滴注,第1天;CBP：300mg/m^2,静脉滴注,第1天,21d为1周期。培美曲塞二钠24h前口服地塞米松4mg,2次／d,连服3d;培关曲塞二钠前1周口服叶酸400μg,1次／d,连服直到培美曲塞结束21d;培美曲塞二钠前1周予VitB12 1000μg肌注。按RECIST疗效及毒副反应评价标准评价,完成治疗2个周期以上的患者进行临床疗效及不良反应评估,计算疾病进展时间（TTP）和总生存期（OS）。结果有效率（RR）37．8％（17／45）,其中完全缓解（CR）0例,部分缓解（PR）17例,稳定（SD）22例,进展（PD）6例。中位随访8个月（2～20个月）,中位TTP 7个月（1．5,12．0个月）,中位OS 9个月（4～19个月）,1年生存率46．7％（21／45）。毒性反应主要为骨髓抑制、胃肠道反应．均未达到Ⅲ、Ⅳ度,均可耐受,经对症处理不影响化疗进行。结论培美曲塞二钠联合卡铂方案治疗老年中晚期非小细胞肺癌患者的疗效较好,不良反应较轻,患者的耐受性好。     

顶空气相色谱法测定盐酸非那嗪奈中有机溶剂残留量

目的：建立盐酸非那嗪奈中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂残留量的测定方法。方法：顶空毛细管GC法，采用HP-624毛细管气相色谱柱。结果：4种有机溶剂的回收率（％）分别为101．2，102．2，101．2和101．0，检测限分别为0．052，0．10，0．11和0．060μg/mL。结论：该法快速、准确、灵敏且无干扰。     

发酵液中色氨酸含量的HPLC法测定

目的建立用HPLC法测定色氨酸含量的方法。方法采用C18柱（250mm×4．6ram,5μm）,流动相为0．15mol／L的乙酸钠缓冲液（pH3．5）一乙腈（920：80）,流速1．0ml／min,检测波长为226nm,进样量10μl。结果线性范围50．0μg—1000．0μg／ml（r=0．9997）,平均加标回收率为100．1％（RSD=0．55％,n=6）。结论方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

托拉塞米产品中起始原料残留量分析方法的研究

目的：建立高效液相色谱法控制原料药托拉塞米中起始原料4-羟基吡啶与间甲苯胺的残留量的分析方法。方法：采用Agilent C18柱，以0．02m01／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（3：2）为流动相，检测波长240nm，流速为1．5ml／min，柱温为室温。结果：两种物质4-羟基吡啶浓度为0．014～1．244μg／ml，间甲苯胺浓度为0．081～1．317μg／ml的溶液的峰面积与浓度成线性关系，相关系数r≥0．99：定量限和检测限试验中，信噪比符合规定，能够达到定量检测及检出的要求；各浓度下的4-羟基吡啶、间甲苯胺平均回收率均在90％～110％范围内，且9个回收率的RSD均小于5．0％。结论：该方法专属性好．精密度、准确度都符合要求，方法可靠，可用于原料药托拉塞米中起始原料4-羟基吡啶与间甲苯胺的残留量的控制。     

顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

目的：建立测定更昔洛韦原料中有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱;以氮气为载气,流速为1ml／min,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂残留量。结果：更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0．9992-0．9995,精密度RSD分别为1．45％、2．01％和1．04％,平均回收率分别为99．7％、102．1％和97．3％,检测限分别为30ng／ml、45n咖l和82ng／ml。结论：本法快速、灵敏、准确,可用于更昔韦洛原料中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

倍增差示法测定复方氯霉素酊的含量

目的：建立同时测定复方氯霉素酊中氯霉素和间苯二酚含量的方法。方法：采用倍增差示法，测定波长为274nm、278nm。结果：氯霉素和间苯二酚的线性范围分别为4～20μg/ml（r=O．9999）和8-40μg／ml（r=-O．9999），平均回收率分别为99．81％（RSD=0．31％）和H100．3％（RSD=O．45％）。结论：方法简便，结果准确，可作为该制剂中两种成分的含量测定方法。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

浓缩丹参骨宝颗粒中水溶性有效成分的质量控制研究

目的：建立丹参骨宝颗粒水溶性有效成分的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对丹参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定主要成分丹参素和丹参酚酸B的含量,色谱柱为HypersilODSC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（55：45：0．045,V/V）,检测波长为281nm,流速为1．0ml／min,柱温为35℃。结果：薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定丹参素和丹参酚酸B在3．0—24．0μg/ml和6．0-48．0μg/ml线性关系良好（1=0．9998和r=0．9999）,平均加样回收率分别为98．2％和99．5％。结论：本实验建立的分析方法灵敏可靠．可作为丹参骨宝颗粒中水溶性有效成分的质量控制。