高效液相色谱法测定虎耳草中岩白菜素含量

目的为控制虎耳草药材质量,建立测定虎耳草中岩白菜素含量的高效液相色谱方法.方法采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm i.d,Agilent);柱温25℃;流动相为甲醇-水(体积比为25:75);流速为1.0ml/min;检测波长为274nm.结果岩白菜素的进样量为0.502～3.120μg时与峰面积呈良好线性关系,平均回收率99.11%,RSD为1.0%(n=5);结论本法准确、灵敏度高、重现性好,可作为虎耳草药材质量控制的含量检测方法.     

复方虎耳草素片重金属与砷盐含量分析

复方虎耳草素片处方为岩白菜素（Ｂｅｒｇｅｎｉｎｕｍ，又名虎耳草素、矮茶素）和扑尔敏（ＣｈｌｏｒｐｈｅｎａｍｉｎｉＭａｌｅａｓ），具有镇咳祛痰作用，主要用于慢性支气管炎及其他原因引起的咳嗽。在复方虎耳草素片的质量标准中无重金属和砷盐的含量控制，但从行业...     

紫外分光光度法测定虎耳草乙酸乙酯萃取物中总黄酮的含量

目的建立紫外分光光度法测定虎耳草乙酸乙酯萃取物中总黄酮含量的方法,为考察其内在质量提供依据。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在波长为352.5nm处测定萃取物总黄酮的含量,并对其精密度、稳定性和回收率试验进行考察。结果芦丁在浓度为0.0022～0.0242mg/mL的范围内具有良好的线性关系,R2=0.9992,该法的平均回收率为99.02%,RSD=1.05%.结论该方法简便、准确、重复性好,能有效测定虎耳草乙酸乙酯萃取物中总黄酮的含量,从而能有效地控制虎耳草药材质量。     

简便验方

支气管哮喘药物:卡虎素片。用法:每周含服3次,每次1片(含死卡介苗50毫克,虎耳草素50毫克),3个月为1疗程。疗效:湖南长沙市医药研究所林恩尧医师验证301例,近期有效率81.4%,远期有效率44.8%。     

HPLC法控制丹参素异丙酯质量

目的:建立以高效液相色谱法控制丹参素异丙酯质量的方法.方法:色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水(30:70),流速:0.8 mL/min,检测波长:284 nnl,柱温:25℃,进样量:10μL.结果:丹参素异丙酯主峰与其他杂质峰分离良好,线性范围为5～500 μg/CmL(r=0.999 9);低、中、高3个浓度加样回收率(%)分别为100.03,100.87和100.27,RSD(%)分别为0.53,0.23和0.50.结论:该方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素异丙酯的质量控制.     

薄层扫描法测定复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量

目的:研究复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量测定.方法:采用薄层扫描进行测定.结果:雷公藤甲素点样量在0.21μg～1.25μg之间线性关系良好,相关系数r=0.998 9.回收率为96.4%,RSD=2.14%.结论:本法灵敏、简便、准确,可用于本制剂的质量控制.     

薄层扫描法测定复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量

目的 :研究复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量测定。方法 :采用薄层扫描进行测定。结果 :雷公藤甲素点样量在 0 .2 1μg～ 1.2 5 μg之间线性关系良好 ,相关系数 r=0 .9989。回收率为 96 .4 % ,RSD=2 .14 %。结论 :本法灵敏、简便、准确 ,可用于本制剂的质量控制     

HPLC法测定妇外洗剂中蛇床子素的含量

目的 建立HPLC法测定妇外洗剂中蛇床子素含量的方法.方法 采用SB-C18分析柱(4.6mm × 250mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:322nm.结果 蛇床子素在0.015μg-0.27μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为97.65%,BSD为1.20%.结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于妇外洗剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

荭草素和异荭草素对照品的制备

目的:建立荭草素和异荭草素对照品的制备方法.方法:用萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法对荭草水提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1HNMR、13CNMR对其分离产物进行结构鉴定.结果:薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)检测分析,荭草素和异荭草素的纯度分别为98.03%和98.26%.结论:本方法简便,产品纯度高,该对照品可作为控制荭草及其制剂质量的指标成分.     

HPLC法测定板蓝根中落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷

目的 建立板蓝根药材抗病毒活性成分落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷(直铁线莲宁B,clemastanin B)的定量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher-C18柱,流动相:甲醇-乙腈-水(24;1:75),体积流量:1.0mL/min;紫外检测波长:280 nm.结果 测定了板蓝根主要产地药材中落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷的量,平均质量分数为0.041%,加样回收率为98.8%,RSD为0.60%.结论 本方法简便、灵敏、结果可靠,可作为板蓝根药材质量控制的定量方法.     

HPCE法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

目的:探讨高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的方法.方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20 mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=7.0,紫外检测波长238 nm.结果和结论:线性范围为50～450 mg/L,回收率为96.97%,RSD为1.03%,该方法简便、快速且消耗试剂少,适于冬凌草片剂的质量控制.     

坤乐泡腾片的质量控制研究

目的:对坤乐泡腾片进行质量控制研究.方法:采用簿层色谱对蛇床子和苦参进行定性,采用酸碱滴定法测定苦参总碱的含量,采用高效液相色谱法测蛇床子素的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以甲醇-水(75:25)为流动性:流速1 ml/min,检测波长为322nm,温度25℃.理论塔板数按蛇床子素峰机算应不低于3000.结果:苦参总碱的含量为5%.蛇床子素含量为1.58%,在0.52 μg～3.12 μg范围内呈线性关系,平均加样回收率为99.02%,RSD=2.64.结论:本法操作简单,结果准确,重复性好,可用于蛇床子和苦参泡腾片的质量检测.     

HPLC-ELSD测定不同来源浙贝母中贝母素甲的含量研究

目的:制定一种简便、迅速、准确的贝母素甲含量测定方法,准确测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量.方法:采用HPLC-ELSD法测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量,色谱条件:Hypersil ODS-2(200 mm×4.6 mm,5m),流动相为乙腈-0.03%二乙胺水(65:35),体积流量1.0 ml/min,检测器参数:漂移管温度:85.8℃,栽气体积流量2.2 ml/min.进样量10μl.结果:贝母素甲在0·4 μg～5μg与峰面积的对数值呈现良好的线性关系,回收率为104.04%,RSD为4.04%.结论:本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲的含量,可用于浙贝母药材的质量控制.从收集到的样品测定结果来看,浙贝母中贝母素甲含量不存在显著性差异.     

HPLC法测定参花通脉胶囊中丹参素钠的含量

目的:研究参花通脉胶囊质量控制方法。方法:采用TIANHE C1(8200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.15%冰醋酸溶液(10∶90)为流动相;流速0.8 mL.min-1;检测波长280 nm,柱温为室温。结果:丹参素钠进样量在2.5～25 mg/L范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.71%,RSD为0.81%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可作为参花通脉胶囊的质量控制方法。     

灯盏花素滴丸质量标准研究

目的:研究灯盏花素滴丸的质量标准.方法:采用分光光度法对主药灯盏乙素进行鉴别;用高效液相色谱法测定了灯盏乙素的含量.结果:采用分光光度法(<中华人民共和国药典>2000版一部附录VA进行测定,在284 nm和335 nm的波长处有最大吸收.该方法的线性范围为0.436～2.18 μg,平均回收率为 99.84%, RSD=0.91%(n=6).结论:该方法专属性强,线性良好,具有简便、快速、准确、灵敏等优点,可以作为质量控制的方法.     

复方延胡索片质量标准研究

目的:建立复方延胡索片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的龙血竭、乳香、没药、徐长卿进行了定性鉴别;采用RP—HPLC测定延胡索乙素的含量。结果:在TLC色谱中均能检出龙血竭、乳香、没药、徐长卿;延胡索乙素含量测定方法的线性范围为1.05~6.30μg(r=0.9999),延胡索乙素的平均回收率为99.04%(RSD=1.42%,n=6),含量限度延胡索乙素不少于0.09mg/片。结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为复方延胡索片的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定香术止痛酊中延胡索乙素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定香术止痛酊中延胡索乙素含量的方法.方法:用乙醚提取香术止痛酊中延胡索乙素,采用Zorbax ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱为分析柱,以甲醇—水(67∶33)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm.结果:延胡索乙素的浓度在11.56~69.37 μg/mL(r=0.999 98)范围内线性关系良好,平均回收率为96.76%,RSD为1.91%.结论:本法操作简便、精密度好,适用于香术止痛酊的质量控制.     

RP-HPLC法测定丹参缓释片中丹参素含量

目的 建立丹参缓释片中丹参素的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Eurospher-100C18(4.6mm×250mm;5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(15∶85);流速:1.0ml/min;紫外检测波长280nm;柱温:室温.结果 丹参素的线性范围为9.055～144.879μg/ml;相关系数为0.9999;加样平均回收率为97.34%(RSD=0.80%).结论 该法操作简单,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

RP-HPLC法同时测定辽细辛中L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇

目的 建立同时测定辽细辛中3种非挥发性成分的高效液相色谱方法,为该药材提供质量控制方法.方法 以醋酸乙酯为溶剂,对辽细辛药材粉末进行超声提取;采用RP-HPLC法对辽细辛中的L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇进行同时定量测定.Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;进样量为10 μL;外标法定量.结果 L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇分别在3.50～35.0 μg/mL(r=0.9997),1.52～76.0μg/mL(r=0.999 2)和0.38～7.60 μg/mL(r=0.999 9)呈良好线性关系,回收率分别为99.7%(RSD=2.7%)、96.7%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.5%).结论 该方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于辽细辛药材的质量控制.