HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

一测多评法在消癥胶囊质量控制中的应用

目的?建立一测多评法测定消癥胶囊中5种大黄蒽醌类成分的含量。方法?选择大黄素为内参物,建立芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素的相对校正因子（f_k/s）,并计算含量,实现一测多评;同时与外标测定法的结果进行对比,以验证一测多评法可行性。结果?在一定的线性范围内,3批消癥胶囊中5种大黄蒽醌类成分所得f_k/s计算值与实测值间无显著差异。结论?一测多评法快速、准确,可用于消癥胶囊中大黄蒽醌类成分的质量评价。      

基于一测多评法对大黄地上部位提取物的质量控制研究

目的 基于一测多评法初步建立大黄地上部位提取物质量控制方法。方法 通过薄层色谱、指纹图谱主要色谱峰指认、紫外分光光度法和HPLC法对大黄地上部位提取物进行质量控制;建立芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子,利用其相对校正因子计算其量,实现一测多评。结果 薄层色谱供试品与对照品在相同位置显相同颜色斑点,提取物指纹图谱具有6个代表性色谱峰,其中5个已指认,总蒽醌在4.944～29.664 μg/mL线性良好（r = 0.999 0）,一测多评法结果显示芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚成分的平均回收率依次为97.08%、95.78%、100.60%、97.47%,其RSD依次为3.32%、2.42%、3.72%、2.67%。一测多评法与外标法比较没有显著性差异。结论 通过薄层色谱及指纹图谱可定性鉴别大黄地上部位提取物主要化学成分,紫外分光光度法可定量提取物中总蒽醌质量分数,一测多评法可定量提取物中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的质量分数,该方法准确度高,重现性好,可用于大黄地上部位提取物质量控制。     

不同产地大黄质量分析

目的：分析不同产地大黄的质量。方法：测定不同产地大黄的总灰分、酸不溶性灰分,检查土大黄苷,薄层检识大黄游离蒽醌类成分,HPLC法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结果：18批样品中,各项指标均符合药典规定的有10批;不合格的8批样品中,5批土大黄苷检查不合格,2批灰分测定不合格,1批含量测定不合格。比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚分别与大黄素峰面积的比值,可以发现大黄酚与大黄素的比值变化最大。结论：不同产地大黄的质量有较大差异,部分产地大黄的质量不符合药典规定。通过含量测定可以看出,控制好大黄酚和大黄素的总量及其比值,对保证大黄药材质量具有重要意义。     

市售不同生产厂家牛黄解毒片黄芩苷的溶出度考察

目的：采用紫外分光光度法考察市售3个不同生产厂家牛黄解毒片的有效成分黄芩苷溶出度情况,评价药品质量差异。方法：以人工胃液为溶出介质,按药典溶出度转蓝法测定进行操作,以黄芩苷成分为评价指标,选用紫外分光光度法进行测定,绘制牛黄解毒片中黄芩苷成分的累积溶出曲线,并运用Excel软件进行数据处理,提取参数并进行相关性检验。结果：3个不同生产厂家牛黄解毒片黄芩苷溶出参数有极显著性差异。结论：市售牛黄解毒片药品黄芩苷溶出度处在明显的差异。     

对<中国药典>1995年版一部牛黄解毒片质量标准的探讨

近年来,笔者在检验牛黄解毒片过程中发现部分检品按《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）１９９５年版一部规定的标准进行检验,均符合规定,但进一步检查所含的大黄质量时发现均含有上大黄苷（ｒｈａｐｏｎｔｉｃｉｎ）。笔者认为,部分厂家在生产牛黄解毒片时投入的大黄系伪品。牛黄解毒片中的大黄是主药之一,大黄质量的真伪直接影响到该药的质量,关系到该药的疗效。笔者认为,《中国药典》１９９５年版一部收载的牛黄解毒片质量标准［鉴别］项检测大黄质量的专属性不强,在［检查］项中无检测大黄苷一项,以进一步确定大黄的质…     

牛黄解毒片中重金属含量的比较分析

[目的]比较6种牛黄解毒片中重金属的含量。[方法]采用电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定人工胃液处理前后6种牛黄解毒片样品中重金属的含量,并进行比较分析。[结果]6种牛黄解毒片中总金属含量均超过国家限量标准,而经人工胃液处理后的酸可溶性重金属含量则低于其总重金属含量,部分符合或基本符合国家标准。[结论]酸可溶性重金属含量限度可作为牛黄解毒片及含重金属矿物中成药的质控指标之一。     

牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及7种成分HPLC含量测定

建立牛黄清火丸化学成分的定性及定量分析方法,完善其质量控制手段。方法 以UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS 方法,对牛黄清火丸化学成分进行定性鉴定,并采用HPLC方法同时定量测定牛黄清火丸中 7 种化学成分（黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）。结果UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS法推断鉴定牛黄清火丸中的23种成分,HPLC法定量分析牛黄清火丸中7种成分在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 7）;平均加样回收率为96.0%～108.0%,RSD为0.7%～2.5%。结论 本研究建立牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及 7 种成分HPLC含量测定的方法可定性、定量分析牛黄清火丸中化学成分,可用于牛黄清火丸的质量控制     

超声提取合HPLC测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量

目的：采用超声波法提取三黄片中的大黄素和大黄酚,用高效液相色谱法测定其含量,并与传统回流提取法比较,以优化和改进药典方法。方法：以超声波提取法为试验组,以传统回流法（药典法）为对照组,进行平行试验;用反相高效液相色谱法测定大黄素与大黄酚的含量。结果：采用超声波法和传统回流法分别提取三黄片中的大黄素和大黄酚,测定结果显示提取量相当。结论：超声波法提取三黄片中的大黄素和大黄酚较传统回流法而言,具有节省时间、操作简便等优点,值得推广应用。     

大黄及牛黄解毒片大鼠给药后血浆中大黄活性成分的药代动力学比较研究

考察大黄及牛黄解毒片给药后大黄活性成分在大鼠体内药代动力学行为的差异。大鼠分别灌胃给予大黄生药材96 mg/kg(含总蒽醌1.83 mg/kg,相当于大黄酸0.28 mg/kg、大黄素0.30 mg/kg、大黄酚0.81 mg/kg、芦荟大黄素0.23 mg/kg及大黄素甲醚0.20 mg/kg)及牛黄解毒片250 mg/kg(含总蒽醌与大黄生药材等量,相当于大黄酸0.33 mg/kg、大黄素0.38 mg/kg、大黄酚0.71 mg/kg、芦荟大黄素0.24 mg/kg及大黄素甲醚0.17 mg/kg),血浆经甲醇沉淀后,采用LC-MS/MS法测定大黄活性成分血药浓度,WinNonlin 7.0软件计算药代动力学参数。大鼠灌胃大黄及牛黄解毒片后,大黄酸的c_max分别为(121±103)及(474±251)μg/L,AUC0-t分别为(275±176)及(406±194)μg·h/L;大黄酚异构体的c_max分别为(2 325±1 390)及(3 580±2 169)μg/L,AUC0-t分别为(8 170±2 661)及(8 856±4 023)μg·h/L;仅在牛黄解毒片给药大鼠血浆中检测出大黄素,且牛黄解毒片给药后大鼠血浆中大黄酸的c_max、AUC及t1/2,大黄酚异构体的Vd及CL与单味大黄相比显著增加,大黄酚异构体的t_max显著下降。实验结果表明,牛黄解毒片复方配伍增强了大黄活性成分在大鼠体内的吸收利用,改变了大黄活性成分的药代动力学行为。     

一测多评法同步测定玄参药材中两种环烯醚萜类成分的含量

[目的]建立玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的一测多评含量测定方法,同时建立其方法学考察。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC法),以哈巴苷为内标物,建立其与哈巴俄苷的相对校正因子,对5批玄参药材进行含量测定,实现一测多评,同时与外标法比较,验证该方法的准确性。[结果]建立的校正因子重现性较好,采用一测多评法计算的含量值与外标法计算的实测值之间无显著差异。[结论]利用相对校正因子对哈巴俄苷的含量测定是可行的,一测多评法可以用于玄参药材的质量评价研究。     

一测多评法测定咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量

目的采用一测多评方法建立咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量。方法采用C18柱(250 mm×4.6mm,5 m)以甲醇+0.05%磷酸溶液为流动相,分别建立丹皮酚与肉桂酸、黄芩苷和没食子酸的相对校正因子,并测定对应的含量,同时采用外标法测定咽炎片中该4个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果咽炎片中4个指标成分的含量计算值与实测值间相对偏差较小。结论采用一测多评法测定咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量,实现对咽炎片制剂质量的有效控制,并能显著降低检测成本,具有一定的推广价值。     

薄层扫描法测定利胆排石片中大黄素的含量

利胆排石片是中国药典1995年版所收载的中成药,是由金钱草、茵陈、黄芩、木香、大黄、郁金、槟榔、枳实、厚朴、芒硝等中药组成。具有清热利湿、利胆排石功效,为控制产品质量,笔采用薄层扫描法对利胆排石片中大黄主成分大黄素进行含量测定,现将结果报道如下。     

一测多评法在参麦注射液7个成分检测中的应用

目的:应用一测多评法建立同时测定参麦注射液7个成分的HPLC含量测定。方法:以人参皂苷Rg1作内参物,计算人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的相对校正因子。利用相对校正因子,计算参麦注射液中各成分的含量。比较一测多评法与外标法测定结果的差异,以验证一测多评法的适用性。结果:各成分相对校正因子重现性良好。人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:一测多评法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于参麦注射液多种人参皂苷类成分的含量测定。     

精康宁胶囊质量标准研究

目的制定精康宁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的人工牛黄、白术、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的大黄素、大黄酚进行含量测定。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。精康宁胶囊中大黄素含量平均为0.627 mg/g,平均回收率为98.47%,RSD=0.93%;大黄酚平均含量为1.251 mg/g,平均回收率为98.58%,RSD=1.38%。结论方法实用,专属性强,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

牛黄清脑片中大黄酸,大黄素含量测定

采用薄层扫描法测定牛黄清脑片中大黄酸、大黄素含量。其结果为：大黄酸含量1.03mg～2．12mg／10片，大黄素为0．67mg～1．14mg／10片     

高效液相法测定早安情茶中大黄素、大黄酚的含量

为了寻求理想的早安情茶的质量检测方法，更好地控制其质量，采用2000年中国药典收载的测定方法利用高效液相对此茶中的大黄素，大黄酚的含量进行测定。结果标准曲线线性关系良好，分离度高，测量结果稳定，认为此方法可行。     

薄层扫描法测定利胆排石片中大黄素的含量

利胆排石片是中国药典1995年版所收载的中成药,是由金钱草、茵陈、黄芩、木香、大黄、郁金、槟榔、枳实、厚朴、芒硝等中药组成。具有清热利湿、利胆排石功效〔1〕。为控制产品质量,笔者采用薄层扫描法对利胆排石片中大黄主成分大黄素进行含量测定,现将结果报道如下。1　?..     

不同产地、不同等级掌叶大黄簇晶数与化学成分相关性研究

目的探讨不同产地、不同等级掌叶大黄簇晶数与化学成分的相关性。方法采用定量分析法测定不同产地、不同等级掌叶大黄簇晶数,采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定其中5种指标性成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量,采用统计软件对得到的大黄簇晶数与5种指标性成分含量进行相关性分析。结果不同产地掌叶大黄簇晶数与5种指标性成分总含量及大黄素甲醚含量均呈显著正相关,同一产地、不同等级掌叶大黄簇晶数与5种指标性成分含量均呈显著正相关。结论测定大黄中簇晶数可作为其药材质量控制的手段之一,进而为大黄的质量控制提供新的技术手段,为其质量标准的制定提供一定的参考。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…