络石藤中微量化学成分的分离及结构鉴定

目的:研究中药络石藤的微量化学成分。方法:采用聚酰胺,硅胶,Sephadex LH-20,ODS等柱色谱方法进行分离纯化,并通过分析波谱数据确定化学结构。结果:从络石藤中分离得到11个化合物,分别鉴定为岩白菜素(1),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),牛蒡子苷元-4’-O-β-龙胆二糖苷(3),罗汉松树脂酚-4’-O-β-龙胆二糖苷(4),紫花络石苷元(5),紫花络石苷(6),4-去甲基紫花络石苷元(7),木樨草素-7-O-β-龙胆二糖苷(8),牛蒡子苷(9),络石苷元-4’-O-β-龙胆二糖苷(10),木樨草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(11)。结论:化合物1,2为首次从该属植物中分离得到,化合物3～7为首次从该植物中分离得到。     

络石藤地上部分中的一个新异黄酮苷（英文）

目的：对络石藤地上部分化学成分进行研究。方法：运用多种色谱方法分离化合物,并采用现代光谱技术鉴定化合物的结构。此外,测定了化合物1对HepG2和HL-60的细胞毒活性。结果：从络石藤地上部分分离得到5个苷类化合物：3＇,7-二甲氧基异黄酮-4＇,5-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）,络石苷（2）,去甲络石苷元5＇-C-β-D-葡萄糖苷（3）,木犀草素-4＇-O-β-D-芸香糖苷（4）,木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）。结论：化合物1为新化合物,对HepG2和HL-60的细胞毒活性显示其IC50为131.5和58.2μmol·L1。     

不同产地及采收期的葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素定量比较研究

目的建立HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素量,并测定不同产地、不同采收月份、雌株和雄株葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量,为葎草质量标准研究提供科学依据。方法 HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量。系统适用性条件,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长340nm;柱温25℃;进样量10μL。结果木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的检测质量浓度分别在4.640~74.24、1.510~30.20、0.796 3~12.74μg/mL与各自峰面积值呈良好线性关系(r=0.999 2、0.999 9、0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.99%,平均回收率分别为102.69%、100.49%、100.39%,RSD分别为1.64%、1.93%、1.65%(n=9)。结论在河北省不同产地、不同采收月份、雌株、雄株葎草药材中,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量存在较大差异。     

HPLC-DAD同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(34∶66);流速:1.0 ml/min;柱温25℃;进样量10μl;检测波长:350 nm。结果木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷的线性范围分别为5.11~409.00、12.56~1 005.00μg/ml,相关系数r>0.999 3,具有良好的线性。精密度、稳定性符合要求,木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷加样回收率分别为96.44%~103.55%、95.12%~101.52%,RSD均为0.03%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定。     

高效液相色谱法同时测定野菊花注射液中3种有效成分的含量

目的:建立野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Ultimate~(TM) XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用0.6%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在5.92~142.1μg/m L、1.04~24.96μg/m L、4.32~103.7μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.7%和1.9%、99.0%和1.8%、99.1%和2.2%。结论:所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定,可以用于野菊花注射液质量控制的提高。     

不同季节的葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

[目的】同时测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。【方法】采用高效液相色谱法（HPLC）测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量，色谱柱kromasilC。以甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）为流动相，流速为1．0mL／min，柱温35℃，检测波长为350nm。【结果]木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0．072-0．36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0．9999），精密度相对平均标准差（RSD）=2．06％，平均加样回收率为99．3％，RSD为2．8％；大波斯菊苷在0．05-0．40I．Lg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=9997），精密度RSD=1．73％，平均加样回收率为100．2％，RSD％为2．7％。捧草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量在7、8月份含量最高，大波斯菊苷在6月份含量最高。[结论】该方法简单、灵敏、稳定、可靠，可用于蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。蓰草适宜的采收季节应在6～8月份。     

RP-HPLC测定半枝莲药材中4种主要黄酮类成分的含量

 目的建立测定半枝莲药材中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法。方法采用C₁₈柱,测定野黄芩苷以甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60)为流动相;测定野黄芩素、木犀草素和芹菜素以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→40min,乙腈15%→60%)。流速为1.0mL·min^-1,检测波长为335nm。结果野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在0.0124～0.992μg,0.006675～0.6675μg,0.00484～0.484μg和0.006875～0.6875μg内呈良好的线性关系。所测10份半枝莲药材中,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为0.147%～0.592%,0.028%～0.296%,0.007%～0.084%和0.011%～0.217%。结论本方法简便可行,适用于半枝莲药材中4种黄酮类成分的含量测定。     

五指柑药材质量标准研究

目的建立五指柑药材的质量标准。方法以隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷为对照,建立五指柑薄层鉴别方法;建立异荭草苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷含量的HPLC测定方法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:340 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果五指柑在薄层色谱中检出隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷,且分离效果较好;含量测定结果表明,异荭草苷在11.64~116.4μg·mL^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷在21.2~212.0μg·mL^-1质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为Y=52 474X+35 233,r=0.999 6;Y=82 694X-1 199.4,r=0.999 9,平均回收率分别为97.19%、97.06%,RSD为1.92%、1.35%。10批五指柑异荭草苷的含量为0.24~0.80 mg·g^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷的含量为0.26~1.57mg·g^-1。结论所建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于五指柑药材的质量控制。     

HPLC法同时测定菊花中4种黄酮的含量

目的:建立同时测定菊花药材中4种黄酮类成分含量的HPLC方法。方法:采用ODS-2hypersil色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%磷酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长350 nm。结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素和金合欢素在测定的范围内均表现出良好的线性关系,方法的回收率在97%～99%之间,RSD均小于1%。结论:该分析方法能简便快速的测定菊花中多个黄酮成分的含量,可以较全面的反映菊花药材的质量。     

凤尾草中黄酮类化学成分研究

目的研究凤尾草的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱对凤尾草化学成分进行分离、纯化,根据理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从凤尾草乙酸乙酯及水部位分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为芹菜素(1),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(2),野漆树苷(3),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖-4’-O-α-L-鼠李糖(4),新西兰牡荆苷(5),木犀草素(6),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(7),忍冬苷(8),木犀草素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-木糖苷(9)。结论化合物3及8为首次从该植物中分离得到,化合物5及9为首次从凤尾蕨科中分离得到。