藏红花酸糖苷-1、藏红花酸药效学比较

目的:通过对栀子炮制前后含量变化较大的两种色素类成分藏红花酸糖苷-1(crocin-1)和藏红花酸(crocetin)进行药效学比较,探讨药理作用变化的物质基础。方法:采用炎症,凝血,化学性肝损伤和血液流变学等方法,观察两种成分的作用差别。结果:两种成分对小鼠炎症和四氯化碳造成的肝损伤无明显作用;藏红花酸糖苷-1中,大剂量和藏红花酸各剂量能明显降低血瘀症大鼠高切变率下的血液黏度、缩短凝血酶原时间(PT);藏红花酸中、大剂量同时缩短活化部分凝血活酶时间(APTT)。结论:藏红花酸糖苷-1、藏红花酸抗炎、保肝作用不明显,对高切变率下的全血黏度有明显降低作用,缩短PT。藏红花酸大剂量凝血作用强于藏红花酸糖苷-1。提示藏红花酸与栀子炒焦后增强止血作用有关。     

姜栀子炮制工艺的实验研究

目的:采用正交试验法优选姜栀子的炮制工艺。方法:以京尼平苷、藏红花酸糖苷-1和藏红花酸糖苷-2含量为指标,选择烘制温度、烘制时间和生姜用量3个因素,每个因素取3个水平,进行姜栀子炮制工艺优选考察。结果:生姜用量对姜制子炮制工艺有显著影响,最佳工艺为:取生栀子饮片加12.5%姜汁拌匀,闷润至干,置120℃烘箱烘制15 min,取出,放凉。结论:正交试验确定的姜栀子炮制工艺合理可靠,稳定性好。     

基于Box-Behnken设计-响应面法和电子眼的栀子姜炙工艺研究

目的 对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺。方法 建立Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜炙过程的影响;采用CM-5型分光测色计(电子眼)从外在角度测定栀子姜炙后的颜色变化(同时辅以姜炙后的气味变化综合得分);选取栀子苷与西红花苷I2个指标性成分的含量作为内在指标,结合醇溶性浸出物的含量变化进行组合加权评分,以评分作为响应值,在此基础上优选出姜栀子的最佳炮制工艺并用试验进行验证。结果 姜栀子的最佳炮制工艺为炒制功率400 W、炒制时间4.5 min、姜汁用量10%。最佳工艺的色度范围为L^*:44.600～45.500,a^*:21.800～22.700,b^*:23.500～23.700,Eab^*:55.300～56.600。含量测定结果表明,栀子饮片经姜炙后京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含量均有上升,西红花苷...     

基于颜色-成分关联分析比较焦栀子炮制过程不同炒制形态质量变化规律

利用色彩分析仪测定焦栀子碎炒和个炒炒制过程样品的色度值,并利用超高效液相色谱法(UPLC)测定10个主要成分含量,对颜色与成分含量进行多元统计分析、皮尔逊相关分析与判别分析。实验结果显示,炮制过程中,L~*,a~*,b~*和E~*ab均不断下降,颜色逐渐加深,碎炒和个炒在炮制过程中色度值参数变化趋势和范围基本一致;羟异栀子苷、西红花苷-Ⅰ(crocin-Ⅰ,C-Ⅰ)和西红花苷-Ⅱ(crocin-Ⅱ,C-Ⅱ)含量明显下降,栀子苷酸和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, 5-HMF)含量呈明显上升;山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平苷(geniposide, G2)含量整体上呈下降趋势,鸡屎藤次苷甲酯呈先上升后下降的趋势,京尼平-1-O-龙胆二糖苷(genipin-1-O-gentiobioside, G1)呈下降、上升、再下降的趋势;碎炒和个炒在炮制过程中成分含量的变化趋势基本一致,但变化幅度存在差异,其中鸡屎藤次苷甲酯和G1较为明显,且由于炒制时间不同,碎炒工艺下各成分含量变化速率高于个炒;栀子苷酸、羟异栀子苷、鸡屎藤次苷甲酯、C-Ⅰ、C-Ⅱ、5-HMF与表观颜色相关性较高;建立2种炒制工艺的判别函数,能够适用于碎炒和个炒的判别。该研究基于颜色-成分关联分析揭示2种炮制过程的质量动态变化规律,2种炮制过程质量变化趋势基本一致,但由于饮片炒制形态不同,质量传递略有差异,为焦栀子的炮制工艺提供数据支撑。     

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的 研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法 测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,寻找差异性标志物。结果 标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论 可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。     

基于表里关联的栀子饮片炮制过程中表观颜色变化与其内在成分含量的相关性分析

目的:研究焦栀子、栀子炭炮制过程中表观颜色与其主要成分环烯醚萜苷类和二萜色素类含量变化的相关性,为规范栀子饮片的炮制工艺提供实验依据。方法:采用电子眼获取栀子炮制过程饮片的色度值,分析栀子不同炒制时间点饮片颜色的变化规律,利用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总二萜色素的含量变化情况,采用Pearson法对多源数据进行相关性分析。结果:栀子炮制过程中L*(明度值),a*(红绿分量值),b*(黄蓝分量值)变化趋势与总环烯醚萜苷含量呈负相关,与总二萜色素含量呈正相关。焦栀子过程饮片L*和总二萜色素含量相关性最大;栀子炭过程饮片b*和总二萜色素含量相关性最大。结论:颜色和色素类成分可考虑作为栀子炮制过程中的控制和监测指标。     

炒制对栀子饮片中鞣质含量及吸附性的影响

目的：研究栀子炒焦、炒炭后的鞣质含量及其吸附力的变化规律,为揭示栀子饮片炒制原理提供实验依据。方法：比较测定栀子及炒焦、炒炭品的色素吸附力、鞣质含量、pH与电导率的变化。结果：栀子炒制后吸附率与鞣质含量明显上升,以炭药最高。栀子炒炭品的pH普遍高于炒焦品。栀子及其炒制品电导率没有规律性的变化。结论：栀子及其炒制品的吸附率及其鞣质含量的变化可以作为研究炒焦、炒炭品的指标,pH可以作为栀子焦品与炭品的区别指标。为栀子饮片炮制规范的制定提供了参考。     

炮制对栀子中色素类成分含量的影响△

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响.方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较.结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子.结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸.     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术研究酒苁蓉增效的物质基础

目的 以肉苁蓉为研究对象,阐述其经酒炙前后的物质基础差异,探讨酒制肉苁蓉增强温肾助阳功效,避免滑肠致泻副作用的科学内涵。方法 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF/MS）分析了肉苁蓉酒炙前后成分变化,并运用主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后肉苁蓉化学成分量的变化。结果 研究首次揭示肉苁蓉酒炙增效的物质基础,松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-谷甾醇、胡萝卜苷、蔗糖、次黄嘌呤核苷的量升高,其中以苯乙醇苷类化合物松果菊苷、毛蕊花糖苷最显著;而8-表马钱酸、丁二酸、京尼平苷的量呈下降趋势。松果菊苷、毛蕊花糖苷、8-表马钱酸、丁二酸可作为区分生品与炮制品的指标性成分。结论 对阐明肉苁蓉酒炙的炮制原理阐明具有重要意义,同时也为阐明酒炙肉苁蓉增效减毒机制提供了重要科学依据。     

不同炮制方法对牡丹皮中丹皮酚、芍药苷、总黄酮及总多糖含量的影响

目的: 探讨不同炮制方法对牡丹皮中主要成分含量的影响,为全面评价牡丹皮的药效与质量提供参考. 方法: 采用RP-HPLC测定丹皮酚和芍药苷含量,流动相分别为甲醇-水(55:45)和乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),检测波长依次为274,230 nm.采用Al(NO₃)₃显色法测定总黄酮含量,检测波长508 nm;硫酸-苯酚比色法测定总多糖含量,检测波长485 nm. 结果: 丹皮酚、芍药苷、总黄酮及总多糖在不同炮制品中含量排序分别为酒炙品>生品>炒黄品>炒焦品>炒炭品,炒黄品>生品>酒炙品>炒焦品>炒炭品,酒炙品>生品>炒黄品>炒焦品>炒炭品,生品>酒炙品>炒黄品>炒焦品>炒炭品. 结论: 多指标成分测定有利于阐释牡丹皮的炮制机制,并有助于牡丹皮炮制品的检测.     

不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。     

不同采收时间及产地加工方法对栀子质量的影响

目的:比较不同采收时间及产地加工方法对栀子质量的影响。方法:以栀子苷及指纹图谱相似度为指标,对不同采收时间及产地加工方法的样品进行测定和比较。结果:当10月下旬栀子颜色为青黄色时采收的栀子栀子苷含量较高;较优的产地加工方法为将药材水煮后晒干。结论:不同采收时间及产地加工方法对栀子质量的影响较大。     

栀子及其相关复方的质控方法及药代动力学研究进展

在栀子及其复方质量控制研究的基础之上,分析栀子及其相关复方中主要成分环烯醚萜苷类、二萜色素类代表性化学成分的药代动力学,归纳、总结单体给药、药对配伍给药、复方给药等对栀子中有效成分药代动力学的影响。研究表明栀子及其复方的质量控制主要是针对单一或多指标成分的含量测定和指纹图谱,对质量控制的研究尚有欠缺。药代动力学研究目前涉及到栀子中个别单体成分,无法全面反映栀子的药代动力学特征。建议后续有必要将质量控制与中药化学-药理效应学-药代动力学相结合,采用多成分整合方法研究栀子的体内药代动力学行为,以期为该药材的临床使用提供有益参考。     

不同果形栀子指纹图谱

目的:比较不同果形栀子药材的HPLC和IR指纹图谱,分析其差异。方法:将48批不同果形栀子药材进行产地加工,建立HPLC及IR指纹图谱,并采用相似度评价,主成分及聚类分析对福建、河南、江西六、七棱栀子进行分析。结果:HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,48批样品中六棱栀子相似度在0.789~0.896,七棱栀子的相似度在0.598~0.103,六、七棱栀子果实相似性较差,所含成分差异较大;运用主成分及聚类分析,将六,七棱栀子分为两大类,福建六棱与河南六棱栀子归为一类,河南七棱与江西七棱栀子归为一类;不同产地相同果形归为一类。IR指纹图谱运用聚类分析,当类间距离为1.35时,栀子药材被分为两大类,六棱栀子归为一类,七棱归为一类;当类间距离为0.875时,福建六棱与河南六棱栀子归为一类;当类间距离为0.756时,河南七棱与江西七棱栀子归为一类。结论:该研究表明不同果形栀子所含化学成分差异较大,采用中药指纹图谱分析,能全面综合评价不同果形栀子药材,为不同果形栀子药材在中医药临床应用中提供参考。     

栀子炭的凉血止血作用及其炮制机制分析

目的:考察栀子炒炭前后的主要化学成分变化及其对干酵母致血热复合出血模型大鼠的凉血止血作用,探索栀子炭的炮制机制。方法:检测栀子炮制前后主要化学成分的含量变化情况。运用HPLC测定京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,栀子苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ的含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm和440 nm;利用UV测定总鞣质含量,检测波长760 nm。动物实验随机分为空白组、模型组、阳性药组、生栀子组、栀子炭组。阳性药(云南白药)组、生栀子组、栀子炭组分别按2.1 g·kg-1(按生药量折算)灌胃给药,空白组和模型组分别给予等体积0.5%羧甲基纤维素钠溶液,6 d后建立大鼠致热复合出血模型,监测大鼠肛温、凝血功能指标[凝血酶时间(TT),活化部分凝血活酶时间(APTT),凝血酶原时间(PT)及纤维蛋白原(FIB)含量]及全血黏度的变化情况,观察肺组织病理学变化。结果:栀子炒炭后,栀子苷及西红花苷类成分含量急剧下降,总鞣质含量上升;与模型组比较,生栀子能够极显著性降低大鼠的肛温(P0.01),且能不同程度地降低全血高、中、低切黏度(P0.05,P0.01),但对凝血指标无影响;栀子炭只能在0~4 h极显著性降低大鼠肛温(P0.01)及全血低切黏度(P0.05),但可显著缩短TT,APTT和PT(P0.05,P0.01),且能明显降低FIB水平(P0.05)。病理组织学观察发现,栀子炭能够缓解血热出血大鼠肺损伤的症状。结论:栀子炭具有凉血止血作用,其炮制机制可能与栀子苷、西红花苷类成分及鞣质的含量变化有关。     

栀子不同炒制饮片的红外光谱分析

目的:对栀子不同炒制饮片的红外光谱进行比较分析,建立鉴别栀子不同炒制饮片的方法。方法:采用红外光谱法和二维相关光谱技术,以京尼平苷为参照,比较栀子不同炒制饮片红外图谱,揭示其变化规律。结果:以对照品比对法指认归属了栀子不同炒制饮片的特征指纹峰;生栀子、焦栀子、栀子炭的一维图谱峰形相似;在二阶导数图谱中生栀子特征峰在1 228 cm-1处,焦栀子特征峰在1 235 cm-1处,而栀子炭特征峰在1 241 cm-1处;在二维相关红外光谱的1 300~1 800 cm-1波段,生栀子的最强自动峰为1 636 cm-1,焦栀子的最强自动峰为1 640 cm-1,栀子炭的最强自动峰为1 740 cm-1。结论:红外光谱法结合二维相关光谱技术可用于鉴别栀子不同炒制饮片。     

栀子标准汤剂的质量评价方法考察

目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考。方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h~(-1),毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50~1 200。结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4%,栀子苷转移率77.7%,p H均为4。所有样品的指纹图谱相似度均0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷。结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考。     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。