GC-MS/MS自动解卷积和多离子反应监测技术在沉香化气片中挥发性成分定性及定量中的应用

目的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法。方法采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 e V),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL。结果使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5~90μg/m L(r=0.999 8)、3.3~66μg/m L(r=0.999 8)、2.6~51.5μg/m L(r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15%、102.64%、100.10%;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278~0.311、0.381~0.438、0.229~0.381 mg/g。结论该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据。     

冻疮消酊质量标准研究

目的:控制冻疮消酊的质量,建立红花的薄层色谱鉴别和樟脑、冰片的气相色谱含量测定方法。方法:采用薄层色谱法,鉴别红花药材;用气相色谱法测定樟脑、冰片中的樟脑与龙脑含量。结果:樟脑在0.858～17.130g之间呈良好的线性关系,龙脑在0.915～12.052g之间呈良好的线性关系;樟脑的回收率为97.97%,龙脑的回收率为97.66%。结论:本质量标准能有效地控制冻疮消酊的质量。     

GC法测定新益心宁神片中3种挥发性成分含量

目的:建立同时测定新益心宁神片中乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯3种挥发性成分含量的方法。方法:采用GC法,色谱柱为SE-54毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温;进样口温度:240℃;检测器:FID;检测器温度:270℃;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;分流比:10∶1;进样量:1μL。结果:乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯分别在0.0100~0.320 mg/m L(r1=0.9997)、0.0166~0.531 mg/m L(r2=0.9998)、0.0088~0.282 mg/m L(r3=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率(n=9)分别为99.07%、99.34%、98.93%,RSD分别为0.49%、0.31%、0.57%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能够用于新益心宁神片的质量控制。     

关节炎膏质量标准提高研究

目的完善提高关节炎膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对关节炎膏中白芷进行了定性鉴别;采用气相色谱(GC)法对处方中樟脑及龙脑进行了定量检测。结果处方中白芷的TLC鉴别斑点清晰,重现性好且阴性无干扰。樟脑在0.401 41~4.014 1μg,龙脑在0.393 34~3.933 4μg线性关系良好;平均质量分数分别为樟脑6.038 0 mg/g、龙脑5.353 9 mg/g;各成分平均回收率分别为樟脑99.32%,龙脑99.82%。结论建立的质量标准准确简便可行,可用于关节炎膏的质量控制。     

宽叶缬草挥发油质量标准的研究

目的建立黔产宽叶缬草Valeriana officinalis L.var.latifolia Miq挥发油的质量标准。方法 TLC法进行定性鉴别,GC法定量测定乙酸龙脑酯含有量。结果挥发油透明,显淡黄色,具有其固有的气味和滋味,22批样品的平均酸值为3.49 mg/g,平均皂化值为178.71 mg/g,平均折光率为1.476 7,平均比旋度为49.17°。TLC斑点清晰,专属性强。乙酸龙脑酯在1.015 9~8.020 0 mg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.45%(RSD=1.01%)。结论该方法重复性好,专属性强,可用于黔产宽叶缬草挥发油的质量控制。     

一测多评法测定咽立爽口含滴丸中的4种成分

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定咽立爽口含滴丸中薄荷酮、樟脑、薄荷脑和龙脑的含有量。方法分析采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);载气为氮气;FID检测器;升温程序为初始柱温55℃,以1℃/min速率升至75℃,再以5℃/min速率升至105℃,维持10 min。以龙脑为内参物,建立其与薄荷酮、樟脑、龙脑的相对校正因子,并将其应用于计算,同时内标法对4种成分进行含有量测定。然后,比较两种方法的结果。结果薄荷酮在0.056 8~0.511 1 mg/m L、樟脑在0.058 7~0.528 0 mg/m L、薄荷脑在0.399 2~1.995 8 mg/m L、龙脑在0.724 8~3.624 1 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率(n=3)分别为97.07%(RSD=1.23%)、96.68%(RSD=1.38%)、98.57%(RSD=1.82%)、99.50%(RSD=1.20%)。龙脑与薄荷酮、樟脑、薄荷脑的相对校正因子分别为1.024 1、1.018 5、1.013 0,而且一测多评法的计算结果与内标法无明显差异。结论该方法准确可靠,可控制咽立爽口含滴丸的质量。     

济众酊的质量标准研究

目的建立济众酊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别酊剂中主药大黄、广藿香;气相色谱法测定樟脑、薄荷脑的含量。结果济众酊中的大黄、广藿香的薄层色谱具有鉴别特征、斑点清晰、与相应对照品均呈相同的鉴别反应;樟脑在0.040 44～0.505 5 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.8%,RSD为1.1%(n=6);薄荷脑在0.049 84～0.249 2 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率101.2%,RSD为1.2%(n=6)。结论鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于制剂的质量控制。     

气相色谱法测定广东、云南阳春砂中乙酸龙脑酯的含量

目的测定广东、云南产阳春砂中乙酸龙脑酯的含量,以便更好地控制广东、云南产阳春砂的质量。方法通过气相色谱法测定广东、云南阳春砂中乙酸龙脑酯的含量。结果 5批广东、云南阳春砂中乙酸龙脑酯的含量平均值分别为14.48 mg/g砂仁(RSD=2.85%)、15.16 mg/g砂仁(RSD=2.49%)。结论云南产阳春砂乙酸龙脑酯含量更高,为云南阳春砂成为市场上阳春砂的主流品种提供了一条重要的科学依据。     

GC法分析不同储存条件下阳春砂乙酸龙脑酯含量变化

目的:比较不同储存条件下阳春砂中乙酸龙脑酯的含量变化。方法:将阳春砂置于恒温恒湿环境和自然环境下储存,每1个月对乙酸龙脑酯含量进行测定,周期为12个月;采用Agilent DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器(FID)温度:250℃,进样口温度:230℃,载气:氮气,分流比:10∶1。结果:乙酸龙脑酯的回归方程为:Y=2 728.4X-6.332,r=0.999 5,在0.042 8~1.070 0mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.48%,RSD为2.85%;恒温恒湿环境和自然环境下,阳春砂乙酸龙脑酯含量分别由原来的15.25mg/g下降为11.96mg/g和9.02mg/g。结论:恒温恒湿环境下,阳春砂乙酸龙脑酯成分变化较小,实验数据进一步支持了挥发类药材恒温恒湿储存的必要性。     

GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑及樟脑的含量

目的:GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑和樟脑的含量,以控制药品的有效性。方法:ACQUITY Agilent Technologies,Inc.DB-1(30 m×0.320 mm,0.50μm)色谱柱,载气:氮气,流速4.0 mL·min~(-1),进样量:1μL,进样方式:分流进样,分流比:10∶1,进样口温度:230℃,梯度升温程序:初始温度:60℃,5℃·min~(-1)升温至130℃,保持5 min,20℃·min~(-1)升温至230℃,保持5 min。检测器:FID检测器,检测器温度:280℃。结果:乙酸龙脑酯、龙脑、樟脑3种成分分别在0.807 3～322.903 2、0.647 6～259.036 8、1.014 1～405.657 0 ng线性关系良好,精密度、稳定性、重复性RSD均低于3.0%,平均加样回收率分别为83.54%(RSD=2.82%)、98.23%(RSD=2.78%)、87.07%(RSD=3.01%)。结论:该方法准确、可靠,可用于香砂养胃丸中3种成分的含量测定。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.