HPLC-ELSD测定通关藤中通关藤苷H的含量

目的:建立通关藤药材中通关藤苷H的HPLC含量测定方法,为完善其质量标准提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),YMC ODS-H80色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水(50∶50)为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器(ELSD)检测,雾化温度60℃,N2流速1.5 mL.min-1。结果:通关藤苷H在0.562 5~36.00μg进样量对数与峰面积对数呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.40%(n=6),RSD 1.8%。11个产地的通关藤药材中通关藤苷H含量相差较大(按干燥品计算0.200 7%~0.862 2%)。结论:建立了通关藤药材中通关藤苷H的HPLC-ELSD含量测定方法,该方法准确、可靠,可用于通关藤药材的质量控制与评价。     

HPLC测定通关藤药材及消癌平片中通关藤苷A含量

目的 建立通关藤药材及消癌平片中通关藤苷A的高效液相色谱含量测定方法.方法 色谱柱:Sinochrom ODS-BP分析柱(250 mm× 4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(41∶59);检测波长:230 nm.结果 通关藤苷A在0.996～ 19.92 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 95,平均加样回收率为96.6％,RSD =2.19％(n=6).结论 本方法操作简单,结果准确,稳定性和重复性好,可用于通关藤药材及消癌平片的含量测定及质量控制.     

HPLC测定通关藤中ZP-7通关藤苷元B的含量

目的:建立HPLC测定通关藤药材中ZP-7通关藤苷元B([11α-O-(2-甲基丁酰基)-12β-O-乙酰基通关藤苷元B])含量的方法,并对不同产地的药材进行测定.方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(35∶65),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果:ZP-7通关藤苷元B的线性范围为3.183～7.427 μg(r=0.999 4),平均回收率99.95％(RSD 0.83％).结论:方法准确,重复性好,专属性强,可控制药材的质量.     

通关藤药材C21甾体皂苷类成分特征图谱研究

目的:通过建立通关藤药材C21甾体皂苷类成分的特征图谱,为科学评价药材质量提供理论依据。方法:色谱条件:Sinochrom ODS-BP分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温室温,检测波长223 nm,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(32∶68～85∶15)梯度洗脱,流速1 mL.min-1。结果:通关藤药材指纹图谱选定了17个共有峰,其中2号峰为通关藤苷A,建立了通关藤药材HPLC指纹图谱共有模式,得到不同产地通关藤药材的相似度数据。结论:建立的指纹图谱重复性好,具有较广泛的应用范围,可用于通关藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定22个产地通关藤中3种皂苷

目的建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定22个产地通关藤Marsdenia tenacissima(Roxb.)Wight et Arn.中3种皂苷的含有量。方法通关藤70%乙醇提取物的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(45∶55);检测波长235 nm;体积流量1.0 mL/min;漂移管温度80℃;载气压力3.5 bar(1 bar=100 kPa)。结果通关藤苷G、H、I分别在1.768～5.305μg(r=0.999 2)、3.842～11.526μg(r=0.999 0)、3.026～9.078μg(r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.60%(RSD=1.86%)、99.88%(RSD=2.49%)、99.08%(RSD=1.14%),不同产地样品中三者含有量有明显差异。结论该方法稳定可靠,可用于通关藤的质量控制。     

比色法测定通光藤的C2l甾体糖苷成分含量

目的：建立通光藤中C21甾体糖苷成分的含量测定方法，为通光藤药材的质量控制提供依据。方法：样品用甲醇提取，经ADS-7大孔吸附树脂纯化，以通光藤苷-H为对照品，浓硫酸-甲醇（4：1）显色，在325nm处测定通光藤中C2l甾体糖苷含量。结果：在10，6～148，4μg吸光度与含量成良好线性关系，r=0．9999（n=6），3个含量的加样回收率分别为95．4％，97．7％，96．9％，RSD〈2．4％（n=5）。结论：本法操作简便、快速、灵敏、重复性好，可以作为通光藤药材质量评价的定量分析方法。     

比色法测定通光藤的C21甾体糖苷成分含量

目的:建立通光藤中C21甾体糖苷成分的含量测定方法,为通光藤药材的质量控制提供依据.方法:样品用甲醇提取,经ADS-7大孔吸附树脂纯化,以通光藤苷-H为对照品,浓硫酸-甲醇(4∶1)显色,在325 nm处测定通光藤中C21甾体糖苷含量.结果:在10.6～148.4μg吸光度与含量成良好线性关系,r=0.999 9(n=6),3个含量的加样回收率分别为95.4%,97.7%,96.9%,RSD＜2.4%(n=5).结论:本法操作简便、快速、灵敏、重复性好,可以作为通光藤药材质量评价的定量分析方法.     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

通关藤化学成分HPLC指纹图谱研究

目的：研究通关藤化学成分的指纹图谱。方法：采用HPLC以TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃。结果：以ZP-7通关藤苷元B（[11α-O-(2-甲基丁酰基)-12β-O-乙酰基通关藤苷元B]）为参照物,建立了通关藤的指纹图谱,指认了17个共有峰,精密度和重复性中共有峰相对保留时间RSD<3%,每个产地色谱图中的共有峰的峰面积之和>90%,10批药材的相似度在0.75~0.98,存在一定差异。结论：该方法准确、重复性好,为通关藤质量评价和质量控制提供依据,也为通关藤进一步开发奠定基础。     

中药通关藤红外指纹图谱研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对4省份16产区的48份通关藤样品进行分析,建立通关藤药材FTIR指纹图谱。通过对该指纹图谱的解析表征、全谱对比、共有特征峰对比、主成分分析和聚类分析等方法,建立快速鉴别不同产地通关藤的方法。结果表明,不同产地通关藤样品的FTIR图谱存在一定的差异性,运用适当的化学计量学方法可实现该药材的产地鉴别;指纹图谱解析、相关系数分析、主成分分析和聚类分析等结果能从不同层面对通关藤产地进行正确的分类,结果相互验证和补充。本研究为通关藤药材的产地鉴别和质量控制提供了一种新的技术和方法。     

RP-HPLC法测定乌骨藤药材中Tenacissoside B的含量

目的：建立乌骨藤药材中Tenacissoside B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定乌骨藤中Tenacissoside B的含量,色谱柱使用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（78∶22）;检测波长为217nm;流速1mL/min;柱温30℃。结果：Tenacissoside B在进样量1.01～10.1μg范围内线性关系良好,回归方程为：y=432.41x-13.14,R2=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD为1.78%（n=6）。结论：该方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于乌骨藤药材的含量测定和质量控制。     

乌骨藤总苷H的化学成分研究

 目的 研究乌骨藤总苷H的化学成分。方法 采用柱色谱和HPLC技术对乌骨藤总苷H中的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和波谱方法鉴定其结构。结果 从骨藤总苷H中分离得到6个化合物,分别鉴定为tenacissoside A(1、tenacissoside B(2、tenacissoside C(3、tenacissoside D(4、marsdenoside K(5、11-α-O-乙酰基-12-β-O-惕各酰基tenacigenin B 3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4-6-去氧-3-O-甲基-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4-β-D-夹竹桃吡喃糖苷(6。结论 化合物6是新化合物,为首次从该属植物中分离得到。     

通光藤中一个新C21甾体成分

目的 研究通光藤Marsdenia tenacissima的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法及ODS柱色谱法进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果 从通光藤的70%乙醇提取物中分离得到了4个C_(21)甾体化合物,分别鉴定为11α,12β-二-O-2-甲基丁酰基-通光藤苷元B(Ⅰ)、11α-O-2-甲基丁酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B(Ⅱ)、通光藤苷H(Ⅲ)和marsdenoside A(Ⅳ).结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为通光藤苷O(tenacissoside O).     

HPLC法测定退障眼膏中蒙花苷含量

目的:测定退障眼膏中蒙花苷[1-2]的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津ODS-c(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45∶54∶1),柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为326nm。结果:蒙花苷在0.006768～0.1354μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.95%,RSD%=1.29%(n=6)。结论:含量测定[3-5]方法快速、准确,适用于退障眼膏质量分析控制方法。     

通关藤的化学成分与药理活性研究进展

目的:对萝蘑科牛奶菜属植物通关藤的化学成分及其药理作用研究的内容进行文献整理和分析。方法:通过中国科学院上海药物研究所图书数据库平台查阅近5年国内外有关通关藤、通光藤、乌骨藤的药理作用与化学成分的报道。结果:通关藤的化学成分较为复杂,研究主要集中在C21甾体苷上,药理活性的研究主要集中在抗肿瘤的作用上,现在临床上已有多种以通关藤为主要原料的制剂用于各种癌症的治疗,但是缺少其具体起效的成分研究及其作用机制的研究,因此,对其化学成分及药效学基础的研究必不可少。结论:近年来对通关藤抗肿瘤的作用研究较多,还需加强对通关藤其他方面的药理作用的研究,特别是其古医书记载对呼吸系统的作用,有必要进行进一步研究。     

RP—HPLC法测定铁皮枫斗颗粒中柚皮素含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定铁皮枫斗颗粒中柚皮素含量的方法。方法：色谱柱UltimateXB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．2％H3PO4的水溶液与甲醇采用梯度洗脱;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为280nm;柱温30℃。结果：柚皮素的回归方程为Y=3227．6X-1．7272（r=1．000）,线性范围：0．005～0．075μg,加样回收率：100．82％（RSD=1．06％,n=6）。结论：该法准确,阴性制剂无干扰,精密度高,重复性好。可用于铁皮枫斗颗粒中柚皮素的含量测定,并为其它铁皮枫斗相关制剂质量检测提供参考。     

薄层扫描法测定瘟清颗粒剂中黄芩苷含量

目的：测定瘟清颗粒剂中黄芩苷含量,建立瘟清颗粒剂的质量控制标准。方法：采用双波长薄层扫描法,以36％醋酸作展开剂,检测波长S=280nm;参比波长R=250nm。结果：黄芩苷点样量（X）在0．75～2．60ug范围内与峰面积积分值（Y）呈良好的线性关系,r=0．9985,平均回收率为99．05％,RSD=0．95％（n=5）。结论：该方法准确、简便,可用于瘟清颗粒剂中黄芩苷含量的测定。     

宫血宁胶囊中总皂苷的含量测定

目的:建立宫血宁胶囊中总皂苷的含量测定方法,方法:采用可见分光光度法.以薯蓣皂苷元为对照,采用高氯酸反应显色,测定波长408nm。结果:薯蓣皂苷元在0.002816～0.01971mg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9992。回收率为101.6%,RSD为2.9%(n=5)。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

Pregnane Glycosides from Stems of Marsdenia tenacissima

Objective To study the chemical constituents from the stems of Marsdenia tenacissima.Methods The chemical constituents were isolated by various column chromatography and their structures were identified by spectral and chemical analysis.Results Two pregnane glycosides were isolated from the stems of M.tenacissima and identified as 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-6-deoxy-3-O-methyl-β-D-allopyranosyl-(1→4)-β-D-oleandropyranosyl-11α-O- tigloyltenacigenin B,named as tenacigenoside I(1)and 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-6-deoxy-3-O-methyl-β-D- allopyranosyl-(1→4)-β-D-oleandropyranosyl-11α,12β-di-O-acetyltenacigenin B,named as tenacigenoside K(2).Conclusion Compound 1 is a new compound,1H-NMR and 13C-NMR data of compound 2 are reported for the first time.