杏桔合剂的质量控制研究

目的:建立杏桔合剂的质量控制标准。方法:采用TLC法对杏桔合剂中苦杏仁、桔梗、甘草、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对苦杏仁苷、桔梗皂苷D进行含量测定。结果:采用TLC对杏桔合剂中苦杏仁、桔梗定性鉴别的专属性强,斑点清晰且阴性对照无干扰。采用HPLC法进行含量测定,苦杏仁苷在0.16~2.56μg范围内线性关系良好,回归方程:y=1000000x-34718,r=0.9998,加样回收100.5%,RSD为1.64%。桔梗皂苷D在0.5~8μg范围内线性关系良好,回归方程:y=238632x+10382,r=0.9997,加样回收率93.64%,RSD=1.54%。结论:本研究所建的定性和定量标准简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

不同产地桔梗药材中总皂苷及桔梗皂苷D的含量比较

目的:比较不同产地桔梗中总皂苷及桔梗皂苷D的含量差异,为该药材的质量控制与生产提供参考。方法:采用2005年版《中国药典》方法测定桔梗总皂苷含量,2010年版《中国药典》方法测定桔梗皂苷D的含量,对36批桔梗药材总皂苷及桔梗皂苷D含量进行测定。结果:赤峰产区10批样品总皂苷质量分数在5.02%~9.20%,桔梗皂苷D质量分数在0.1%~0.175%,二者含量分布较窄。其他产区桔梗药材含量分布较宽,与内蒙古桔梗药材品质存在较大差异。结论:各产地桔梗的质量总体较好,但不同产地间及同产地各桔梗样品间的质量及其稳定性存在较大差异,浙江产桔梗的桔梗皂苷D和总皂苷含量均较高,而赤峰产桔梗品质稳定性较好;从整体质量评价角度看,桔梗质量标准中宜增加总皂苷含量的限量规定。     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。     

HPLC法测定桔梗药材中桔梗皂苷D的含量

目的：建立HPLC法测定不同产地桔梗药材中桔梗皂苷D的含量。方法：HPLC分析采用Phenomenex LunaC18色谱柱,以0．1％磷酸水溶液～乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0．5mL／min,检测波长210nm。结果：桔梗皂苷D分离良好,质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好（r〉0．999）,重现性好,平均加样回收率为100．09％,13批不同产地桔梗药材中桔梗皂苷D占药材量的平均含量为0．2101％。结论：本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于桔梗中桔梗皂苷D的定量．为桔梗的质量评价和质量控制奠定了基础。     

玄麦柑桔颗粒中3种三萜皂苷的HPLC测定

目的:建立HPLC法测定玄麦柑桔颗粒中桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D的含量。方法:采用HPLC法,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:5批玄麦柑桔颗粒的桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3和桔梗皂苷D分别为0.25~0.44 mg/g、0.31~0.44 mg/g和0.26~0.36 mg/g。结论:该实验建立的方法简便、可靠,为玄麦柑桔颗粒的质量控制提供了参考。     

桔梗中总皂苷的含量测定

目的:探讨一种较为简便的方法对不同产地与年限的桔梗药材中总皂苷含量进行测定,为桔梗的质量控制提供依据。方法:以桔梗皂苷D为指标性成分,采用超声提取—香草醛比色法。结果:吉林产桔梗中总皂苷含量最高;不同采集时期以春季采收的桔梗中总皂苷含量为高;平均加样回收率为99.22%,RSD=1.8%。结论:此方法简便、快速、准确,便于对桔梗药材进行质量评价。     

吉产不同生长年限桔梗中皂苷类成分与无机元素含量的动态变化研究

目的 测定吉产不同生长年限药食同源中药桔梗中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E及无机元素含量,揭示其对桔梗质量的影响,为桔梗的采收加工和开发利用提供科学参考及实验依据。方法 采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D及桔梗皂苷E的含量,电感耦合等离子体质谱法测定桔梗中17种无机元素的含量;采用SIMCA14.1统计软件对含量测定结果进行偏最小二乘判别分析。结果 桔梗皂苷D含量为0.0792%～0.2608%,桔梗皂苷E含量为0.0084%～0.0681%;偏最小二乘判别分析结果显示桔梗皂苷E及四种无机元素(Cu、Ca、Sr、Cr)含量是重要的影响因素。结论 吉产不同生长年限桔梗中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E及无机元素含量差异明显,该研究可为吉林省内桔梗的质量控制、安全评价以及资源综合开发利用提供科学依据。     

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。     

桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色谱检测方法研究

目的 建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法 采用RP-HPLC法、蒸发光散射检测器(ELSD)测定桔梗皂苷D含量.色谱柱为Agilent ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.5%乙酸溶液=28:72,流速1.0 ml/min;检测器为Waters ELSD 2420.结果 桔梗皂苷D在0.015 625～0.25 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 6.桔梗皂苷D平均回收率为98.25%,RSD为1.18%.结论 通过6批不同的桔梗提取物的含量测定.证明该方法简便、准确、可靠.     

山东省不同区域桔梗药材中桔梗皂苷D的测定

目的通过对山东省不同区域桔梗中桔梗皂苷D进行质量相关性研究,建立桔梗中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用HPLC法测定桔梗皂苷D的含量,色谱条件为Zorbax SB C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)(25∶75),流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果山东淄博生产的桔梗药材中桔梗皂苷D含量最高,质量最好,其次为山东青岛。结论该含量测定方法简便,准确,可作为测定桔梗皂苷D的定量方法。     

HPLC-ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量

目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈-水（25∶75）,流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气（N2）流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.21%（n=5）,RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。     

UPLC-Q-TOF-MS测定治咳川贝枇杷滴丸中6种有效成分的含量

 目的 建立同时测定治咳川贝枇杷滴丸中6种有效成分（鸟苷、贝母素乙、桔梗皂苷D、桔梗皂苷D₃、齐墩果酸和熊果酸）含量的超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS）的检测方法。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,PDA检测190~400 nm扫描;进样量：2.0 μL。结果 6种成分在一定范围内均呈现良好线性,r均大于0.999 6;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%之间。 结论 所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于治咳川贝枇杷滴丸中鸟苷、贝母素乙、桔梗皂苷D、桔梗皂苷D₃、齐墩果酸和熊果酸6个有效成分的含量测定。     

麻杏止咳合剂的质量标准研究

目的研究麻杏止咳合剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对麻杏止咳合剂中麻黄、甘草、金银花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定麻杏止咳合剂中盐酸麻黄碱的含量。结果麻杏止咳合剂中的麻黄、甘草、金银花的供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点;盐酸麻黄碱对照品在0.020 0～0.200 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.22%。结论该质控方法简便准确、灵敏度高,可以用于麻杏止咳合剂的质量控制。     

桔梗药材及饮片的质量标准研究

目的：研究并制定桔梗药材及饮片的质量标准。方法：采用薄层色谱法进行定性分析,对水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定,同时采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果：共测定了13批桔梗药材及饮片的水分、总灰分、浸出物;并以高效液相色谱法测定了药材及饮片中的桔梗皂苷D的含量。结论：制定了桔梗药材及饮片的质量控制标准,可用于桔梗药材及饮片的质量评价。     

不同产地桔梗皂苷生物合成与土壤元素关系的研究

目的 研究桔梗皂苷积累与土壤元素的关系,从基因表达水平明确不同产地桔梗皂苷含量差异的原因,为桔梗药材的科学种植提供理论依据。方法 利用HPLC法和香草醛-冰醋酸比色法测定不同产地桔梗韧皮部和木质部的桔梗皂苷D和桔梗总皂苷含量,实时荧光定量PCR测定6种关键酶基因的表达量,利用原子吸收法、比色法等方法测定土壤元素含量,用Pearson相关性分析法分析土壤元素与桔梗皂苷及其关键酶基因表达量的关系。结果 河南洛阳产桔梗根中的桔梗皂苷D和桔梗总皂苷含量显著高于其他产地,桔梗韧皮部和木质部的桔梗皂苷含量和关键酶基因表达量存在较大差异;相关性分析表明,土壤中Cu、Ca和Zn含量对桔梗皂苷的合成起主要作用,甲羟戊酸焦P酸脱羧酶基因、法尼基焦P酸合酶基因和异戊烯基焦P酸异构酶基因是桔梗皂苷合成过程中的主要关键酶基因,土壤元素对桔梗关键酶基因具有一定的调控作用。结论 土壤元素通过调控关键酶基因进而影响桔梗皂苷的合成,其中土壤中Zn含量起主要作用。     

保和颗粒质量标准的研究

目的:建立保和颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别方中山楂、连翘;用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量。结果:在薄层色谱中可检出山楂、连翘的特征斑点;橙皮苷平均加样回收率为100.13%,RSD%=0.65%。结论:所建方法专属性强,定量方法简便、准确。     

桔梗皂苷D在抗肿瘤作用机制中的研究进展＊

桔梗皂苷D是一种从桔梗科植物桔梗中提取的主要活性成分之一。近年来研究发现，桔梗皂苷D在乳腺癌、肺癌、肝癌、前列腺癌及膀胱癌等多种肿瘤的生长、增殖、转移和凋亡过程中发挥了重要作用。该文总结了近几年桔梗皂苷D对多种肿瘤抗癌机制的研究进展并展望了桔梗皂苷D作为抗肿瘤药物应用于临床的发展前景。     

桔梗总皂苷含量测定方法研究

目的 建立一种香草醛-硫酸比色法测定桔梗中总皂苷含量的方法,为桔梗的质量控制提供科学依据.方法 索氏提取器提取,大孔吸附树脂纯化,香草醛-硫酸比色法测定桔梗总皂苷含量.结果 比色法测定的线性方程为A=0.003 4C+0.006 4,相关系数为r=0.999 7,平均加样回收率为96.97%,RSD=1.51%(n=6).对不同来源桔梗中总皂苷含量进行测定,其含量范围为1.07%～3.76%.结论 该法测定准确,重复性好,可用于桔梗药材中桔梗总皂苷的含量测定,便于对桔梗药材进行质量评价.     

基于指纹图谱结合多指标成分定量用于麻黄汤的质量评价

目的:分析和评价指纹图谱和多指标成分定量结合用于麻黄汤主要成分的定量和质量。方法:采用线性范围试验和加样回收率实验考察高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法的严谨性,由2个厂家各提供6个不同批次麻黄汤药材,共12批次,以盐酸麻黄碱对照品、桂皮醛对照品、苦杏仁苷对照品、甘草酸对照品,多指标成分定量HPLC测定,分别计算各批次麻黄汤中这4种成分的含量;同时进行指纹图谱HPLC分析评价麻黄汤的质量。结果:麻黄汤中的有效成分盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷、甘草酸在各自浓度范围内的线性关系良好,且这4种成分的平均回收率分别是100.0%、100.1%、99.39%、99.04%,RSD分别是1.7%、1.3%、1.1%、0.99%。D厂中的麻黄汤药材样品质量波动较大,相似度较低,而B厂中麻黄汤药材质量波动较小,相似度较高,一致性较好。结论:麻黄汤的主要成分是盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷和甘草酸,B厂麻黄汤的药材质量优于D厂。