HPLC法对杏桔合剂中桔梗皂苷D的含量测定研究

目的:建立杏桔合剂中桔梗皂苷D的含量测定方法,为杏桔合剂的质量控制提供量化参考。方法：采用HPLC方法测定桔梗皂苷D的含量。结果：桔梗皂苷D在0.5～8 μg范围内线性关系良好,回归方程:y=238632x+10382,r=0.9997,加样回收率93.64%,RSD=1.54%。结论：应用HPLC测定杏桔合剂中桔梗皂苷D含量的方法可行,可以作为其质量控制的参考依据。     

伤风感冒颗粒质量标准研究

目的建立伤风感冒颗粒的质量控制标准。方法采用HPLC测定苦杏仁苷的含量,薄层色谱法TLC鉴别方中的白芷、浙贝母。结果定量方法简单、准确。苦杏仁苷在0.072~5μg呈良好的线性关系,回归方程:y=0.8824X+1.0526,R2=1;苦杏仁苷平均回收率101.7%,RSD 2.85%(n=6)。TLC鉴别专属性强,无干扰。结论本质量标准确、可有效的控制伤风感冒颗粒的质量。     

小儿清肺分散片的质量控制

目的:建立小儿清肺分散片的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的百部、地龙、麦冬进行定性鉴别研究;采用HPLC-ELSD法测定制剂中桔梗皂苷D的含量;采用HPLC-UV法,测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC法可鉴别出百部、地龙、麦冬的特征斑点,专属性强,重复性好;桔梗皂苷D浓度在43~430μg·m L﹣1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.72%(n=6),RSD=0.99%;黄芩苷浓度在0.02~0.1 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.90%(n=6),RSD=2.91%。结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿清肺分散片的质量控制标准。     

川贝止咳合剂质量标准研究

目的:建立川贝止咳合剂的质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中所含枳壳、桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中柚皮苷的含量。结果:薄层色谱法可鉴别出枳壳、桔梗,且阴性无干扰;柚皮苷在160~800 ng范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.90%,RSD=1.32%。结论:本方法操作简便、准确可靠、重现性好,可作为川贝止咳合剂的质量控制方法。     

鱼花糖浆质量标准研究

目的:制定鱼花糖浆质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别化橘红、前胡、苦杏仁苷、绿原酸,高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸的含量。结果:TLC色谱法能检出化橘红、前胡、苦杏仁苷、绿原酸;绿原酸在0.091～0.273μg范围内线性关系良好,回归方程Y=2E-5X+0.006,r=0.999 9,绿原酸的平均回收率为99.9%,RSD为0.98%。结论:本方法简便,准确,重现性好,可作为鱼花糖浆质量控制标准。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

补金片质量标准研究

目的:完善补金片的质量标准。方法:采用TLC对红参、陈皮、当归、桔梗进行了鉴别;采用HPLC测定了红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。结果:样品TLC色谱中,红参、陈皮、当归、桔梗的鉴别斑点清晰,重现性好。对红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行了含量测定,结果人参皂苷Rg1在0.18~2.01μg、人参皂苷Re在0.20~2.20μg,呈良好线性关系(r=0.999 9),人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均回收率分别为98.5%(RSD=1.3%)和100.1%(RSD=1.6%)。结论:本方法结果准确、操作简便,为该制剂的质量控制和标准提升提供了科学依据。     

麻杏芩龙合剂的质量标准评价

目的:建立麻杏芩龙合剂的质量标准.方法:采用TLC对麻杏芩龙合剂中麻黄、黄芩、地龙、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定麻杏芩龙合剂中黄芩苷含量.结果:TLC表明专属性强,阴性无干扰;黄芩苷回归方程Y=1.552 3 ×106X+9.428 6(r=0.999 9),线性范围0.115 2 ～0.806 4 pμg,平均加样回收率98.6％(RSD 1.44％).结论:建立的方法简便、准确、灵敏度高,可用于有效控制麻杏芩龙合剂的质量.     

复方红景天口含片质量标准研究

目的:建立复方红景天口含片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中红景天、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天中红景天苷和酪醇以及何首乌中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。红景天苷在0.642~5.136μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为100.29%,RSD=1.69%(n=9);酪醇在3.6~36.0μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.25%(n=9);二苯乙烯苷在0.162~1.944μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%(n=9)。结论:所建标准可用于复方红景天口含片的质量控制。     

苦杏仁配方颗粒制备工艺和质量标准研究

目的:优化苦杏仁配方颗粒制备工艺,并建立苦杏仁配方颗粒质量标准.方法:采用L9(34)正交设计安排实验,用薄层色谱(TLC)进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定.结果:苦杏仁的提取工艺为:加10倍量水,煎煮提取3次,每次1.0h,苦杏仁苷转移率可达96%;在薄层色谱中可检出特征斑点;苦杏仁苷进样量在1.952 5～9.762 5μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.64%(RSD=1.40%,n=6).结论:提取工艺科学合理;HPLC法易于操作,重复性好,能够控制苦杏仁配方颗粒的质量.     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母；采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9)；苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9)；黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

麻杏二陈汤煮散质量标准

目的:建立麻杏二陈汤煮散质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对煮散处方中的炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对煮散中的射干苷和橙皮苷含量进行同时测定。结果:TLC法能定性检出炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮,斑点清晰,且阴性对照无干扰。HPLC法测定射干苷在12.0~120.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.00%(RSD 1.9%);橙皮苷在6.6~66.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.16%(RSD 1.8%)。结论:该研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效地控制麻杏二陈汤煮散的质量。     

止泻合剂的质量标准研究

目的:建立止泻合剂的质量标准。方法:采用TLC对制剂中的主要药材进行定性鉴别,用HPLC测定芍药苷的含量。结果:用TCL鉴别止泻合剂中的秦皮、白芍、苍术、地锦草、木香等有效成分,方法简便易行、专属性强、重复性好,检出斑点清晰。芍药苷进样量在0.509～16.31 mg.L-1,线性关系良好,平均加样回收率为96.79%,RSD 1.7%(n=6)。结论:所建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,重复性好,可用于止泻合剂的质量控制。     

天山花楸平喘胶囊的质量标准研究

目的建立天山花楸平喘胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC)对胶囊内容物中金丝桃苷、苦杏仁苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷、槲皮素和山柰素的量。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;金丝桃苷、槲皮素和山柰素进样量分别在3.72⁷4.4μg(r=0.999 9)、8.0074.4μg(r=0.999 9)、8.00⁶4.00μg(r=0.999 3)、2.0064.00μg(r=0.999 3)、2.00¹6.00μg(r=0.999 3)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.2%、97.3%和93.7%,RSD分别为1.4%(n=9)、2.6%和1.9%(n=6)。结论所建标准可用于天山花楸平喘胶囊的质量控制。     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

毓麟合剂质量标准研究

目的:建立毓麟合剂(淫羊藿、续断、甘草、黄精等)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中淫羊藿、续断和甘草,采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果:TLC色谱能特异地鉴别淫羊藿、续断和甘草。淫羊藿苷进样量在0.012 8~3.2μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 99,平均回收率为101.1%,RSD为0.88%(n=6)。结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效地控制毓麟合剂的内在质量。     

十四味当归活血合剂的薄层鉴别及含量测定研究

目的:建立十四味当归活血合剂的薄层鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中当归、续断进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLT)测定制剂中芍药苷的含量。结果:TLC斑点清晰,专属性强,分离度好。HPLC法测定结果,芍药苷在浓度在0.001336～0.04276mg/ml与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率98.0%,RSD为0.95%(n=6)。结论:方法操作简单、准确,专属性和耐用性良好,可有效控制十四味当归活血合剂的质量。     

复方臭灵丹合剂质量标准研究

目的建立复方臭灵丹合剂的质量标准。方法采用TLC对桔梗和鱼腥草进行定性鉴别,依据《云南省中药材(民族药材)质量标准研究技术指导原则(试行)》对其进行分析方法验证及重现性考察。采用HPLC对合剂中的洋艾素和金丝桃苷进行定量分析,同时进行相关方法学的考察。结果桔梗和鱼腥草TLC鉴别色谱图中,供试品与对照药材相应位置上均显相同颜色的特征斑点,阴性无干扰,且分析方法验证与重现性考察均合格。洋艾素和金丝桃苷分别在2.59~55.47μg/mL和4.02~51.68μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为Y₁=43.24X-12.39(R=0.9996)和Y₂=63.82X-30.04(R=0.9994),准确度试验中,平均加样回收率分别为100.06%和100.14%,RSD值分别为2.36%和2.74%(n=9),其余方法学考察均合格,洋艾素和金丝桃苷的平均含量分别为2.41μg/mL和9.95μg/mL。结论建立的质量标准稳定可行。     

HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D的含量

目的:建立以HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D含量的方法。方法:以Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(25∶75)为流动相;流速1.0 m L/min;柱温30℃;蒸发光散射检测器检测。结果:桔梗皂苷D在0.4794～5.9915μg (r=0.9994)范围内线性关系良好,回归方程:y=1.7258x-0.4426,平均加样回收为99.0%(RSD=1.0%)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

安肾丸质量标准研究

目的:为了更好地控制安肾丸质量,建立了新的安肾丸质量标准。方法:采用HPLC测定安肾丸中苦杏仁苷的含量。采用TLC对制剂中的肉苁蓉、补骨脂、白术分别进行定性鉴别。结果:苦杏仁苷在10.25～512.5μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.91%,RSD=0.48%。TLC可以鉴别出肉苁蓉、补骨脂、白术的特征斑点。结论:实验方法专属性强、重复性好、准确、简便,可有效地控制安肾丸的质量。