三七胶囊中有机氯农药残留的分析研究

目的测定三七胶囊中15种有机氯农药残留量。方法用GC-ECD法测定,弹性石英毛细管柱DB-5(30.0 m×0.25 mm,0.25μm);初始80℃保持1 min,30℃/min升至180℃,2.5℃/min升至240℃,再以40℃/min升至280℃,保持15 min。结果样品的农药添加回收率为70.9%~95.2%,RSD为2.9%~7.9%。所有样品中均检出有机氯类农药,有21%样品中五氯硝基苯超标。结论方法快速、准确、灵敏、成本低,能满足三七胶囊中多种有机氯农药快速检测的要求。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1～200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5～1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%～104.4%,79.1%～106.8%,82.1%～106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～7.9%,0.8%～6.1%,0.7%～6.1%,检出限为0.15～13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。     

GC法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的:对黄芪饮片中有机氯农药残留量的可行性进行研究。方法:采用气相色谱法,检测器为电子捕获检测器(ECD),温度300℃;进样口温度250℃,选择程序升温,载气流速是1.5 mL/min,恒压模式,不分流;HP–5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化。结果:标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%～104.4%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～1.5%,检出限为0.061～0.175 ng/mL。结论:此方法可用于测定其有机氯农药残留量,稳定、可靠、简单、快速。     

GC法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的:对黄芪饮片中有机氯农药残留量的可行性进行研究。方法:采用气相色谱法,检测器为电子捕获检测器(ECD),温度300℃;进样口温度250℃,选择程序升温,载气流速是1.5 mL/min,恒压模式,不分流;HP–5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化。结果:标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%～104.4%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～1.5%,检出限为0.061～0.175 ng/mL。结论:此方法可用于测定其有机氯农药残留量,稳定、可靠、简单、快速。     

气相色谱法测定藿香清胃片中百秋李醇的含量

目的建立藿香清胃片中百秋李醇的GC含量测定方法.方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;气化温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流量25 mL/min,流速为0.9 mL/min;进样量1 μL,分流比为5:1.结果百秋李醇在0.057～1.140 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9994;平均回收率为99.38%,RSD=1.82%(n=5).结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为藿香清胃片的质量控制指标之一.     

不同产地5种中药材安全限量研究——农药残留分析

目的:考查不同产地的太子参、野菊花、三七、茯苓、鱼腥草有机氯农药残留情况,了解我国目前中药材农药残留存在的问题,为后续开发利用药材资源提供理论依据和基础。方法:采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) Rtx-1701弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 mm×0.25μm),样品经丙酮,二氯甲烷与石油醚混合有机溶剂超声提取,进样口温度230℃,检测器温度300℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量,应用SPSS 22.0软件对数据结果进行统计学分析。结果:9种有机氯的线性关系良好,相关系数均大于0.995;最低检出限为0.00012～0.00057μg/g;检测仪器的精密度良好,RSD均小于5%;检测方法重现性好,RSD均小于8%;回收率范围为94.91～105.09%。5种中药材中均含有滴滴涕,仅有三七中含有五氯硝基苯;参考2015版《中国药典》和《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM-T2-2004)收载的品种项下"农药残留量"部分检查限度,50批中药材检出含有机氯农药残留率占50%,但含量均较低,其中总六六和总滴滴涕超标率分别为10%和6%,50批中药材合格率达84%,整体符合要求。结论:气相色谱检测法简便快捷、分离效果好,能广泛用于中药材有机氯农药残留的检测。     

不同产地5种中药材安全限量研究——农药残留分析

目的:考查不同产地的太子参、野菊花、三七、茯苓、鱼腥草有机氯农药残留情况,了解我国目前中药材农药残留存在的问题,为后续开发利用药材资源提供理论依据和基础。方法:采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) Rtx-1701弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 mm×0.25μm),样品经丙酮,二氯甲烷与石油醚混合有机溶剂超声提取,进样口温度230℃,检测器温度300℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量,应用SPSS 22.0软件对数据结果进行统计学分析。结果:9种有机氯的线性关系良好,相关系数均大于0.995;最低检出限为0.00012～0.00057μg/g;检测仪器的精密度良好,RSD均小于5%;检测方法重现性好,RSD均小于8%;回收率范围为94.91～105.09%。5种中药材中均含有滴滴涕,仅有三七中含有五氯硝基苯;参考2015版《中国药典》和《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM-T2-2004)收载的品种项下"农药残留量"部分检查限度,50批中药材检出含有机氯农药残留率占50%,但含量均较低,其中总六六和总滴滴涕超标率分别为10%和6%,50批中药材合格率达84%,整体符合要求。结论:气相色谱检测法简便快捷、分离效果好,能广泛用于中药材有机氯农药残留的检测。     

GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药残留

目的建立GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药的残留。方法荆芥乙腈提取物的分析采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度275℃;载气为高纯氮气,程序升温;柱体积流量3 mL/min;不分流进样,进样量为1μL。荆芥经乙腈超声提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化后,用GC-ECD同时测定22种农药残留量。结果 22种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 2),平均回收率75.2%~110.3%;12批样品中,8批样品检出了氯氟氰菊酯,检出量0.07~1.25 mg/kg,其他类农药未检出。结论该方法操作方便,准确稳定,重复性好,可同时测定荆芥中5种拟除虫菊酯和17种有机氯类农药的残留。     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

目的 建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量.结果 被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.458 2～4.581 6 μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系.Y=2.006 2X-0.008,r=0.999 9,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考.     

GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分

目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

GC-MS法测定中江县产藿香挥发油

目的采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用HP-5 MS(5%Phenyl Methyl Silox,30 m×250μm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度60℃,保持3 min;以4℃/min速率升至150℃;再以10℃/min速率升至260℃,保持10 min。结果不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在0.045 75³.66 mg/mL之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6%,RSD为2.6%(n=6)。结论结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。     

GC法测定鸦胆子油口服乳液中油酸的含量

目的 建立鸦胆子油口服乳液中油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱(GC)法,色谱柱为极性毛细管柱(DB-WAX 30 m×0.25 mm,0.25 μm);检测器:FID;柱温程序升温:起始温度180℃,以每分钟10℃升至200℃,保持1 min,再以每分钟10℃升至220℃,保持10 min.结果 油酸在0.233～2.370 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99998),油酸的平均回收率为98.6％,RSD为2.5％.结论 该方法简便准确,重现性好,专属性强,可用于鸦胆子油口服乳液的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定半夏中20种有机氯农药的残留量

目的 建立半夏中20种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法 .方法 样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil()固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701P弹性石英毛细管柱,经柱程序升温(进样口温度:230 ℃,检测器器温度260℃,柱升温程序初始100℃,8 ℃/min升至220℃,10℃/min升至250 ℃,保持12min)技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果 方法 的平均回收率为84.3%～114.5%,RSD为3.5%～10.7%,所测定样品均含有不同程度的农药残留.结论 本方法 快速、简便、准确,适用于半夏中有机氯类农药残留的检测.     

浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留

目的:建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法:选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:有机氯和拟除虫菊酯分别在5～500,10～1 000 μg·L~(-1)呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检测限(LOD)1.5～7.5μg·kg~(-1);平均回收率为74.15%～111.6%,RSD 4.O%～9.1%.结论:本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定.     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中5个成分

目的建立气相色谱(GC)同时定量测定重楼解毒酊(重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等)中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法。方法重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,最后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 m L/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气。结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 48⁰.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 400.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 40⁰.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.1820.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.182¹.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 61.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 6⁰.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 260.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 26⁰.010 0 mg/m L(r=0.999 9)范围内线性良好;加样回收率(n=9)分别为96.9%(RSD=1.0%),99.5%(RSD=0.9%),98.6%(RSD=0.9%),96.8%(RSD=2.0%)和99.2%(RSD=0.7%)。结论本方法四阶程序升温方法效果最佳,能满足5个成分同时测定。