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1.
目的基于化学模式识别和网络药理学预测不同剂型六味地黄丸潜在的质量标志物以及差异标志物的作 用机制。方法以六味地黄丸不同剂型中10 个已明确化学结构的共有成分的量作为考察指标,采用超高效液 相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)法同时测定,色谱柱为AtlantisTM Premier BEH C18(2.1 mm× 100 mm,2.5 μm);流动相为乙腈+0.01%氨水(A)-0.01%氨水溶液(B),梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1; 柱温:35 ℃;进样量:5 μL;正负离子模式下测定。用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘- 判别分析(OPLS-DA)方法综合评价和比较浓缩丸和水蜜丸制剂的质量差异。进一步通过网络药理学分析显著 差异成分相关的作用靶蛋白和通路,采用免疫组化法对富集的作用通路中一氧化氮合酶(iNOS)靶蛋白进行验 证。结果浓缩丸和水蜜丸的成分含量存在差异,CA、PCA 以及OPLS-DA 3 种分析方法均可对不同剂型进行 划分,并确定了其中6 个具有差异的化学成分为差异标志物,4 个无差异化学成分为潜在的质量标志物;网络 药理学分析结果表明,6 个差异标志物可能通过缺氧诱导因子1(HIF-1)信号通路发挥差异性疗效;动物实验 表明,与模型组比较,六味地黄丸各组iNOS 表达量降低,具有显著性差异(P<0.05)。结论六味地黄丸浓缩 丸和水蜜丸之间存在一定的内在质量差异,5-羟甲基糠醛、地黄苷D、苯甲酰芍药苷可作为不同剂型间的潜在 质量标志物,马钱苷、獐芽菜苷、23-乙酰泽泻醇B、丹皮酚、莫诺苷、没食子酸可作为不同剂型间的差异标 志物。  相似文献   
2.
目的 建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法 采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果 采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论 建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。  相似文献   
3.
目的 研究檵木中银椴苷的提取分离及对银椴苷进行质量控制。方法 采用乙醇回流法提取药材,然后经过大孔树脂、减压硅胶柱色谱、洗脱,得到银椴苷单体,采用Cosmosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(55∶45),检测波长为320 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 银椴苷能够很好地分离出来,质量分数为98%,银椴苷在0.041~0.513 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.05%,RSD为1.50%。结论 运用此方法能将银椴苷较好地提取分离,同时测定方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于檵木中银椴苷的测定。  相似文献   
4.
目的:运用正交试验优化益母草配方颗粒工艺提取,为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法:以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(34)正交试验,以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标,优选益母草配方颗粒提取工艺。结果:优选工艺为料液比1:12,提取2次,每次1.5 h,优化后的提取工艺经3个产地每个产地进3次平行验证试验,水苏碱的提取含量在34.29~35.93 mg·g-1,益母草碱的提取含量在2.88~3.01 mg·g-1,浸膏得率在25.11%~26.42%,3个评价指标的RSD均小于2.0%,以及三者的综合考察值在0.93~0.97。结论:优选的提取工艺方法稳定可靠,水苏碱、益母草碱及浸膏的提取率较高,为规范和标准化益母草配方颗粒生产研究工艺提供一定的参考依据。  相似文献   
5.
目的:《伤寒论》中大承气汤的煎煮古法“以水一斗,先煮二物(厚朴、枳实),取五升,去滓,纳大黄,更煮取二升,去滓,纳芒硝,更上微火一两沸”,其中厚朴、枳实先煎后需去渣,该文旨在研究蒽醌类成分的含量,以考察去厚朴、枳实二物药渣的科学性.方法:采用传统煎煮方法煎煮大承气汤,A汤剂(原法)去厚朴、枳实药渣,B汤剂不去厚朴、枳实药渣,采用HPLC测定2份汤剂及药渣中大黄结合蒽醌、游离蒽醌的含量.结果:A汤剂中结合蒽醌、游离蒽醌均较B汤剂含量高,A药渣总蒽醌含量低于B药渣.结论:大承气汤古法煎煮方式去厚朴、枳实药渣的科学性,就在于提高了有效成分的溶出率,为其药效物质基础提供了理论依据.  相似文献   
6.
目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310~18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20~0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.  相似文献   
7.
目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法。方法 用气相色谱法。色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320 μm×0.25 μm);进样口温度:230 ℃;恒流:1 mL/min;分流比10∶1;检测口温度:260 ℃;进样量1 μL;程序升温,起始温度80 ℃,以8 ℃/min升至200 ℃,保持5 min。结果 β-丁香烯在0.002~0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.055 1 X-0.008, r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%。结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法简便、快速、准确、重复性好。  相似文献   
8.
目的:采用HPLC测定当归药材中阿魏酸的含量,同时建立其指纹图谱,探索原药材与药材粉末勾兑后阿魏酸含量及指纹图谱的差异,寻找使药材质量达到均一的途径。方法:阿魏酸含量以《中国药典》标准的130%为含量的勾兑目标,测定9批不同批次当归及勾兑后10批药材的含量;以9批不同批次的当归生成的对照指纹图谱作为勾兑后药材的参照指纹图谱,建立它们的指纹图谱。结果:勾兑后,含量结果与目标值接近,偏差在±10%以内,勾兑后的指纹图谱相似度均在0.980以上。结论:不同批次药材通过逐步代入法勾兑可使指标成分含量接近目标值且指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该方法准确度高、操作简便,不使用复杂数学软件,可作为中药材勾兑的新方法。  相似文献   
9.
目的:建立HPLC法同时测定银翘解毒片中绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷及牛蒡苷含量的方法。方法:反向高效液相色谱法,色谱柱:月旭柱(Uitimate XB-C_(18) 柱 4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水(B),梯度洗脱,流速:1.0mL/min;检测波长:280nm、330nm。结果:绿原酸、连翘苷A、木犀草苷和牛蒡苷的回归方程分别是Y=1527834X -6507、Y=1050567X-10859、Y=1269219X-9026、Y=744039X-11568,它们分别在0.243~4.861μg、0.155~3.093μg、0.029~0.578μg、0.185~3.701μg范围内线性关系良好,相关系数 R2=0.999 4~0. 999 6,加样回收率分别为 98.42%,98.74%、99.734%和98.79%,RSD 分别为 1.68 %,1.52%、2.18%和1.22%。结论:本文所建立的银翘解毒片4个指标成分同时定量的方法准确、可靠,可作为银翘解毒片质量控制的参考方法。  相似文献   
10.
目的:优选黄芩中总黄酮的提取工艺。方法:采用分光光度法,以芦丁为对照测定黄芩中总黄酮的含量。在单因素试验考察提取方法和溶剂的基础上,选取提取溶剂、溶剂量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选黄芩中总黄酮的提取工艺。结果:确定最佳提取工艺为:加80倍量70%乙醇超声提取2次,每次3 h,总黄酮提取率达19.21%。结论:优选的提取工艺简单、方便、结果准确、重复性好,可用于黄芩中总黄酮的工业化生产。  相似文献   
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