RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法 .方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL.结果 异嗪皮啶在0.015 9～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%).结论 该定量分析方法 简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸.     

HPLC波长切换法同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA

目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长前25 min为330 nm,25 min后为264 nm。结果异嗪皮啶在0.018～0.163μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.8%,RSD为1.8%(n=6);迷迭香酸在0.027～0.244μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6);苦玄参苷ⅠA在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法可同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA,具有快速、简便的特点。     

基于指纹图谱及多指标成分定量分析的肿节风配方颗粒质量标准研究

目的建立肿节风配方颗粒(SHDG)HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,比较不同厂家及批次SHDG的质量差异,为SHDG的质量控制提供依据。方法采用HPLC-UV法,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立SHDG指纹图谱,并利用对照品和HPLC-Q/TOF法对其特征峰进行指认;同时建立绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量测定方法。采用Chempattern化学计量学软件对结果进行处理分析。通过聚类分析和主成分分析,将不同厂家及相同厂家不同批次的制剂进行分类,并阐明造成差异的主要成分。结果建立SHDG指纹图谱,确证了7个特征峰并进行了指认,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖苷、迷迭香酸。55 min内SHDG的主要色谱峰能够达到完全分离;绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在各自范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.92%(RSD 1.54%)、98.20%(RSD 1.12%)、99.58%(RSD 1.12%);18批样品绿原酸质量分数为0.33～1.39 mg/g,异嗪皮啶质量分数为1.31～2.74 mg/g,迷迭香酸质量分数为1.11～4.54 mg/g;18批样品与共有模式的相似度为0.688～0.992;不同厂家及批次的SHDG中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量存在较大的差异。结论根据所建立的指纹图谱,结合3个主要成分含量测定能够为SHDG的质量控制提供更全面的参考。     

UPLC测定不同粒度肿节风有效成分的含量

目的 建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定肿节风超微粉中异嗪皮啶和迷迭香酸的含量,并比较不同粒度肿节风有效成分溶出率差异。方 法 采用UPLC法,Eclipse Plus C18（2.1 mm × 50 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1 %磷酸（B）,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35 ℃,紫外检测波长 为342 nm。 结果 异嗪皮啶和迷迭香酸分别在9.97～59.84 μg·mL-1（r =0.99995）,10.90～60.14 μg·mL-1（r=0.99935）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分 别为95.16 %（RSD=2.15 %）,100.31 %（RSD=2.29 %）。 结论 所建立的UPLC法操作简便快捷、经济、准确可靠、分离度好,可为肿节风药材有效成分分析和质量控制提供 新的方法。     

九龙胃药胶囊质量标准研究

目的建立九龙胃药胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别九里香、肿节风、白芍;采用高效液相色谱法测定异嗪皮啶的含量.结果在薄层色谱中可检出九里香、肿节风、白芍;异嗪皮啶在0.0544～0.4896 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.76%,RSD=1.56%.结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱程序;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温:35℃;进样量10μL;检测波长为342 nm。结果:绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在61.00~610.0μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,重复性好,平均回收率分别为98.92%(RSD=1.143%)、99.08%(RSD=1.717%)、99.88%(RSD=1.733%)。结论:所建立的方法操作简便,具有较好的精密度和重现性,可作为壮药华陀方的质量控制方法。     

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。     

HPLC-PDA测定银屑灵流膏中5种成分含量

目的:建立银屑灵流膏(当归、赤芍、川芎等)中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分含量的测定方法,控制产品质量。方法:采用HPLC-PDA法,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,梯度为0～10min(10∶90～30∶70),10～40min(30∶70～40∶60);流速为1.0mL/min;检测波长绿原酸、异秦皮啶、阿魏酸为320nm,落新妇苷为289nm,芍药苷为230nm。结果:上述条件下5种成分分离良好,绿原酸在2.66～31.86μg/mL(r=0.9999),芍药苷在34.95～419.37μg/mL(r=0.9999);异秦皮啶在0.96～11.55μg/mL(r=0.9999);阿魏酸在0.82～9.84μg/mL(r=0.9999);落新妇苷在6.58～78.92μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,5种成分的加样回收率在96.6%～103.7%之间;RSD小于3.83%。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,可作为银屑灵流膏中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分的质量控制方法。     

一测多评法同步测定肿节风药材中6种成分

目的:建立肿节风药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸6个成分的一测多评法。方法:以异嗪皮啶为研究对象,建立肿节风药材中该成分与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的相对校正因子(分别为1.0621、1.0576、1.0603、1.8517、0.8840),利用相对校正因子计算6种成分的含量,实现一测多评;同时用外标法测定6种成分的绝对含量;以验证一测多评的准确性和科学性。结果:建立的校正因子重现性良好,肿节风药材中6种成分采用校正因子计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用异嗪皮啶一种对照品同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量。     

生骨康片的质量研究

目的:建立生骨康片质量标准。方法:通过TLC对丹参、延胡索、肿节风、牛膝进行鉴别研究。采用HPLC测定异嗪皮啶含量。结果:在TLC中检出丹参、延胡索、肿节风、牛膝。异嗪皮啶在0.08～0.40μg.mL-1呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率97.4%。结论:所建立的方法简便可行,重复性好,可作为产品的质量控制方法。     

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3 min,5%A;4 min,13%A;6 min,15%A;7 min,18%A;9 min,19%A;9.1 min,80%A;10 min,80%A;),流速为0.35 mL/min,柱温40 ℃,检测波长:260 nm(检测飞蓬苷),326 nm(检测绿原酸)和335 nm(检测野黄芩苷).结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.999 9),12.50～200μg/mL(r=0.999 6),25.08～401.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%).结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量.     

银屑灵与肿节风中异嗪皮啶的药代动力学比较

目的:建立检测大鼠血清中异嗪皮啶的方法,探讨中药复方银屑灵与单味药肿节风相比较对异嗪皮啶药代动力学参数的影响。方法:用银屑灵与肿节风的水煎剂ig给药,用HPCL检测给药后的血清样品中的异嗪皮啶含量,并用DAS(2.0)药代动力学软件对结果进行分析。结果:异嗪皮啶的线性范围为0.25～12 mg.L-1;检测限0.25 mg.L-1;提取回收率70.4%～71.9%(RSD 1.1%)。日内、日间精密度RSD小于8.9%。与肿节风组相比,银屑灵组异嗪皮啶药代动力学参数无显著性差异。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好;复方中的其他成分不影响异秦皮啶的体内过程。     

不同产地不同采收期肿节风药材主要活性成分含量比较

目的:比较不同产地不同采收期肿节风药材中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量。方法:采收相同产地下不同采收期和相同采收期下不同产地的肿节风,称重、阴干,并用HPLC法测定绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量。结果:不同产地、不同采收期的肿节风药材中主要活性成分总含量有显著差异,江西抚州和广西防城港产地8月份时最高,江西赣州产地11月份时最高,8月份次之。结论:三产地的肿节风药材在8月份采收为佳。     

HPLC测定九节茶肿痛宁乳膏中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量

目的:建立HPLC测定九节茶肿痛宁乳膏中异嗪皮啶与迷迭香酸含量.方法:采用Hypersil ODS C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,检测波长330 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:异嗪皮啶在4.06～64.96 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率100.48％,RSD 0.73％;迷迭香酸在12.3 ～196.8 mg·L-1线性关系良好(r=0.9993),平均回收率101.98％,RSD 1.5％.结论:方法简单、准确、重复性好,能有效的控制该制剂的质量.     

HPLC法同时测定肿节风三清颗粒中2种成分

目的建立HPLC法同时测定肿节风三清颗粒(肿节风、射干、甘草)中2种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;检测波长330 nm。结果异嗪皮啶、迷迭香酸分别在3. 795～18. 975、6. 035～30. 175μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0. 999 7),平均加样回收率分别为99. 88%、100. 05%,RSD分别为0. 41%、0. 64%。结论该方法准确可行,重复性好,可用于肿节风三清颗粒的质量控制。     

UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草中6种成分

目的建立UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草Gerbera piloselloides(Linn.)Cass.中熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法毛大丁草50%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.28 mL/min;柱温40℃;检测波长280、328 nm。结果熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在4.45~284.59(r=0.9999)、0.30~19.52(r=0.9998)、0.30~19.50(r=0.9998)、0.31~19.84(r=0.9999)、0.61~38.96(r=0.9998)、0.32~20.19(r=0.9998)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.06%、103.37%、104.97%、104.79%、105.21%、104.75%,RSD分别为1.88%、1.70%、1.20%、1.89%、1.53%、1.25%。结论该方法稳定,重复性好,可用于毛大丁草的质量控制。     

酸枣仁提取物定性定量分析方法的研究

目的建立酸枣仁提取物薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的方法。方法以水饱和正丁醇为展开剂,采用硅胶G板进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法进行定量测定,Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A→40%A;15~22 min,40%A;22~24 min,40%A→80%A;24~30 min,80%A→100%A;30~40 min,100%A);流速:1.0 m L·min-1;柱温:25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度:50℃,衰减6。结果酸枣仁提取物薄层色谱法鉴别效果良好。酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的线性范围分别为0.105~1.68μg(r=0.9998),0.0743~1.1885μg(r=0.9995),0.2972~4.757μg(r=0.9992);平均回收率分别为97.6%,99.9%,104.8%,RSD分别为:1.2%,1.9%和1.0%(n=6)。结论薄层色谱法简便,稳定;HPLC-ELSD法准确,具有良好的重复性和稳定性;适用于酸枣仁提取物的定性鉴别和定量测定。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

目的:测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量。方法:HPLC法;采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长为342nm。结果:异秦皮啶和迷迭香酸的线性良好,R2值分别为:0.99999和0.99992;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.22%)和96.9%(RSD=2.76%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制肿节风片的质量。