HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量

目的 建立运用HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1 %甲酸(B),梯度洗脱0～30 min,5 %→20 %A;30～40 min,20 %→25 %A;40～60 min,25 %→29 %A;60～65 min,29 %→32 %A;流速:1 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。结果 绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在0.0280~0.448 μg(r = 0.9998)、0.0164~0.262 μg(r = 0.9999)、0.113~1.81 μg(r = 0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n = 6)分别为103.4 %(RSD = 2.77 %)、98.3 %(RSD = 2.58 %)、95.2 %(RSD = 2.49 %)。结论 该法简便快速,重复性好,准确可靠,可用于同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。     

RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法 .方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL.结果 异嗪皮啶在0.015 9～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%).结论 该定量分析方法 简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸.     

HPLC波长切换法同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA

目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长前25 min为330 nm,25 min后为264 nm。结果异嗪皮啶在0.018～0.163μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.8%,RSD为1.8%(n=6);迷迭香酸在0.027～0.244μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6);苦玄参苷ⅠA在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法可同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA,具有快速、简便的特点。     

基于指纹图谱及多指标成分定量分析的肿节风配方颗粒质量标准研究

目的建立肿节风配方颗粒(SHDG)HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,比较不同厂家及批次SHDG的质量差异,为SHDG的质量控制提供依据。方法采用HPLC-UV法,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立SHDG指纹图谱,并利用对照品和HPLC-Q/TOF法对其特征峰进行指认;同时建立绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量测定方法。采用Chempattern化学计量学软件对结果进行处理分析。通过聚类分析和主成分分析,将不同厂家及相同厂家不同批次的制剂进行分类,并阐明造成差异的主要成分。结果建立SHDG指纹图谱,确证了7个特征峰并进行了指认,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖苷、迷迭香酸。55 min内SHDG的主要色谱峰能够达到完全分离;绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在各自范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.92%(RSD 1.54%)、98.20%(RSD 1.12%)、99.58%(RSD 1.12%);18批样品绿原酸质量分数为0.33～1.39 mg/g,异嗪皮啶质量分数为1.31～2.74 mg/g,迷迭香酸质量分数为1.11～4.54 mg/g;18批样品与共有模式的相似度为0.688～0.992;不同厂家及批次的SHDG中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量存在较大的差异。结论根据所建立的指纹图谱,结合3个主要成分含量测定能够为SHDG的质量控制提供更全面的参考。     

银屑灵优化方质量控制方法研究

目的:对银屑灵优化方进行质量标准研究,建立该制剂的定量检测方法。方法:采用高效液相色谱法对处方中组分中药的5个指标成分绿原酸、芍药苷、异嗪皮啶、落新妇苷、黄杞苷进行含量测定,色谱条件为Inertsil ODS-3色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为330 nm和230 nm。结果:5个指标成分含量测定中,绿原酸、芍药苷、异嗪皮啶、落新妇苷、黄杞苷浓度分别在1.79~115μg/m L(R~2=0.9992)、5.84~750μg/m L(R~2=0.9997)、0.54~87.5μg/m L(R~2=0.9989)、7.81~1000μg/m L(R~2=0.9994)、3.91~500μg/m L(R~2=0.9992)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。结论:所建立的HPLC定量方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于银屑灵优化方的质量控制。     

HPLC测定九节茶肿痛宁乳膏中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量

目的:建立HPLC测定九节茶肿痛宁乳膏中异嗪皮啶与迷迭香酸含量.方法:采用Hypersil ODS C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,检测波长330 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:异嗪皮啶在4.06～64.96 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率100.48％,RSD 0.73％;迷迭香酸在12.3 ～196.8 mg·L-1线性关系良好(r=0.9993),平均回收率101.98％,RSD 1.5％.结论:方法简单、准确、重复性好,能有效的控制该制剂的质量.     

HPLC-MS同时测定复方阿胶浆中的5种药效成分

目的建立同时测定复方阿胶浆中绿原酸、党参炔苷、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re等药效成分的定量方法。方法采用TSQ Quantum Access Max三重四级杆质谱仪,电喷雾负离子模式(ESI-);Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-0.02%甲酸为流动相A,以乙腈-0.02%甲酸为流动相B,梯度洗脱,柱温为30℃。结果绿原酸、党参炔苷、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re分别在2.05~51.68μg·m L~(-1)(r=0.9993)、2.33~58.80μg·m L~(-1)(r=0.9996)、1.13~28.99μg·m L~(-1)(r=0.9995)、1.23~30.63μg·m L~(-1)(r=0.9992)、2.25~56.45μg·m L~(-1)(r=0.9993)范围内线性关系良好;加样回收率均在99.14%~99.82%之间,RSD均小于5%。结论该方法可操作性强、稳定,结果准确。应用该方法可对复方阿胶浆进行全面准确的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

高效液相色谱法测定侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量

目的建立侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量测定方法。方法高效液相色谱法采用Thermo Scientific Hypersil BDS C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分析;流动相为0.1%甲酸水∶乙腈(梯度洗脱);流速为1.2 ml·min~(-1);检测波长为327 nm;柱温为40℃。结果异绿原酸A在2.54~50.8μg·ml~(-1)(r=1)范围内线性关系良好,平均加样回收率为104.3%,RSD为3.6%(n=6);异绿原酸C在1.28~25.7μg·ml~(-1)(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.9%,RSD为1.7%(n=6)。结论该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量测定,同时可为其质量控制提供参考依据。     

草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量测定及品质比较

目的:比较草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量。方法:HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(2080);流速1mL·min-1;柱温室温;检测波长342nm。野生品来源不同产地草珊瑚,人工栽培品来自林下套种2年半的草珊瑚。结果:异嗪皮啶线性良好,相关系数为0.9999;平均回收率(n=9)为98.19%,RSD1.59%。结论:野生草珊瑚与栽培草珊瑚中异嗪皮啶含量均符合药典规定。野生品含量略高于栽培品,野生品与栽培品HPLC色谱图有差异。     

HPLC同时测定注射用艾迪(冻干)中异嗪皮啶和芒丙花素的含量

目的:建立注射用艾迪(冻干)(人参,黄芪,刺五加等)中异嗪皮啶和芒丙花素的含量测定方法。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长分别为344 nm和254 nm。结果:异嗪皮啶在36.80-184.0μg/mL,芒丙花素在36.40-182.0μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 7,平均回收率分别为92.7%和98.8%,RSD分别为2.1%和2.1%(n=9)。结论:本法快速,准确,重复性好,可作为注射用艾迪(冻干)的质量指标。     

UPLC同时测定补肾强身片中6种化学成分的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长260,325,360,224,270 nm。结果:6个成分的检测范围分别为原儿茶酸0.78~201.00 mg·L~(-1)(r=0.999 9),绿原酸0.79~202.60 mg·L~(-1)(r=0.999 7),金丝桃苷0.93~238.39 mg·L~(-1)(r=0.999 9),特女贞苷0.66~169.62 mg·L~(-1)(r=0.999 9),朝藿定C 0.81~206.85 mg·L~(-1)(r=0.999 9),淫羊藿苷0.74~190.85 mg·L~(-1)(r=0.999 9)。平均回收率分别为97.6%(RSD 1.0%),99.6%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 1.5%),97.2%(RSD 0.8%),95.5%(RSD 0.4%),96.3%(RSD 0.9%)。结论:该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。     

苗药Jab jex liux（加九留）提取工艺及异嗪皮啶含量测定

目的:考察苗药Jab jex liux(加九留)提取工艺,建立异嗪皮啶含量测定方法,为苗药Jab jex liux(加九留)质量标准提升提供数据支持。方法:采用单因素结合正交实验进行苗药Jab jex liux(加九留)提取工艺考察,以异嗪皮啶为对照,建立苗药Jab jex liux(加九留)兰根中异嗪皮啶高效液相色谱法,色谱柱Welchorm C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),检测波长为318 nm,柱温为30℃。结果:异嗪皮啶最佳提取工艺条件为甲醇浓度为40%、料液比为1∶35、超声提取时间为25 min,异嗪皮啶的线性范围为1.733～12.133μg/mL,R~2=0.9998,平均加样回收率为99.6%,6批样品异嗪皮啶平均含量0.2226 mg/g。结论:异嗪皮啶提取工艺参数真实可靠,具有实用价值。建立的异嗪皮啶含量测定方法准确,可为苗药Jab jex liux(加九留)质量标准提升提供参考。     

双波长RP-HPLC法同时测定败酱草中5种有机酸类成分的含量

目的建立双波长反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定败酱草中5种有机酸类成分原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Odyssil C18(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)作为流动相,梯度洗脱;检测波长:260、327 nm;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃。结果原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C进样量分别在0.813～19.833μg(r=0.999 7),0.902～19.853μg(r=0.999 8),0.767～19.799μg(r=0.999 6),0.887～20.001μg(r=0.999 8)和1.048～19.877μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.19%(RSD=2.76%,n=6),98.36%(RSD=1.89%,n=6),102.02%(RSD=2.81%,n=6),99.34%(RSD=1.94%,n=6),105.03%(RSD=3.37%,n=6)。结论该方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可为败酱草药材质量控制标准的建立提供参考。     

HPLC测定鬼针草茎、叶经微生物发酵前后4种成分的含量

目的:建立鬼针草茎、叶经微生物发酵前后总黄酮中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Welch materials-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流动相,A:B=20:80,流速1 m L·min~(-1),检测波长380 nm,柱温25℃。结果:芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷质量浓度分别在1.7~17、1.8~18、1.6~16、2.1~21μg·m L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994,n=6),方法平均回收率分别为99.63%、99.27%、99.01%、99.22%(RSD≤1.18,n=6)。结论:本方法准确,重复性好,可用于同时测定鬼针草中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的含量。     

HPLC测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

目的:测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量。方法:HPLC法;采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长为342nm。结果:异秦皮啶和迷迭香酸的线性良好,R2值分别为:0.99999和0.99992;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.22%)和96.9%(RSD=2.76%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制肿节风片的质量。     

HPLC法测定亚麻叶中5种成分含量

目的:采用HPLC法建立亚麻叶中绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素含量的测定方法。方法:Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为40℃;流速为1.0 m L/min;进样量为5μL;检测波长为350 nm。结果:绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素分别在4.00~40.02μg/m L(r1=0.9998)、3.44~34.44μg/m L(r2=0.9999)、3.53~35.34μg/m L(r3=0.9999)、2.55~25.50μg/m L(r4=0.9999)、4.33~43.32μg/m L(r5=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD为0.64%)、98.85%(RSD为1.13%)、98.65%(RSD为2.62%)、98.29%(RSD为2.34%)、103.06%(RSD为3.38%)。结论:该方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于测定亚麻叶中这5种成分的含量。     

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。     

土家族常用基质调敷接骨膏粉末体外经皮吸收药动学研究

目的建立紫丁香苷、异嗪皮啶HPLC同步检测方法,考察接骨膏粉末用白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷时的体外透皮吸收特性,探讨土家族常用药膏基质的作用。方法以离体大鼠腹部皮肤为透皮屏障,采用改良Franz扩散池模拟体外透皮吸收实验,用HPLC测定接收液中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量,建立经皮吸收方程,计算累积渗透量、渗透速率等相关参数。结果采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm,紫丁香苷回归方程A=10 686.454 6C+1565.778 8(r=1.000 0),异嗪皮啶回归方程A=12 297.305 4C-5913.729 9(r=0.999 9)。以白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷接骨膏粉末及不添加基质时,紫丁香苷的稳态透皮速率分别为7.549 2、4.580 3、3.890 8、5.378 4μg·cm~(-2)·h~(-1),累积透过百分率分别为25.66%、16.11%、13.73%、18.78%;异嗪皮啶的稳态透皮速率分别为2.536 9、1.941 8、1.178 2、2.293 6μg·cm~(-2)·h~(-1),累积透过百分率分别为47.04%、35.06%、22.11%、41.11%。结论以白醋为基质,有利于促进接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收;以蜂蜜和凡士林为基质,会阻滞接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收,但可作为缓释基质使用。     

HPLC法测定蒙药材牧马豆不同部位中绿原酸的含量

目的:HPLC法测定药材牧马豆不同药用部位中绿原酸的含量,建立药材质量评价方法。方法:HPLC法测定,色谱柱Kromasi-C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相乙腈-水-磷酸(12:88:0.2),波长328nm。结果:HPLC法绿原酸标准曲线浓度在7~140μg·m L~(-1)范围内呈线性关系(r=0.999),绿原酸平均回收率为105.7%,RSD=2.14%(n=6),药材不同部位含有绿原酸。结论药材绿原酸含量,花叶0.34%,叶0.41%,茎0.21%,根0.08%,平均含量0.26%。本方法测定简便快捷,可作为药材质量检测指标之一。