山东地产药材桔梗的HPLC指纹图谱研究

目的：采用RP—HPLC对桔梗指纹图谱进行方法学研究,建立桔梗药材HPLC指纹图谱。方法：采用梯度洗脱方法进行色谱分离,测定10批药材并记录指纹图谱,不同样品的相似度采用国家药典委员会制度的中药色谱指纹图谱相似度软件计算。结果：在选定的色谱条件下标定出16个峰为桔梗指纹图谱的共有峰。结论：该方法精密度高,重现性好,可为桔梗HPLC指纹图谱提供依据。     

区域性HPLC指纹图谱评价不同采集地五味子药材质量

目的:为五味子药材的质量控制提供新的方法和依据。采用HPLC-DAD(UV)方法,在优化的色谱条件下,进行了五味子的HPLC指纹图谱研究,建立了五味子药材的HPLC色谱指纹图谱方法,并对指纹图谱结果进行了计算机辅助相似度评价。方法:采用Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水二元梯度洗脱,在250 nm下检测不同收集地五味子药材样品,对所得指纹图谱进行比较和计算机辅助相似度评价。结果:10批测试五味子药材样品中,8批五味子药材指纹图谱的中位数相关系数在0.9100~0.9925之间;均值相关系数在0.9352~0.9765之间;中位数相合系数在0.9160~0.9899之间;均值相合系数在0.9652~0.9735之间。2批五味子药材指纹图谱的中位数相关系数在0.8012~0.8525之间;均值相关系数在0.6543~0.7542之间;中位数相合系数在0.8199~0.8333之间;均值相合系数在0.7814~0.8057之间。结论:五味子药材HPLC指纹图谱能够体现不同批次、不同采集地之间药材特征成分群的变化特征,该方法可用于五味子的质量控制。     

不同产地市售红花药材指纹图谱的建立

目的建立红花药材的高效液相(HPLC)特征指纹图谱分析方法 ,为评价和有效控制红花药材的质量提供借鉴。方法收集12批次不同产地的市售红花药材,进行HPLC梯度洗脱分离,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件处理数据,建立红花指纹图谱,并对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果建立了红花药材的HPLC指纹图谱,标定了25个共有峰,且通过HPLC-MS指认了其中4个共有峰。对12批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价,其相似度在0.679~0.985之间。结论所建立的指纹图谱可为红花药材的质量控制提供一定的依据,并为红花的体内药动学研究提供参考。     

白花前胡HPLC指纹图谱研究

应用RP—HPLC建立白花前胡的指纹图谱。方法：采用YMC—packODS—AC18（250X4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇一水梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长为350nm,柱温30℃,记录时间：80分钟。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》（2004年A版）软件,对14批白花前胡药材指纹图谱进行相似度评价。结果：各批白花前胡药材中有6个主要共有峰。各峰分离度良好,10批药材的相似度在0．900以上。结论：本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于白花前胡药材的真伪鉴别和质量评价。     

鄂西北地区不同产地重楼高效液相指纹图谱研究

目的通过HPLC指纹图谱对不同产地重楼药材的质量进行评价,建立鄂西北地区重楼药材化学成分HPLC指纹图谱,为该地区重楼药材质量控制和规范化种植提供技术支撑。方法采用HPLC法,以Diamonsil 2~# C_(18)(250nm×4.6mm,5μm)反相键合色谱柱,0.05%磷酸缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃,利用相似度评价软件对12批重楼药材检测结果进行分析比较。结果 HPLC指纹图谱的方法学考察符合相关要求,共标定了重楼药材HPLC指纹图谱的12个共有峰,12批药材的相似度为0.627～0.908。结论所建立的HPLC指纹图谱简便快捷,能客观有效地评价不同产地重楼药材的质量,可作为重楼药材的质量控制有利手段。     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

香青兰药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立香青兰药材反相高效液相色谱（RP—HPLC）指纹图谱分析方法，为有效控制香青兰药材的质量奠定基础。方法：采用RP—HPLC，色谱柱为Dikma—C18，甲醇-0．2％磷酸水梯度洗脱，紫外检测波长为328nm，流速为0．8-0.5ml／min，分析时间为50min，分析了11批香青兰药材的HPLC指纹图谱。结果：在选定的色谱条件下以田蓟苷为参照峰，通过相似度分析确定11个色谱峰构成香青兰药材指纹图谱的特征峰。结论：采用RP—HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点，可用于香青兰药材的质量控制。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的建立山楂药材HPLC指纹图谱，为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法采用HPLC法，色谱柱为AgilentTC—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-0．01％甲酸水梯度洗脱，检测波长为280nm，体积流量为1．0mL／min，分析时间为120min，分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下，通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点，可用于山楂药材的质量控制。     

内蒙古地区瑞香狼毒药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立内蒙古地区瑞香狼毒药材的HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，选用AKZONOBEL KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙睛-0．5％磷酸溶液（梯度洗脱）；分析时间60min；检测波长为297nm，柱温：15％。结果：建立了瑞香狼毒药材的HPLC指纹图谱，标定了瑞香狼毒药材14个共有指纹峰，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求，10批瑞香狼毒药材的相似度在0．9～1．0之间。结论：该方法稳定、可靠、重现性好，可为内蒙古地区瑞香狼毒药材质控标准的制定提供参考。     

不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱和化学计量学分析

目的建立不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱,结合相似度、聚类、主成分分析等化学计量手段评价不同产地竹茹药材品质,为其质量控制研究提供技术方法借鉴和基础数据。方法通过HPLC梯度洗脱建立23个批次竹茹药材的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)对竹茹药材HPLC指纹图谱进行相似度评价,并采用SPSS24.0软件进行聚类、主成分分析。结果选取了13个色谱共有峰,23批样品共有峰相似度在0.713～0.991;聚类分析将23批样品分为2类;主成分和因子分析筛选出累积方差达77.83%贡献率的3个主成分,能够反映23个批次竹茹药材特征性质量差异。结论建立分析的HPLC指纹图谱结合化学计量学评价方法,简便可行,可为综合评价不同产地竹茹药材的质量提供参考。     

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。     

金枳黄利胆排石片质量标准研究

目的:建立金枳黄利胆排石片的质量标准。方法:采用TLC法对大黄、枳实、香附进行定性分析,采用HPLC法测定黄芩中的黄芩苷含量。结果:TLC图谱斑点清洗,阴性液无干扰,黄芩苷0.3184～1.5920πμg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为1.5%(n=5)。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于金枳黄利胆排石片的质量控制。     

香附总黄酮的超声波提取工艺研究

目的 探讨香附总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用香附植物资源,避免资源的浪费.方法 采用超声波乙醇浸提法从香附中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用分光光度法测定含量.结果 测得样品中总黄酮的含量C=0.186 4 mg/ml,回收率为102.7%,其纯度和产率均较高.结论 该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取香附黄酮类物质的有效途径.     

藤菔降压片指纹图谱评价体系研究

目的:以聚类分析、主成分分析等方法,结合含量测定,建立并完善藤菔降压片评价体系。方法:流动相为乙腈-0.01 mol/L-1磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,检测波长224 nm。对10批次不同时间制备的藤菔降压片进行测定,建立了藤菔降压片标准指纹谱,并计算各批次的相似度;对所得指纹图谱数据进行聚类分析及主成分分析。结果:方法精密度、重复性与稳定性良好。将藤菔降压片聚类为1类,确定21个共有峰,样品相似度>0.95,主成分分析显示10批藤菔降压片无明显分类。结论:建立的HPLC指纹图谱、聚类分析和主成分分析方法有助于完善藤菔降压片质量评价体系。     

不同产地白芍药材的指纹图谱研究

目的：建立白芍药材的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用ＨＰＬＣ方法,梯度洗脱,测定了 １０批白芍样品。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,流速 １．０ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温为 ２５℃,流动相 Ａ为乙腈;流动相 Ｂ为０．０５％磷酸水,分析时间为９５ｍｉｎ。同时利用 ＴＬＣ方法,建立１０批白芍药材的薄层色谱指纹图谱,展开剂为三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸（４０５１００．２）。结果：１０批白芍药材样品 ＨＰＬＣ指纹图谱获得包括芍药苷（９号峰）在内的 １５个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片的指纹图谱相互之间差异较小。结论：白芍药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

银线草的HPLC指纹图谱研究

目的:建立银线草的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱技术,Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长232nm,流速1.0mL.min-1,柱温25℃。结果:按中国药典"中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范"计算,12批银线草指纹图谱的相似度均在0.95以上,确定了20个共有峰,建立了该药材的HPLC指纹图谱。结论:该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为银线草药材内在质量评价的依据。     

连翘药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立连翘药材HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长210nm,柱温：25℃。以中药色谱指纹图谱相似度评级系统（版本2004A）软件计算,先建立标准指纹图谱,并与其他产地翘药相似度计算。结果以河南卢氏产连翘建立标准指纹图谱,其他产地连翘药材指纹图谱的相似度在0.704-0.938,确定了12个共有峰,建立了连翘药材HPLC指纹图谱。结论本法可作为连翘药材的质量控制方法。     

基于谱效相关法探究酒炙丹参增强抗凝血活性的物质基础

目的通过谱效相关法探究酒炙丹参增强抗凝血活性的物质基础。方法采用HPLC法建立丹参生品与酒炙品指纹图谱,并进行相似度评价。测定不同批丹参生品与酒炙品的体外抗凝血效价,包括活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)和纤维蛋白原(FIB)含量。以丹参生品与酒炙品的HPLC图谱的峰面积及其抗凝血效价为基础,采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法对HPLC图谱和抗凝血效价进行相关性分析。结果10批生丹参饮片HPLC指纹图谱相似度为0.991~0.999,10批酒丹参饮片与对照图谱的相似度为0.982~0.999。丹参酒炙后抗凝血活性显著增强。PLS-DA法分析得出,指纹图谱中7(丹酚酸B)、6(紫草酸)、5(迷迭香酸)、15(VIP均大于1)号峰是导致丹参酒炙后抗凝血活性增强的主要成分。结论该方法能较精准地找到丹参酒炙增强抗凝血活性的主要贡献成分。     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。