香附醋制前后香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量比较

目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响。方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260~0.912,0.028~0.098,0.082~0.286μg;平均回收率分别为98.34%,97.87%,99.12%,RSD依次为1.48%,2.03%,1.37%。11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52~4.80,0.04~0.20,0.70~1.99 mg·g-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55~4.96,0.04~0.19,0.61~1.97 mg·g-1。结论:不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考。     

不同醋制方法对香附中指标成分含量的影响

目的:比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,从物质基础出发,研究不同炮制方法对该药材质量的影响。方法:采用HPLC测定圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮含量,流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm。比较不同香附炮制品中3种指标成分的含量。结果:与生品相比,醋蒸品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮分别下降了12.9%,14.2%,12.5%;醋煮品中各成分含量分别降低了23.1%,12.8%,18.7%;醋炙品中香附烯酮虽然增加了14.4%,但其他2种成分的含量大幅下降,圆柚酮约降低62.5%,α-香附酮降低44.9%。结论:醋炙法能使香附烯酮含量增加。各醋制法均能使样品中圆柚酮和α-香附酮的含量较生品降低,若以3种成分含量总体降低幅度小为原则,则选择醋蒸法为香附最佳醋制法。     

香附不同炮制品中α—香附酮的含量测定

对５种不同炮制品的香附,用Ｓｈｉｍｑｄｚｕ ＧＣ－９ＡＭ气相色谱仪,测定了其中α－香附酮的含量。结果,总挥发油除炒炭品明显降低外,其他炮制品未见明显降低;其中α－香附酮的含量,除炒炭明显降低外,醋灸,四制香附整粒较生品也有所降低,但其细粉均较生品含量明显提高,醋蒸品不论是整粒还是细粉均较生品含量为高。     

香附不同炮制品中α—香附酮的含量测定

对香附的不同炮制品,用Shimadzu GC-9AM气相色谱仪测定了其中а-香附酮的含量。结果表明,а-香附酮含量,除炒炭品明显降低外,醋制、四制香附整粒较生品也有所降低,但其粉均较生品含量明显提高,醋蒸品无论是整粒还是粉末均较生品含量为高。     

香附的炮制及临床应用浅析

目的:浅析香附的炮制及临床应用。方法:对中药香附炮制的历史沿革、炮制方法及其炮制品生香附、炒香附、醋香附、酒香附、姜香附和四制香附的临床应用进行论述。结论:香附经过不同方法的炮制后所得中药饮片其功效各有侧重,香附生用上行胸膈,外达肌肤,多入解表剂;炒香附理气止痛;醋香附长于疏肝理气,去积,调经止痛;酒香附偏于行气通络;姜香附行气化痰;四制香附调气血,疏肝止痛。香附入药应根据不同的病症特点,合理选用相应的炮制品,以保证其临床应用的安全、有效。     

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的 建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法 采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis, CA)和主成分分析(Principal component analysis, CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果 CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant, OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不...     

基于均匀设计法的建昌帮四制香附炮制工艺评价

目的:探讨辅料用量、炮制温度及时间对江西建昌帮四制香附主要活性成分的影响.方法:以α-香附酮及总黄酮为考察指标,HPLC测定α-香附酮含量,采用均匀设计法优选江西建昌帮四制香附炮制工艺.结果:盐、醋的用量越小、温度越低、炒制时间越短,α-香附酮含量越高;生姜和黄酒的用量对α-香附酮含量无显著性影响.盐、醋的用量越大、炒制的温度越高,则总黄酮含量越高;生姜、酒及炮制时间对总黄酮含量无显著性影响.结论:建昌帮四制香附炮制辅料盐和醋的用量、炮制温度及时间对主要活性成分α-香附酮及总黄酮的含量有一定影响,且两者呈负相关,提示对炮制工艺的评价应结合药效指标综合考虑.     

HPLC测定不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量

目的:对不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:木犀草素在0.040 8～0.367 2μg线性关系良好,r=0.999 4。8个产地香附中木犀草素的含量以泰安产的最高,达57.35μg·g-1,除云南产的较低(17.82μg·g-1)外,其余产地均在22.00μg·g-1以上。香附炮制后木犀草素含量有不同程度的升高。结论:建立了HPLC测定香附及炮制品中木犀草素含量的测定方法,并探讨了香附醋炙前后木犀草素含量的变化,为探讨香附醋炙的科学内涵提供了一定参考。     

不同产地香附和醋炙香附中α-香附酮含量测定

目的:探讨醋炙对香附饮片中α-香附酮含量的影响。方法:采用高效液相色谱内标法,色谱柱为Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),柱温:30℃,检测波长:250nm。结果:α-香附酮在0.0042mg/mL~0.0336mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。香附生品中α-香附酮含量以山东潍坊产者最高,为0.1161%,其余大多在0.05%以上,仅云南产者较低,为0.0110%。醋炙后香附中α-香附酮含量在0.0103%~0.1040%。结论:香附醋炙后α-香附酮含量均有不同程度的降低。     

四制香附炮制前后UPLC指纹图谱比较及指标成分含量测定

目的 研究四制香附的质量评价方法。方法 建立香附和四制香附的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱并通过化学计量学方法比较炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化,流动相甲醇（A）-水（B）梯度洗脱（0~10 min,5%~40%A;10~30 min,40%~70%A;30~40 min,70%A）,流速0.3 mL·min^-1,进样量3 μL,柱温35 ℃,检测波长280 nm。采用UPLC比较香附四制前后主要指标成分香附烯酮和α-香附酮的含量变化,流动相甲醇-水（75∶25）,检测波长242 nm。结果 四制对香附指纹图谱中化学成分的总体特征产生了显著影响。香附和四制香附的指纹图谱中共标示了28个特征峰,其中峰1,2,4为四制香附的特有峰,峰5为香附的特有峰,经指认峰2为5-羟甲基糠醛,峰24为香附烯酮,峰27为α-香附酮。香附四制后产生的5-羟甲基糠醛来源于四制辅料中的米醋、黄酒及香附中多糖类成分的美拉德反应。定量分析结果显示,四制前后香附烯酮含量差异无统计学意义,但α-香附酮含量明显降低。结论 香附四制过程中存在结构转化产生新成分且伴随着指标成分含量变化,可作为区别香附和四制香附的专属特征标识和差异性特征标识。该研究从定性和定量2个方面快速有效地评价了香附和四制香附,建立的方法准确性强、稳定性好,为完善香附和四制香附的质量评价体系提供了实验依据。     

中药香附炮制前后的GC-MS分析

目的对单味中药生香附与传统建昌帮炮制法四制香附进行化学成分GC-MS分析,寻找炮制前后成分的差异性。方法建立生香附、四制香附醇提取液的GC-MS指纹图谱分析方法,鉴定生香附、四制香附醇提液成分。结果生香附共鉴定出80种成分、四制香附共鉴定出138种,其中四制香附新增加58种成分。结论香附炮制前后成分变化较大,且共有成分中α-香附酮等主要成分的含量均明显高于生香附,为进一步阐明传统建昌帮炮制技术的科学内涵奠定了基础。     

基于大鼠在体单向肠灌流模型研究四制香附主成分肠吸收机制

目的:考察四制香附主成分(香附烯酮、α-香附酮)肠吸收机制。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型,考察香附烯酮、α-香附酮、四制香附石油醚部位模拟体系(单体混合物)及四制香附石油醚部位中香附烯酮、α-香附酮在大鼠各肠段的吸收情况,研究乙二胺四乙酸(EDTA)及盐酸维拉帕米对吸收的影响。结果:香附烯酮与α-香附酮在小肠各段均有吸收,香附烯酮在回肠段吸收最好,α-香附酮在空肠段吸收最好;香附烯酮与α-香附酮在一定浓度范围内,肠吸收参数Ka与Peff无显著性差异;加入EDTA及盐酸维拉帕米后,肠吸收参数Ka与Peff无显著性差异;与单体比较,单体混合物和四制香附石油醚部位中的香附烯酮、α-香附酮吸收参数Ka和Peff差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:香附烯酮及α-香附酮的肠吸收机制可能为被动扩散,细胞旁路转运及P-gp不参与其转运;香附烯酮与α-香附酮的肠吸收存在协同作用,石油醚部位中其他成分可促进香附烯酮、α-香附酮的肠吸收。     

香附饮片与4种醋制香附饮片的快速鉴别

目的 建立香附饮片与4种醋制香附饮片的傅里叶变换红外光谱图,快速鉴别香附饮片与4种醋制香附饮片;建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,并测定α-香附酮、香附烯酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。方法 建立25批香附样品的红外光谱图,利用OMNIC 9.2软件分析其平均红外光谱间的差异,采用Spectrum for Window 3.02软件标定共有峰,计算相对峰高;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析,判断红外光谱图结果与高效液相指纹图谱结果是否相互验证;测定α-香附酮、香附烯酮、5-HMF、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。结果 25批香附样品的红外光谱图的相关系数为0.934 7～0.982 9,共标定16个共有峰,1500～1300 cm^-1波段处差异明显。正态分布分析结果显示,2928、1649、995 cm^-1波段...     

不同产地香附中α-香附酮含量测定

目的:汶香附作为泰安地区的道地药材,在临床应用中备受推崇,通过对香附中α-香附酮的含量进行测定,以更加客观公正地对香附品质进行评价。方法:采用高效液相色谱法对不同产地香附中的α-香附酮含量进行测量。结果与结论:产于山东泰安地区的汶香附中的α-香附酮含量最高。     

醋炙法炮制香附增强疗效的作用研究

目的：探讨醋炙法炮制香附增强疗效的作用原理。方法：对香附生品、醋炙品中总皂苷含量和挥发油中r-香附酮进行定量对比测定分析。结果：实验测得香附生品总皂苷含量为2.340%,醋炙品总皂苷含量为3.000%,香附醋炙后总皂苷含量提高了28.21%;生品香附r-香附酮为0.174 mg/mL,醋炙后为0.208 mg/mL,香附醋炙后r-香附酮溶出量提高了17%。结论：香附炮制后总皂苷和r-香附酮含量明显升高。     

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260~0.912μg、0.028~0.098μg、0.082~0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52~4.80mg/g、圆柚酮为0.04~0.20 mg/g、α-香附酮为0.70~1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮α-香附酮圆柚酮的规律。     

香附及其制剂中α—香附酮的GC法测定

对6种不同炮制品的香附及几种含香附的制剂，用2％OV－17玻璃柱，进样口温度220℃，柱温185℃，氢火焰离子化检测器作为GC条件，测定了其中α-香附酮的含量。     

不同炮制方法对女贞子化学成分的影响

目的考察不同炮制方法对女贞子主要化学成分特女贞苷和齐墩果酸含量的影响。方法用同一批次女贞子进行炮制加工,采用反相高效液相色谱法,对女贞子生品、酒制女贞子、醋制女贞子和盐制女贞子中的特女贞苷和齐墩果酸进行含量测定。结果女贞子生品及3种不同炮制品中特女贞苷含量依次为盐制女贞子(1.997 5%)女贞子生品(1.600 7%)酒制女贞子(1.144 6%)醋制女贞子(0.894 6%)。女贞子生品及3种不同炮制品中齐墩果酸含量依次为酒制女贞子(1.120 2%)盐制女贞子(0.924 6%)醋制女贞子(0.913 2%)女贞子生品(0.899 8%)。结论女贞子不同炮制方法对其特女贞苷和齐墩果酸的含量有一定影响。     

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱（150mm×4．6film,5Ore）,流动相：甲醇-水（70：30）,柱温：30℃,检测波长：250nm。结果α-香附酮在0．0042～0．0336mg／mL范围内线性关系良好,r=0．9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0．06168％～0．1038％,只有上海购买的炮制品含量较低,为0．03826％。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。     

基于模式识别和遗传神经网络算法的醋香附近红外光谱等级评价和含量预测模型研究

目的基于近红外光谱(near infrared spectrum,NIRS)技术建立一种能快速准确识别醋香附饮片等级并预测其挥发油中α-香附酮、香附烯酮含量的质量评价模型,为其他中药材或中药饮片的质量评价提供参考。方法采集醋香附的NIRS信息,并建立39批醋香附挥发油气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,对挥发油中的α-香附酮、香附烯酮进行定量,采用相似度分析、多元统计分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析、偏最小二乘-判别分析(partial leastsquares-discriminantanalysis,PLS-DA)、Logistic回归分析等方法处理数据,划分等级;利用遗传神经网络算法(GA-BPNN)将等级划分结果、α-香附酮含量、香附烯酮含量分别与NIRS信息进行拟合,建立等级预测模型和含量预测模型。结果根据主成分聚类分析法可以将醋香附划分为3个等级,其中一等品6批,二等品8批,三等品25批,PLS-DA分析结果与主成分聚类分析结果一致。采用多元Logistic回归分析建立了饮片等级分类经验公式P_(一等)=exp(G_1)/[1+exp(G_1)]、P_(二等)=exp(G_2)/[1+exp(G_2)]、P_(三等)=1-P_(二等),等级预测结果和主成分聚类分析结果一致。利用GA-BPNN建立的醋香附饮片等级预测模型预测准确率达89.74%,模型准确性较好;α-香附酮、香附烯酮回归模型预测集决定系数分别为0.9923、0.9697,能很好地预测醋香附挥发油中α-香附酮、香附烯酮含量。结论采用GA-BPNN所建立的基于近红外技术的醋香附饮片等级评价模型能快速准确地预测醋香附饮片等级,为醋香附及其他中药材或中药饮片质量标准的制定和等级评价模型的研究提供了参考。