薄荷总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果:优化工艺条件为上样液质量浓度0.1 g.mL-1,上样量为生药量与聚酰胺体积比1∶6,吸附流速2 BV.h-1,柱床径高比1∶9,待吸附结束后,用3 BV 10%乙醇洗脱除杂,除杂流速4 BV.h-1,再用3 BV 90%乙醇以8 BV.h-1流速洗脱,经聚酰胺(30～60目)纯化后,薄荷总黄酮纯度可达50%。结论:优选的纯化工艺分离效果良好、操作简单、重复性好,可用于分离富集薄荷总黄酮。     

小春花总黄酮提取纯化工艺研究

目的:建立小春花总黄酮的提取、纯化工艺,为总黄酮化学成分、药理研究和制剂开发提供基础。方法:以小春花总黄酮为指标,考察提取工艺;采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂纯化小春花总黄酮,对树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂的用量等进行了考察,确定最佳工艺。结果:小春花总黄酮的最佳提取工艺为:6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;得到总黄酮的平均含量4.14 mg/g,转移率均达到90%以上;大孔吸附树脂纯化小春花总黄酮的最佳工艺为:以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,上样液浓度p H为5、浓度为1.22 mg/mL,以流速2 mL/min过柱,用水6BV进行洗脱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到的小春花总黄酮含量达7.25%,得率均在75%以上;聚酰胺树脂纯化最佳工艺为:以100-200型聚酰胺树脂为吸附剂,上样浓度为1.18 mg/mL,流速2mL/min过柱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到小春花总黄酮的含量符合制剂学要求。结论:本部分建立了小春花总黄酮的提取工艺,并采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂进行纯化,提取的总黄酮含量≥50%,满足制剂开发的需求。     

山黄降脂片总黄酮富集工艺研究

目的:对山黄降脂片降脂有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定总黄酮含量、HPLC测定葛根素含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为采用12倍量60%乙醇回流提取,提取温度为90℃,提取时间为120min。纯化工艺为将提取物上D-101型大孔吸附树脂,用5倍柱体积的水洗脱,再用12倍柱体积的70%乙醇以3mL/min流速进行洗脱,收集洗脱液。结论:D-101型大孔吸附树脂对山黄降脂片中总黄酮的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂70%乙醇,洗脱12倍柱体积能较好地洗脱黄酮类成分。     

大孔树脂对零陵香总黄酮的富集与纯化工艺研究

目的:研究用大孔树脂富集与纯化零陵香总黄酮工艺条件,为建立质量评价指标和中药药效组分新药研究奠定基础。方法:通过静态吸附和解吸附方法筛选大孔树脂,通过动态单因素考察确定零陵香总黄酮富集与纯化工艺。结果:D101大孔树脂对零陵香总黄酮有良好的富集纯化效果。其动态富集纯化工艺条件为:零陵香总黄酮上样浓度为1 g/mL,树脂和药液的体积比为1∶1,吸附流速为1 mL/min,用3 BV50%的乙醇以1 mL/min的流速洗脱,零陵香总黄酮的纯度由1.2%提高到18.4%。结论:D101大孔树脂用于零陵香总黄酮的富集与纯化,可提高纯度15倍。     

大孔吸附树脂纯化大米草总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化大米草总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化大米草总黄酮的工艺参数.结果 5种树脂中,Hz-816树脂对大米草总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达26.79mg/g,解吸率为90.10%;用4倍柱体积蒸馏水、2倍柱体积10%乙醇洗脱除去杂质后,换用50%乙醇4倍柱体积洗脱得纯化后的大米草总黄酮溶液,总黄酮质量分数为25.36%.结论 Hz-816型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化大米草总黄酮.     

陈皮总黄酮的提取纯化工艺研究

目的 探讨陈皮总黄酮提取、纯化工艺参数的优化方式.方法 采用紫外分光光度法以总黄酮为指标,通过正交设计试验优化陈皮总黄酮的提取工艺,同时采用大孔树脂技术优化富集总黄酮的参数指标.结果 筛选出大孔树脂分离纯化陈皮总黄酮的最佳工艺为:AB-8型大孔树脂,洗脱溶剂为50%乙醇,比上柱量为0.5g/ml,上样液浓度为0.4g生药/ml,树脂柱径高比为1:5,洗脱流速为2 BV/h,洗脱体积为5 BV.结论 纯化后总黄酮的含量明显提高.     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数.结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%.结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮.     

千里光总黄酮的分离纯化研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化千里光总黄酮的工艺.方法 以千里光总黄酮质量浓度、回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对千里光总黄酮进行分离纯化.分别采用静态试验、动态试验考察大孔树脂对千里光总黄酮的分离纯化效果及影响因素.结果 AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,洗脱剂为70%乙醇.洗脱剂用量为4倍树脂体积,体积流量3～4 mL/min;上柱总黄酮质量与树脂质量比为1:9.4,上柱液总黄酮质量浓度为17.86 mg/mL,体积流量2～3 mL/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,体积流量2～3 mL/min;上柱液pH 4～5;径高比1.5:21.6.AB-8型大孔吸附树脂对千里光总黄酮静态饱和吸附量为111.25 mg/g,洗脱率91.53%,动态饱和吸附量为96.8mg/g,洗脱率为93.40%,总黄酮回收率、质量分数均在90%以上.结论 采用大孔吸附树脂对千里光中的总黄酮进行纯化可行,可以为合理的开发利用千里光提供参考.     

甘草中黄酮的纯化方法和含量测定

目的:研究聚酰胺富集甘草中黄酮的工艺参数,同时建立其含量测定方法。方法:以二氢黄酮类化合物在碱性条件下转化为查尔酮类的量作为指标,以柚皮苷为对照品,经聚酰胺吸附柱富集后,采用碱性比色法显色、测定。结果:纯化工艺条件为甘草聚酰胺比2∶1(g/g),树脂径高比1∶7,用5倍量柱体积70乙醇洗脱,甘草黄酮洗脱率在90左右;含量测定平均加样回收率为98.81(RSD=2.00)。总固物中黄酮含量可达45。结论:本法富集、纯化甘草总黄酮可行;甘草黄酮含量测定方法稳定,可靠。     

大孔树脂纯化驱虫斑鸠菊总黄酮的工艺研究

目的采用大孔树脂对驱虫斑鸠菊总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件。方法通过对5种不同型号大孔树脂(D3520、NKA-9、AB-8、LS-300、LS-300B)进行静态吸附与解吸试验,优选出LS-300B进行动态吸附及洗脱试验,确定最佳纯化工艺参数。结果 LS-300B纯化驱虫斑鸠菊总黄酮最佳工艺参数为:树脂径高比1∶10;上样液的质量浓度为2.583 mg/mL;pH值为2.5;上样体积流量为2 mL/min;洗脱剂乙醇体积分数为50%;先用4 BV水将杂质洗脱,然后用6 BV50%的乙醇洗脱;洗脱体积流量为1 mL/min。采用该工艺最终可纯化总黄酮量至70%。结论利用LS-300B富集驱虫斑鸠菊总黄酮成分,综合效能较好,为进一步研究提供理论依据。     

聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮初步研究

目的:初步研究聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮的方法和工艺。方法:首先用聚酰胺吸附,水洗除杂。然后加到大孔树脂柱中,用乙醇洗脱,测定总黄酮含量。结果:聚酰胺与大孔树脂联用可有效纯化菊叶中总黄酮。最佳工艺条件为:树脂选择X-5型,洗脱剂选择70%乙醇,提取液量(mL)与聚酰胺量(g)比例为1.5∶1,树脂(g)-提取液(mL)为4∶3,色谱柱径高比1∶20,洗脱液收集量为2 BV,总黄酮纯度达87.48%。结论:该工艺稳定性良好,为菊叶提取物研究与开发提供了一种思路。     

清肺口服液总黄酮纯化的工艺研究

目的优化聚酰胺树脂分离纯化清肺口服液总黄酮的工艺条件。方法以药液质量浓度、聚酰胺树脂药材质量比、供试品pH为评价指标,考察总黄酮吸附量;以洗脱液体积、醇洗体积分数、洗脱体积流量为评价指标,考察总黄酮洗脱量,并以总黄酮含有量为主要评价指标,正交试验优化聚酰胺树脂纯化工艺。结果最佳纯化工艺参数为药液质量浓度24mg/mL,树脂药材质量比25∶3,上样液pH值4. 0,5 BV水洗除杂,醇洗体积分数80%,醇洗体积6BV,洗脱流量3. 0 mL/min。纯化后,总黄酮含有量从18.5%提高至68.9%,转移率为78.7%。结论采用聚酰胺树脂纯化清肺口服液中总黄酮稳定可靠、效果良好,可为后期药理实验及新药的开发提供基础。     

大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺.结果：纯化最优工艺条件：上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论：D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.     

芪元颗粒中总黄酮的提取纯化工艺研究

目的优选芪元颗粒中总黄酮的提取和纯化工艺。方法以出膏率和总黄酮得率作为考察指标,采用L_9(3~4)正交试验确定最佳的提取工艺条件;并以pH值、时间、温度、上样量、洗脱溶剂种类和体积为影响因素,通过比较聚酰胺对芪元颗粒中总黄酮的吸附率与解吸率,确定最佳纯化工艺条件。结果最佳的提取工艺:用6倍量70%的乙醇提取2次,每次0.5 h;最佳的纯化工艺:上样量为8 mL(浓度6.28 mg·m L~(-1)),在pH=6,温度为20℃的条件下,控制流速为1 mL·min~(-1),吸附1.5 h,之后用90%的乙醇100 mL进行洗脱。结论所得提取和纯化工艺简单可行,效果良好。     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。     

猕猴桃藤总黄酮纯化工艺研究

目的:猕猴桃藤中总黄酮纯化工艺的优选。方法:采用单因素设计,以总黄酮的含量为评价指标。结果:最佳纯化条件样品与聚酰胺的比例为1∶10,10倍量柱体积的60%乙醇洗脱,所纯化的总黄酮含量最高,可达51.8%。结论:该纯化工艺简单、可行,可用于猕猴桃藤中总黄酮的纯化。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集益母草总黄酮

目的:寻找一种有效富集益母草总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法:样品液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果:聚酰胺与D101树脂联合应用能很好的富集益母草总黄酮。最佳工艺条件为:药材与聚酰胺比为5∶1,药材与树脂比为1∶3,树脂径高比为1∶7时,以50%乙醇洗脱,收集洗脱液7 BV。富集物总黄酮纯度可达23%,黄酮转移率为69%。结论:该方法优于目前常用黄酮富集方法且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的运用前景。     

AB-8大孔吸附树脂纯化复方脑脉通有效部位的工艺研究

目的:确定大孔吸附树脂纯化脑脉通(大黄、川芎、葛根等)有效部位的最佳工艺.方法:采用AB-8型树脂纯化脑脉通,以分光光度法测定洗脱物中总蒽醌、总皂苷和总生物碱的含量,HPLC法测定葛根素的含量,并以此为指标综合评价,优化脑脉通纯化工艺条件.结果:脑脉通药液的上样浓度为120 mg/mL(生药量),树脂柱的径高比为1:10,最大的吸附量与树脂体积比为1:6,水洗脱体积为2B倍,洗脱剂为50%乙醇,用量为8B倍树脂体积,洗脱流速2 mL/min.结论:有效部位纯度达63%,AB-8大孔吸附树脂对脑脉通的纯化工艺可行.     

大孔树脂吸附法富集野菊花总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂吸附法富集野菊花总黄酮的工艺条件及参数。方法以野菊花总黄酮为考察指标,考察大孔树脂富集野菊花总黄酮的最佳工艺条件。结果野菊花提取液(50mg生药/mL)5mL上大孔树脂柱(150mm×10mm),吸附30min后,先用100mL蒸馏水洗脱除去杂质,然后用70%乙醇100mL洗脱,洗脱速度为2mg/mL,洗脱剂用量为9倍量树脂,树脂可重复使用3次,采用此条件为最佳工艺。结论AB-8型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的吸附分离野菊花总黄酮。其70%乙醇洗脱物中总黄酮质量分数达4.34%以上,总黄酮收率为84.47%以上。采用此法可以较好的富集野菊花中的有效成分。     

大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮的研究

目的:研究8种大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮的工艺条件和参数.方法:以紫苏叶总黄酮为考察指标,对大孔树脂型号、上样液浓度、上柱量、吸附时间、洗脱剂浓度及流速等进行了考察.结果:按100 mg总黄酮/g树脂的上柱量配制成20 mg/mL的上柱液,上AB-8大孔吸附树脂柱,静置30 min,用大量的水洗脱至洗脱液近无色,再用3 BV的70%,乙醇洗脱,流速为2 BV/h,得到的精制品中总黄酮含量为58.74%,树脂富集倍数为3.80.结论:通过.AB-8大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮,富集效果好,适用于工业生产.