天花粉(栝楼)标准汤剂的UPLC指纹图谱研究

目的:建立天花粉(栝楼)标准汤剂超高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法:CORTECS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为220 nm;流速为0.2 mL·min^-1;柱温为30℃。结果:建立了天花粉(栝楼)标准汤剂的指纹图谱,标示出4个共有峰,并对15批天花粉(栝楼)标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为制定天花粉配方颗粒的质量控制标准提供参考。     

蓝刺头及蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷的测定

目的建立蓝刺头及其制剂蓝红胶囊(蓝刺头、三七、杜仲、红花和珍珠)中蓝刺头的质量控制方法。方法采用HPLC法对蓝刺头和蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷进行定量测定。色谱柱为C18柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐水溶液(21∶79)为流动相;柱温25℃;体积流量1 mL/min;检测波长为340 nm。结果芹菜素-7-O-葡萄糖苷在0.228²2.8μg/mL范围内线性关系良好,蓝刺头药材的平均回收率为100.8%,RSD为1.4%;蓝红胶囊的平均回收率为99.0%,RSD为1.0%。芹菜素-7-O-葡萄糖苷从蓝刺头药材至蓝红胶囊的转移率均值为72.4%。结论蓝刺头及蓝红胶囊均以80%甲醇为提取溶剂,回流4 h时得到的提取物分析效果最佳。     

经典名方阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱分析

目的：建立经典名方阳和汤基准样品的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学计量学方法对其质量进行评价,为阳和汤基准样品的质量控制提供参考。方法：采用HPLC建立阳和汤基准样品指纹图谱,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺溶液)(B)梯度洗脱(0～5 min,2%～3%A;5～15 min,3%～5%A;15～65 min,5%～30%A;65～90 min,30%～70%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210、260 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱结果进行分析,评价不同批次阳和汤基准样品的质量差异,并寻找造成质量差异的主要化学成分。结果：建立了阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并对各共有峰进行归属,其中2、8号峰来自熟地黄,10、11号峰来自肉桂,1、3～6号峰来自炒白芥子,13号峰来自麻黄,7、9、12号峰来自甘草。通过对照品指...     

赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

基于HPLC特征图谱及4种咖啡酸衍生物定量分析的蒙药材蓝刺头质量评价研究

目的:建立蒙药材蓝刺头HPLC特征图谱及咖啡酸、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸以及1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸4种成分的定量分析方法,为该蒙药材的质量评价和控制提供科学依据。方法:以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为331 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,对16批蒙药蓝刺头药材进行特征图谱研究,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004 A版)"进行评价,并对色谱峰进行指认。对药材特征图谱中的咖啡酸、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸以及1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸4种咖啡酸衍生物进行含量测定。结果:建立了蒙药材蓝刺头的HPLC特征图谱分析方法及16批药材的共有模式,并指认了其中8个特征峰,同时建立了4个咖啡酸衍生物的含量测定方法,咖啡酸在10.848～108.48 ng、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸在17.712～177.12 ng、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在13.260～132.60 ng以及1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在24.672～246.72 ng的范围内线性关系良好,r均大于0.9950,平均加样回收率分别为99.87%、99.93%、100.62%、99.75%。结论:该研究建立的HPLC特征图谱结合多成分含量测定方法可为蒙药蓝刺头药材的质量控制提供科学依据。     

中药薏苡仁油指纹图谱的研究及应用

目的 建立薏苡仁油的HPLC指纹图谱,并应用其鉴定常见植物油.方法 采用HPLC法进行测定,色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶ 40);流速为1 ml/min;蒸发光散射检测器.结果 12批不同来源的薏苡仁油指纹图谱共有8个主要色谱峰,所建立的指纹图谱方法学考察结果均符合规定.结论 所建立的薏苡仁油HPLC指纹图谱分析方法简便可靠,重复性好,可作为薏苡仁油质量控制的有效方法.     

三七叶的HPLC指纹图谱的研究

目的 :用高效液相色谱法建立三七叶的指纹图谱分析方法。方法 :采用ZorbaxC1 8(4.6× 2 50mm)色谱分析柱 ,甲醇 4%磷酸水溶液 (65∶35)为流动相 ,检测波长为 2 0 3nm ,以人参皂苷Rb3为参照物。结果 :共有 1 2个共有峰。结论 :方法准确、可靠 ,为更好地控制三七叶的内在质量提供了科学依据     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

薄层色谱指纹图谱在甘草GAP生产与质控中的应用

目的　研究甘草药材的薄层色谱指纹图谱 ,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法　样品经预处理后点于硅胶 GF2 54预制板上 ,以乙酸乙酯 -乙酸 -甲酸 -水 ( 15∶ 1∶ 1∶ 2 )为展开剂 ,于 2 5 4 nm处进行吸收扫描。结果　甘草药材样品得到的薄层色谱指纹图谱有 6个共有峰 ,依此建立的柱状条形码图能快速地对药材品质作出评判。结论　采用 TL C指纹图谱可有效控制 GAP基地甘草的质量。     

薄层色谱法评价不同产地何首乌的品质

目的建立评价何首乌质量的薄层色谱指纹图谱。方法以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶1),三氯甲烷-甲醇-水(6.5∶2.25∶0.42,冰醋酸调pH=4)两种不同的展开系统对何首乌有效成分进行薄层色谱分离并定量扫描,以峰高进行聚类分析。结果所建立的薄层色谱指纹图谱可以区别不同产地的何首乌,聚类分析将10个何首乌样品分为4类。结论薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

毛脉酸模药材质量标准研究

目的制定毛脉酸模药材质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,薄层色谱法及HPLC色谱法。结果对毛脉酸模的性状、显微特征进行了描述;对14个不同产地毛脉酸模的浸出物、总灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定;同时进行了薄层定性鉴别和HPLC色谱的定量研究。结论通过研究制定了毛脉酸模的质量控制标准。     

猫爪草中吡咯丁酸的含量测定研究

 目的 探寻猫爪草中指标性成分,并建立HPLC测定猫爪草中指标性成分含量的方法,对猫爪草进行质量控制研究。方法 采用不同柱色谱技术进行分离,通过光谱、波谱分析鉴定指标性成分吡咯丁酸的化学结构。采用高效液相色谱法进行吡咯丁酸的含量测定,以Agilent TC-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱为固定相;流动相为0.4%醋酸水-甲醇;检测波长：292 nm;体积流量：1.0 mL·min^-1。结果 猫爪草中指标性成分经分离、鉴定为吡咯丁酸,吡咯丁酸在0.372～1.302 μg线性关系良好,r²=0.999 8。平均回收率为100.89% (RSD=0.83%)。结论 本方法简单、快速、可靠,为猫爪草的质量控制提供了科学依据。     

荨麻属植物大蝎子草化学成分及质量标准研究

 目的 研究荨麻属植物大蝎子草的化学成分及药材质量控制标准。方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构;采用TLC鉴别大蝎子草中东莨菪内酯,采用HPLC测定东莨菪内酯含量,以东莨菪内酯为对照,采用 RP-HPLC,岛津-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm) ,乙腈（A）-0.2%磷酸（B）梯度洗脱：洗脱程序 0～5 min,A-B（25∶75）线性变化至A-B（20∶80）;5～10 min,线性变化至A-B（15 ∶85）;10～18 min,保持A-B （15∶85）;18～19 min,A-B（50∶50）;19 ～ 25 min,A-B（25∶75）。流速1 mL·min^-1,检测波长 298 nm,柱温 30 ℃。结果 分离鉴定了3个化合物,东莨菪内酯 (1) ,山柰素（2）,β-谷甾醇（3）;定性鉴别薄层色谱特征明显,东莨菪内酯含量测定的线性范围为 0.022 ～0.352μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为92.93%(RSD 1.86%) 。结论 化合物东莨菪内酯、山柰素为首次从该植物中分离;建立的质量标准可准确地定性、定量,有效地控制大蝎子草药材的质量。     

银杏叶中银杏酚酸类成分含量测定方法研究

 目的 建立银杏叶药材中白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)、十七烷二烯银杏酸(C17∶2)、氢化白果酸(C15∶0)和十七烷一烯银杏酸(C17∶1)等5种银杏酚酸类成分的含量测定方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为310 nm,柱温为30 ℃。结果 白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)和十七烷一烯银杏酸(C17∶1)质量浓度分别在1.47~29.40、6.05~121.00、8.00~160.00 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为98.6%(RSD=2.57%,n=9)、100.1%(RSD=2.36%,n=9)、97.4%(RSD=2.99%,n=9),建立了十七烷二烯银杏酸(C17∶2)、氢化白果酸(C15∶0)相对定量分析方法。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于银杏叶的质量控制。不同产地、不同采收期的银杏叶药材中5种银杏酚酸类指标成分含量差异较大。     

颈康舒胶囊质量标准研究

目的 建立颈康舒胶囊(桂枝、姜黄、天麻、人工麝香等)的质量标准.方法 采用TLC法对处方中桂枝、姜黄进行定性鉴别,以HPLC法对麝香酮与2,4-二硝基苯肼的衍生物进行鉴别;采用HPLC法以乙腈-0.1％磷酸(38;62)、乙腈-0.05％磷酸(3;97)为流动相,在检测波长290 nm、220 nm处分别测定桂皮醛,天麻素.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强.桂皮醛在0.01568 ～0.627 2 μg、天麻素在0.044 16～0.4416μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9、1,平均加样回收率分别为102.25％(RSD为2.02％)和102.72％(RSD为2.40％).结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于颈康舒胶囊的质量控制.     

HPLC测定N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺的含量及其有关物质

 目的建立了N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺(MLT-5)含量测定和有关物质检查的方法。方法采用Zorbax300SB C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL·min^-1,检测波长277nm。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药完全分离,MLT-5在0.05～40mg·L^-1(r=0.9997)内线性关系良好,最低检测限为0.4ng。检测了3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以内。结论此法简便、灵敏、准确,可用于MLT-5的含量测定和有关物质检查。     

化浊解毒颗粒的质量标准研究

目的建立化浊解毒颗粒的质量标准。方法采用TLC法对化浊解毒颗粒中知母进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩含量,色谱柱为大连依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(50∶50∶1),检测波长254 nm,流速1 ml/min。结果 知母薄层色谱图均斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量0.704～3.520μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.42%,RSD=1.90%(n=5)。结论 该方法简便,结果准确,可作为该品质量控制的有效方法。     

晶珠肝泰舒胶囊的质量标准研究

 目的：对晶珠肝泰舒胶囊中的黄芪、节裂角茴香、唐古特乌头等成分进行了薄层鉴别,同时测定了该制剂中川西獐牙菜的有效成分芒果苷的含量。方法：采用TLC和HPLC。在HPLC中色谱柱为C〈sub〉18〈/sub〉柱,流动相为甲醇-水(30：70),以冰乙酸调pH值为4.5,检测波长为262 nm TLC采用阴阳时照试验,时方中的3种成份进行了确认,以达到鉴别的目的。结果：用HPLC刚定芒果苷的含量。芒果苷在0.052～0.182μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉范围内呈线性关系,胶囊中芒果苷的平均回收率为97.3%,RSD=1.5%。结论：方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。     

参苓健体散质量标准研究

目的:提高完善参苓健体散的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中白术、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷含量,色谱柱为Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％冰醋酸(10:90),流速1.0mL· min-1,检测波长276 nm.结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好.甘草苷在0.037 08～0.370 8 μg有良好的线性关系(r =0.999 8).平均回收率为101.6％,RSD 1.9％ (n=6).结论:本方法简便、可靠、准确,可用于参苓健体散的质量控制.     

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。