不同基原土牛膝的性状显微比较研究

目的 建立3种不同基原的土牛膝的性状及显微鉴别方法。方法 在植物分类学鉴定基础上，对不同基原的土牛膝进行鉴定，并使用性状和显微研究方法，对采集的土牛膝进行比较分析。结果 通过研究发现，3种土牛膝可以通过横切面显微特征区分，粉末显微特征区别不明显。结论 土牛膝不同基原可以通过性状、显微进行鉴别,通过对二者性状、显微的细致研究，为相关的标准修订与提高提供依据。     

中药朱砂热稳定性等物理参数与其质量的相关性研究

目的研究中药朱砂热稳定性等物理参数与其质量的相关性。方法主要采用滴定分析、X射线衍射(XRD)和热重分析法,对湖南省11批不同产地的朱砂主成分硫化汞(Hg S)从含量、热性能、主要物相结构等方面进行研究。结果中药朱砂分解温度为350~500℃,结构稳定,主要成分Hg S为α-型六方晶系,含有少量的In4As Se、Sn Zn As2(或As2Sn Zn)、Cu Se(或Cu2Se,或Cu6Se4.50),样品中还存在Cr、Pb、Sr、Co、Mo等微量元素,均未检出含毒性的有机汞。其中样品2、5号为伪品朱砂,XRD中未检出Hg S,主要成分为Ca Mg(CO3)2和Sr2Cr O4,其中Sr2Cr O4为致癌物质。结论热重分析Hg S的失重质量与滴定法测定Hg S含量的大小顺序基本保持一致;XRD能快速鉴别中药朱砂的物相组成,初步判定有机汞的存在与否,初步鉴定朱砂的质量。两者结合,能对朱砂的真伪、优劣提供更为全面的判断,为矿物药有效性及安全性研究提供新的理论依据。     

归芍地黄丸中山茱萸的定性定量方法研究

摘 要 目的： 建立归芍地黄丸中山茱萸的定性和定量测定方法。方法: 采用TLC对归芍地黄丸中山茱萸进行定性鉴别,并采用HPLC测定山茱萸中莫诺苷、 马钱苷的含量。结果: TLC色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;莫诺苷对照品在0.010～2.620 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.75％,RSD为1.40％（n=6）。马钱苷对照品在0.009～2.170 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为103.59%,RSD为1.10%（n=6）。结论:本方法准确、简单、可行,重复性好,可有效控制该制剂中山茱萸的质量。     

微波消解-ICP-OES法检测湘产朱砂中重金属的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）检测湘产朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量,为矿物药的重金属检测提供参考。方法通过对比湿法消解,优选出微波消解作为朱砂样品的前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的分析手段,对湖南产的11批朱砂样品中重金属含量进行检测。结果方法的线性相关系数为0.999 8～1.000 0,检出限为0.18～5.54μg·L^-1,RSD为0.55%～3.20%,回收率为84.30%～108.36%,经方法学验证适合同时测定朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量。结论该方法简便、准确,可同时检测朱砂中重金属Cd、Cr、Cu、Pb的含量。     

液相色谱-串联质谱联用法测定心脑欣片中甜菜碱含量

目的：建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用（LC - MS / MS）法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（ m / z 118.20→57.92和118.20→59.00）进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱（100 mm×2.1 mm,3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r =0.9999）,平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%（ n =6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法: 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,检测波长为208 nm。结果:23 乙酰泽泻醇B在19.999 5～1 999.9500 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为95.56%,RSD为0.7%（n=6）。结论: 该方法简便、可靠、准确,具有良好的重复性和回收率,能用于控制龙胆泻肝丸（大蜜丸）的质量。     

朱砂药材及饮片质量现状及分析研究北大核心CSCD

目的:了解和评价全国范围内的朱砂药材及饮片的质量状况。方法:以从全国范围抽取的68个批次的朱砂药材及饮片为考察对象,依据其现行质量标准进行检验,并开展质量分析和评价,开展探索性研究以解决针对新发现的质量问题。结果:按现行标准检验,10批药材的合格率为30.0%,58批饮片的合格率仅为46.6%,主要不合格项目为性状、鉴别、含量测定与808猩红染色;探索性研究基本可以解决人工合成朱砂与朱砂的区分问题。结论:朱砂药材及饮片存在较为严重的质量问题,且现行质量标准存在一定不足。     

GC测定感冒康喷雾剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立中药复方制剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑含量测定的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.2μm)EC-WAX;萘为内标。结果:桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑线性范围分别为0.38448~0.89712mg/mL,0.2406~0.5614mg/mL,0.36756~0.8576mg/mL,0.1356~0.3164mg/mL;平均加样回收率分别为98.4,98.2,98.5,98.2(n=5)。结论:该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于复方制剂中4种成分的同时测定。     

妇科调经片质量标准研究

目的:制定妇科调经片(熟地黄、当归、白芍、川芎、延胡索等)质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别延胡索、川芎、香附、白术、甘草、芍药;高效液相色谱法测定阿魏酸的含量.结果:薄层色谱法清晰,阿魏酸对照品在进样量0.08064～0.4032μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=106160.7124X-530.4998,r=0.9999,回收率98.35%,RSD为1.45%.结论:本法简便快速,重现性好,可用于本制剂的质量控制.