HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量

目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法。Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长分别为325 nm(0~18 min,咖啡酸),330 nm(18~30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30~55 min,广藿香酮),柱温30℃。结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8~0.218μg(r=0.999 8),0.032 6~0.326μg(r=0.999 8),0.099 4~0.994μg(r=0.999 7),0.174 2~1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85%,99.53%,99.37%,100.58%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.4%,2.0%。结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

HPLC法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-Extend C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-1%冰醋酸(13∶87),流速:1.0mL/min,检测波长:334nm,柱温:30℃。结果毛蕊花糖苷线性浓度范围在0.0628～1.2560μg,r=0.99983,平均回收率为99.61%,RSD=1.55%(n=6)。结论该方法简单准确,重复性好,可作为蜜桶花颗粒的质量控制方法。     

HPLC同时测定肉苁蓉配方颗粒中4种成分的含量

目的建立同时测定肉苁蓉配方颗粒中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷4种苯乙醇苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法采用Wondasil C18色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的线性范围分别为0. 5150～2. 5750μg(r=0. 9999),0. 0242～0. 1210μg(r=0. 9998),0. 0104～0. 0520μg (r=0. 9998),0. 0734～0. 3670μg (r=0. 9999),平均回收率分别为101. 84%,100%,97. 96%,101. 83%,RSD分别为1. 63%,1. 47%,1. 72%,1. 86%。结论该方法简便、准确,分离效果好,可为肉苁蓉配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

HPLC波长切换法同时测定天麻醒脑胶囊中8种成分的含量

目的:建立天麻醒脑胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种成分的含量测定方法,为天麻醒脑胶囊的内在质量控制提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定制剂中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长分别为λ1=220 nm、λ2=330 nm。结果:天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分离度良好;分别在2.340～46.80μg/mL(r=0.999,9)、3.599～71.97μg/mL(r=0.999,8)、2.091～41.81μg/mL(r=0.999,8)、2.054～41.08μg/mL(r=0.999,7)、2.764～55.27μg/mL(r=0.999,9)、2.597～51.94μg/mL(r=0.999,9)、2.789～55.78μg/mL(r=0.999,8)、2.990～59.80μg/mL(r=0.999,9)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%,n=9)、100.79%(RSD=1.20%,n=9)、100.07%(RSD=0.43%,n=9)、101.22%(RSD=1.23%,n=9)、100.99%(RSD=1.31%,n=9)、98.98%(RSD=1.51%,n=9)、98.79%(RSD=1.02%,n=9)、97.83%(RSD=1.23%,n=9)。结论:该法同时定量分析了8种化学成分的含量,该法操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于天麻醒脑胶囊内在质量的有效评价。     

高效液相色谱法测定消郁舒心胶囊中毛蕊花糖苷含量

目的:测定消郁舒心胶囊中毛蕊花糖苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸为流动相,检测波长为334nm。结果:毛蕊花糖苷在0.044～0.44μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.70%,RSD为0.49%。结论:HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定强肾益精颗粒中四种成分含量研究

目的:建立同时测定强肾益精颗粒中王不留行黄酮苷、松果菊苷、金丝桃苷及毛蕊花糖苷等4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为330 nm;柱温为25℃;进样量为10μL;检测时间为90 min。结果:王不留行黄酮苷、松果菊苷、金丝桃苷和毛蕊花糖苷分别在11.6~116.6μg/mL(R~2=0.999,7)、15.1~151.4μg/mL(R2=0.999,4)、6.0~60.0μg/mL(R2=0.999,5)、3.3~33.0μg/mL(R~2=0.999,8)浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;王不留行黄酮苷、松果菊苷、金丝桃苷及毛蕊花糖苷平均加样回收率分别为100.1%、102.0%、99.3%和98.1%,RSD%值分别为1.33%、1.09%、1.76%和1.37%。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于强肾益精颗粒主要成分含量控制。     

冻干鲜地黄生地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量比较

目的建立HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇和毛蕊花糖苷含量的方法,并对冻干地黄、鲜地黄、生地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量进行比较测定。方法从产地采集鲜地黄,同时炮制得冻干地黄与生地黄,采用HPLC法直接测定。梓醇色谱条件:Waters XTerra C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%磷酸水,流速1.0mL/min,检测波长210nm;毛蕊花糖苷色谱条件Diamonsil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长334nm。结果梓醇和毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=16500X-34445(r=0.9993)、Y=31535X-26765(r=0.9996);平均加样回收率分别为95.9%(RSD 0.85%)和95.8%(RSD 0.83%);冻干地黄中梓醇平均含量是生地黄的1.23倍,毛蕊花糖苷平均含量是生地黄的1.17倍。结论该方法操作简便,结果准确、重复性好,可用于地黄不同炮制品的质量评价;冷冻干燥法可减少地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的损失。     

HPLC法同时测定荆芥配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:咖啡酸为325 nm,橙皮苷为285 nm,迷迭香酸为330 nm,胡薄荷酮为252 nm;柱温:30℃。结果:咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的进样量分别在0.0324~0.324μg(r1=0.9998)、0.0917~0.917μg(r2=0.9996)、0.0403~0.403μg(r3=0.9997)、0.0406~0.406μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.08%、98.32%、97.25%、99.82%;结论:该方法同时测定了荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量,方法可行,重现性好,可为荆芥配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

基于高效液相色谱的肉苁蓉属药材6个主要苯乙醇苷类成分的含量测定

目的建立HPLC法同时测定肉苁蓉属药材中松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量的方法。方法采用岛津Inertsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长为330 nm。结果松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷6个成分的进样量分别在0.240～2.400μg (r=0.9993),0.300～3.000μg (r=0.9998),0.072～0.720μg (r=0.9994),0.006～0.060μg(r=0.9991),0.150～1.500μg (r=0.9999),0.030～0.300μg (r=0.9993)线性关系良好;平均回收率(n=3)在98.81%～101.52%之间,RSD的范围为0.3%～2.8%。含量测定结果表明,肉苁蓉和管花肉苁蓉中含量最高的成分依次为松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷;肉苁蓉中均含有量较大的2′-乙酰毛蕊花糖苷;而管花肉苁蓉中检测不到;二者均不含金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷。盐生肉苁蓉主要的成分为松果菊苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷,还有一定量的金石蚕苷。沙苁蓉的特征性成分为金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷,毛蕊花糖苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量极低,松果菊苷检测不到。结论建立的HPLC方法可把肉苁蓉属4种药材明确区分开来,方法简便、准确且重复性好,可望为肉苁蓉药材和饮片的质量评价和有效控制提供科学依据。     

尖尾枫中毛蕊花糖苷的分离鉴定及含量测定

目的:对尖尾枫中毛蕊花糖苷进行提取分离鉴定及含量测定。方法:采用95%乙醇对尖尾枫药材进行提取,利用柱色谱和制备型高效液相色谱法对提取物进行分离纯化,通过理化性质鉴别和波谱数据鉴定其结构;采用高效液相色谱法测定尖尾枫中毛蕊花糖苷的含量,ECOSIL ODS-EXTEND色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长334 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果毛蕊花糖苷在0.051 9~0.829 6μg线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.13%,RSD 1.80%。结论:毛蕊花糖苷为首次从该植物中分离得到;该测定方法简便可行,重复性好,为尖尾枫药材的质量控制提供了可靠的检测方法。     

HPLC法测定清热解毒胶囊地黄中毛蕊花糖苷含量

目的:采用HPLC法测定清热解毒胶囊地黄中毛蕊花糖苷含量,为建立清热解毒胶囊的质量标准提供可靠依据。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1﹪醋酸溶液(15∶50∶35);检测波长:334nm;流速:0.8m L/min;柱温:30℃。结果:毛蕊花糖苷在0.0926~0.926μg范围内具良好的线性关系,其线性回归方程:Y=2351.1X-19.153,r=0.9998;毛蕊花糖苷平均加样回收率99.48%,RSD为0.21%。结论:此方法方便快捷、重现性和精密度均良好,可用于测定清热解毒胶囊中地黄药材的毛蕊花糖苷含量。     

波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定芪黄疏糖胶囊中梓醇和毛蕊花糖苷的含量

目的:建立芪黄疏糖胶囊中梓醇和毛蕊花糖苷含量测定方法,为其他含地黄制剂含量测定提供参考。方法:色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长在210 nm和334 nm间切换;流速1.0 mL/min;柱温28℃。结果:梓醇进样量在0.385¹1.55μg、毛蕊花糖苷进样量在0.11511.55μg、毛蕊花糖苷进样量在0.115³.45μg范围内呈良好线性关系。结论:该方法准确度和重复性好,适用于芪黄疏糖胶囊中生地黄的含量测定。     

SPE-UPLC法测定养血清脑水提浸膏中的毛蕊花糖苷和细辛脂素的含量

目的:建立一种固相萃取结合超高效液相色谱(SPE-UPLC)的方法,测定养血清脑水提浸膏中的毛蕊花糖苷和细辛脂素的含量。方法:采用ProElut C_(18)-U固相萃取柱对样品进行预处理,收集40%甲醇和甲醇洗脱液进行UPLC分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分别进行测定。毛蕊花糖苷和细辛脂素的检测波长分别为334 nm和287 nm,流动相分别为乙腈-0.2%甲酸水溶液和乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min。结果:毛蕊花糖苷和细辛脂素的线性范围分别为1.58～15.8μg和2.12～21.2μg(r0.999);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.8%)和96.1%(RSD=2.8%)。结论:该测定方法简便、快速、准确可靠,可应用于养血清脑水提浸膏中毛蕊花糖苷和细辛脂素含量的测定。     

改良法炮制熟地黄对毛蕊花糖苷含量的影响

目的:建立不同炮制方法的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液(16∶84),检测波长:334nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测炮制熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。结果:改良法及传统法炮制的熟地黄中毛蕊花糖苷含量相差较大,改良法炮制熟地黄的毛蕊花糖苷含量较高,在0.041 42~1.035 6μg进样量范围内与峰面积积分线性关系良好(R2=1),平均回收率为101.75%,RSD为0.77%。结论:改良法炮制熟地黄操作简便,毛蕊花糖苷含量损失小,可作为熟地黄的炮制方法。     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

车前子及车前草中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的含量比较

目的:分析比较车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量差异,为车前质量控制与临床用药提供实验依据。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液(40∶60),同时测定车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量,流速0.6 m L·min-1,柱温25℃,检测波长330nm。结果:车前子与车前草中毛蕊花糖苷质量分数分别为9.70,0.32 mg·g-1,异毛蕊花糖苷质量分数分别为1.28,1.51 mg·g-1。结论:车前子中毛蕊花糖苷含量高于车前草,异毛蕊花糖苷含量低于车前草,临床应合理用药,并建议车前增加异毛蕊花糖苷为质控指标。     

HPLC法同时测定荆芥配方颗粒中4种成分的含量北大核心CSCD

目的：建立荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 m L/min;检测波长：咖啡酸为325 nm,橙皮苷为285 nm,迷迭香酸为330 nm,胡薄荷酮为252 nm;柱温：30℃。结果：咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的进样量分别在0.0324～0.324μg（r1=0.9998）、0.0917～0.917μg（r2=0.9996）、0.0403～0.403μg（r3=0.9997）、0.0406～0.406μg（r4=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.08%、98.32%、97.25%、99.82%;结论：该方法同时测定了荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量,方法可行,重现性好,可为荆芥配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

HPLC-DAD测定裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷

目的:建立中药裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)选用TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。检测波长程序为0~20 min,350 nm;20~30 min,330 nm。结果:木樨草苷和毛蕊花糖苷具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.079 6~1.194μg(r=0.999 8)、0.612 8~9.192μg(r=0.999 9);两成分的平均加样回收率分别为98.0%(RSD=0.82%)、98.0%(RSD=0.95%)。结论:所建立的方法快速、简便、准确,可用于评价裸花紫珠药材的质量。     

HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量

目的:建立HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%乙酸(16∶84),流速1 m L·min~(-1),检测波长(0~12 min,230 nm;13~30 min,330 nm),柱温30℃。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的线性范围分别为0.360 2~1.801 2,0.170 6~0.852 9,0.055 98~0.279 9,0.055 44~0.277 2μg,平均加样回收率分别为101.14%,98.97%,98.81%,97.92%,RSD分别为2.0%,1.9%,2.7%,1.8%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的含量,可提高该制剂的质量。