基于HPLC与化学计量学方法的防风标准汤剂质量研究＊

目的 建立防风饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱，结合化学计量学方法对其进行质量研究。方法 制备15批次防风饮片标准汤剂，建立其HPLC指纹图谱，采用相似度评价结合聚类分析（cluster analysis，CA）、主成分分析（principal component analysis，PCA）、偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）进行系统评价，同时测定了防风中4种主要成分的含量变化。结果 建立了防风标准汤剂HPLC指纹图谱，其相似度 > 0.92，确定了8个共有峰。CA的结果表明不同产地的防风质量概貌存在差异，同一产地药材质量较为稳定。PLS-DA筛选出4个差异标志物（VIP > 1）分别为3号，6号峰，4号峰，5号峰。15批次防风饮片标准汤剂共有模式下的4种主要成分分别为升麻素苷，升麻素，5-O-甲基维斯阿米醇苷，亥茅酚苷，其转移率依次为52.53%-88.03%，48.83%-82.85%，41.90%-80.45%，37.69%-84.49%。15批次防风饮片标准汤剂干膏得率36.09%-49.45%，pH值5.01-5.75。结论 本研究建立的质量评价方法适用于防风饮片标准汤剂的质量控制，可为防风配方颗粒及相关经典名方的研究提供参考。     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。     

防风饮片炮制工艺研究

目的:优化防风饮片炮制工艺参数,为防风饮片炮制工业化生产奠定基础。方法:HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并以浸出物含量及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量总量为评价指标,考察鼓风干燥温度、饮片厚度、铺层厚度、翻动次数四个主要因素。结果:首先将防风药材除杂质泥沙,淋洗11min,沥干。防风最佳切制炮制工艺为:60℃鼓风干燥,切2～3mm厚片,铺层(堆放)3cm厚,翻动1次。结论:防风饮片与原药材比较,其浸出物、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量的量值传递率均较高,表明优选、量化的防风饮片炮制工艺科学、合理、可行,可重复,适合工业化生产。     

防风质量标准的研究

目的 :对防风药材及市售饮片进行质控标准研究。方法 :TLC法检定防风药材及饮片中 4个色原酮类成分 ,HPLC法测定防风中 2个主要有效成分的含量。结果和结论 :防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 ,亥茅酚苷 ,5 O 甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ;防风药材和饮片中有效成分升麻苷及 5 O 甲基维斯阿米醇苷的含量均不得低于 0 .12 %。     

防风配方颗粒的提取工艺优化以及含量测定

目的:优选防风配方颗粒的提取工艺,建立升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,为有效控制该制剂的质量提供参考。方法:以升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量和出膏率为评价指标,采用正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对防风配方颗粒提取工艺的影响。采用HPLC测定升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。结果:最佳提取工艺为浸泡0.5h,加10、8、6倍量水提取3次,每次0.5h;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在6.24~62.4μg、5.68~56.8μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.63%、99.75%,RSD分别为0.13%、1.04%。结论:该提取工艺和含量测定方法稳定可行,有效成分提取效率高,为防风配方颗粒的生产和质量控制提供参考。     

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

基于定量指纹图谱分析与生物活性测定的通天口服液质量评价

目的:通过指纹图谱与生物活性测定相结合的方式科学评价通天口服液的质量。方法:采用HPLC建立通天口服液的指纹图谱,并对10批次通天口服液进行同步定量分析;以抗血小板聚集活性为生物活性指标,确定通天口服液中活性成分贡献度。结果:10批次的通天口服液相似度均0.96,标示出19个共有峰,确认第6,7,8,10,11号峰分别为芍药苷,升麻素苷,甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷,洋川芎内酯Ⅰ,同步定量分析结果显示,10批通天口服液中以上5个成分含量差异较大;抗血小板聚集活性结果显示,洋川芎内酯Ⅰ5-O-甲基维斯阿米醇苷升麻素苷芍药苷,洋川芎内酯Ⅰ为其主要活性成分(P0.001)。结论:建立了与通天口服液药效相关的指纹图谱,确定了与抗血小板聚集活性相关的主要化学成分为洋川芎内酯Ⅰ,5-O-甲基维斯阿米醇苷及升麻素苷,为通天口服液的质量评价提供一种更合理的手段。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

防风质量标准的研究

目的 :对防风药材及市售饮片进行质控标准研究。方法 :TLC法检定防风药材及饮片中 4个色原酮类成分 ,HPLC法测定防风中2个主要有效成分的含量。结果和结论 :防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 ,亥茅酚苷 ,5-O-甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ;防风药材和饮片中有效成分升麻苷及-5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均不得低于0.12%。     

中医药标准检索和辅助分析方法的研究

目的 针对中医药标准存在着交叉重叠、矛盾、翻译不一致等协调性差的问题,提出一种实用的中医药标准的检索与比对分析方法和系统.方法 通过中医药标准中术语关系的分析、术语定义文字的比对,设计和实现了一个中医药标准检索和分析方法和辅助系统.结果 通过具体的实验,能够有效地发现中医药标准中的术语定义、翻译的不一致性,为中医药标准的检索和比对分析提供了较好的辅助手段.结论 本研究设计的多标准数据分析、多关系分析方法、术语定义分析方法,具有较好的实用性,可为中医药标准检索和研究提供支持.     

浅谈食品、药品检验标准及其合理应用

简要分析了食品、药品检验标准的构成和特点,就如何根据这些特点合理使用标准和出具报告与大家共同探讨。     

影响家种苍术品质的因素探讨

目的为提高家种苍术品质提供参考。方法通过查阅文献,围绕苍术品质,从评价指标的选择、种质、育苗方式、栽培管理、基础研究等方面研究。结果种苗质量良莠不齐,标准体系不完善是制约家种苍术品质提高的主要因素。结论建议以育苗环节为抓手,突破育苗瓶颈,完善种质资源标准、育苗规范、种植规范、药材质量标准、等级标准等标准体系建设,保证种植苍术品质持续稳定。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

中医药国际组织标准在国际标准体系中的定位与作用

随着科技的迅猛发展和经济全球化一体化的不断推进，中医药在全球范围内得到广泛的发展，国际社会对标准和标准化的需求日益突出，国际组织及其制定的标准更是扮演着重要的角色。本文对目前中医药国际组织与国际标准化机构的关系，以及国际组织所制定的标准在国际标准体系中的定位与作用进行了深入阐释，进一步明确中医药国际组织标准与各国法律、法规的关系及其推行的内在动力和趋势。     

中医药国际组织标准在国际标准体系中的定位与作用

随着科技的迅猛发展和经济全球化一体化的不断推进,中医药在全球范围内得到广泛的发展,国际社会对标准和标准化的需求日益突出,国际组织及其制定的标准更是扮演着重要的角色.本文对目前中医药国际组织与国际标准化机构的关系,以及国际组织所制定的标准在国际标准体系中的定位与作用进行了深入阐释,进一步明确中医药国际组织标准与各国法律、法规的关系及其推行的内在动力和趋势.     

关于慢性呼吸衰竭中医诊断及辨证治疗标准的研究

目的：探讨慢性呼吸衰竭中医诊断依据和证治规律。方法：参阅近年来有关中医药诊疗慢性呼吸衰竭文献研究,结合长期的临床实践,探讨了慢性呼吸衰竭临床特点。认为病机为本虚标实、虚实间杂,本虚多为肺、心、肾虚损,邪实多为痰、热（火）、瘀血。病情发作时,以痰（痰热、痰浊）瘀互阻为关键,时或累及脑窍、大肠;病情缓解稳定时,痰瘀减轻但稽留难除,正虚显露而多表现为肺、心、肾虚损。结果：提出了慢性呼吸衰竭常见证候为虚证类（心肺气虚证、肺肾气虚证）、实证类（痰热壅肺证、痰湿壅肺证、兼血瘀证）、危重变证类（痰蒙神窍证、正虚喘脱）三证类七证候及其临床特征。拟订了有关证候诊断标准,并总结了辨证治疗规律。结论：慢性呼吸衰竭的诊断依据及证候标准的拟定为中医药辨证治疗提供了重要依据。     

中药编码系统国家标准(GB/T 31774)与国际标准(ISO 18668)的对比

2015年,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了国家标准《中药编码规则及编码》(GB/T31774-2015)。2016—2017年,国际标准化组织(ISO)陆续批准发布国际标准《中药编码系统》(ISO/18668-1,2,3,4)等4项标准。该文通过对以上国家标准和国际标准的比较,阐述两者的异同,以推动我国中药生产经营企业及医疗机构使用中药编码系统国家、国际标准,减少后续中药进出口贸易编码要求的重复性投入,提供标准化基石和信息化支撑,让中医药标准获得话语权,在世界各国传统医药领域起到主导地位的作用,占领国际市场制高点,推动我国"互联网+中医药服务",中医药产业走出国门、走向世界,为人类健康做出应有的贡献。     

ICP-MS同时测定全血中铅、镉、砷含量的方法学比较研究

 目的应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立快速、准确地同时测定全血中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)含量的方法。方法对标准曲线法和标准加入曲线法(一种由标准加入法转化的方法)进行方法学比较研究,并通过方法学比较结果确定测定方法。结果标准曲线法和标准加入曲线法测定时,3种元素的线性相关系数(r)、检出限(LOD)、重复性都令人满意;但标准曲线法测定时,3种元素的加样回收率92.00%～135.0%,国家标准物质(GBW09139e和GBW09140e)的测定值和标准值相差较大;而标准加入曲线法测定时,3种元素的加样回收率93.33%～102.0%,国家标准物质的测定值也几乎都在标准值范围内。结论标准加入曲线法比标准曲线法具有更好的加样回收率和准确度,是一种快速、准确的全血中有害元素测定方法。     

含挥发油饮片-桂枝饮片标准汤剂质量标准的建立及探讨

制备桂枝饮片标准汤剂并建立质量标准,为配方颗粒等临床非传统用药形式提供质量参照,同时也为含挥发油的饮片标准汤剂研究提供参考。从市场上收集14批不同质量的桂枝饮片,在中药饮片标准汤剂制备原则基础上进一步完善提取工艺,制备桂枝饮片标准汤剂,计算出膏率、桂皮醛的转移率、pH等参数,评价工艺稳定性;建立指标成分含量测定方法和特征图谱。结果表明桂枝饮片标准汤剂的出膏率为6.06%~8.95%,平均出膏率为7.18%;桂皮醛转移率为29.6%~54.3%,平均转移率为43.2%;pH 4.33~4.82。14批桂枝饮片标准汤剂特征图谱与对照特征图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,适用于桂枝饮片标准汤剂质量评价。