HPLC测定二巯丁二酸的有关物质

 目的 建立二巯丁二酸中有关物质的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Ultimate XB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相A：硫酸氢四丁基铵磷酸盐溶液（含硫酸氢四丁基铵3.2 g·L-1、磷酸二氢钠6.5 g·L-1和乙二胺四乙酸二钠0.09 g·L-1）-甲醇（85∶15）,流动相B：甲醇;流速：1.0 mL·min-1;检测波长220 nm;线性梯度洗脱：0 min,100%A;10 min,100%A;20 min,80%A;50 min,80%A。结果 二巯丁二酸与丁炔二酸、各杂质峰之间分离良好。二巯丁二酸在14.0~112.0 μg·mL-1内线性良好,r=0.999 3,检测限为1.8 μg·mL-1;丁炔二酸在10.3~82.3 μg·mL-1内线性良好,r=1.000 0,检测限为0.4 μg·mL-1,丁炔二钠的平均加样回收率为98.3%。结论 本方法专属性强、准确度高,适合测定二巯丁二酸的有关物质。     

GC法测定研究发酵液中木霉素

 目的建立木霉素的气相色谱含量测定方法。方法色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30 m×320μm,0.25μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度270℃;进样口温度250℃;柱温度:程序升温,初始温度100℃,保持5 min,以10℃·min^-1升温至260℃保持5 min;载气:氮气;流速1.5 mL·min^-1。结果该色谱条件下,木霉素能得到很好的分离,定量法的线性范围为0.01～0.5 g·L^-1,平均回收率为99.76%,相对标准偏差为1.69%。结论该气相色谱法测定木霉素准确、可靠;测定方法简单、快速、重复性好。     

ELSD-HPLC法测定麦冬药材中麦冬皂苷D、D'含量

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定麦冬中麦冬皂苷D、D'的含量。方法 Waters sy-meteryC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),水-四氢呋喃-乙腈(52∶3∶45)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,增益值10,压力2.5 Pa,飘移管温度65℃。结果麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'分别在48.60～972μg·mL-1,24.75～495μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.69%)和97.7%(RSD=3.25%)。结论该方法快速、准确,可用于麦冬药材中麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚残留量

目的建立用顶空进样一毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚(60～90℃)残留量测定方法.方法顶空进样,交联95%二甲基和5%二苯基硅氧烷的弹性石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温40℃,流速19cm/s,FID检测器.结果该法平均回收率为97.2%(n=5,RSD=2.87%),最低检测限为2.65×10-8g·mL-1(信噪比为1.3).结论该法操作简单、准确,可作为本品有机溶剂残留量限度检测方法.     

千斤肾安宁胶囊中5种化学成分含量测定方法的建立

目的 应用核-壳色谱柱建立千斤肾安宁胶囊中淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法 采用Kinetex核壳色谱柱（0.46 cm×10 cm,2.6 μm）;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0～6 min：19 %A;6～13 min：19 %～29 %A;13～18 min：29 %～40 %A;18～25 min：40 %～19 %A）;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为3.2～32 μg·mL-1（r= 0.99985）、3.2～32 μg·mL-1（r=0.99975）、11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99995）、6.0～60.0 μg·mL-1（r=0.99995）和11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99985）,平均加样回收率分别为98.82 %（RSD=0.46 %）、97.08 %（RSD=1.21 %）、99.64 %（RSD=0.13%）、98.69 %（RSD=1.38 %）和98.68 %（RSD=2.44 %）。结论 该测定方法简便、准确,重现性好,可用于千斤肾安宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的为大败毒胶囊质量控制提供新方法。方法色谱柱为DikmaC18(150mm×4.6mm5μm),甲醇-乙腈-0.1%磷酸(85:3:20)为流动相,流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果线性范围:大黄素和大黄酚分别为0.967-9.67μg·mL-1和2.152-21.52μg·mL-1,相关系数r分别为0.9994和0.9992,回收率为95.1%和94.5%,RSD为1.76%和1.81%。结论本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制大败毒胶囊质量的作用。     

HPCE同时测定注射用活血通络（粉针）中阴离子及有机酸等7种成分的含量

目的：建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法：采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱（50 μm×64.5 cm,有效长度56 cm）为分离通道;含14 mmol·L-1 邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1 十六烷基三甲基氯化铵的溶液（pH5.6）为运行缓冲液;分离电压为-16 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样50 mbar×4 s。结果：氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2 μg·mL-1（ r=0.999 3）,12.5-74.8 μg·mL-1（r=0.999 8）,18.2-109.1 μg·mL-1（r=0.999 8）,20.3-121.6 μg·mL-1（r=0.999 5）,17.2-103.1 μg·mL-1（r=0.999 1）,17.6-105.6 μg·mL-1（r=0.999 6）,51.6-309.6 μg·mL-1（r=0.999 7）浓度范围内呈现良好线性关系;平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%,RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%（n=6）。结论：该方法准确可靠,重复性良好,可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

GC测定苗药大果木姜子中1，8-桉叶素的含量△

目的：采用气相色谱法建立大果木姜子中指标性成分1,8-桉叶素的含量测定方法。方法：Agilent DB-624毛细管（30 m×0.25 mm,1.4 μm）色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,程序升温：50 ℃保持5 min,5 ℃·min-1升温至150 ℃保持1 min,10 ℃·min-1升温至250 ℃,保持20 min。结果：1,8-桉叶素在0.307 8～3.078 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,Y=364.287 47X+2.816 98（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.14%（RSD=3.14%）。结论：本方法操作简便、灵敏准确,可用于大果木姜子的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长287 nm。结果：橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷分别在4.47-178.70 μg·mL-1、3.42-136.96 μg·mL-1、3.49-139.48 μg·mL-1、3.92-157.20 μg·mL-1 范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.48%、99.05%、99.57%、99.79%。结论：该方法准确、灵敏、专属性强,为加味藿香正气软胶囊质量标准提高奠定了基础。     

气相色谱法测定甘油中杂质乙二醇与二甘醇的含量

目的:采用气相色谱(GC)法测定甘油样品中乙二醇与二甘醇的含量.方法:色谱柱为键合6％氰丙基-96％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-624),采用程序升温方式,内标法进行定量.结果:乙二醇、二甘醇检测质量浓度在20.00 ～160.00 mg·L-1样品峰面积与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,乙二醇线性回归方程为YEG=0.004X-0.025(r=0.9998),平均回收率101.80％,RSD 1.6％;二甘醇线性回归方程为YDEG=0.004 2X-0.0457(r =0.9998),平均回收率98.95％,RSD 1.9％.结论:方法简单、出峰时间短,可以更好地用于甘油的质量控制.     

聚乙二醇影响葡萄糖吸湿性的初步研究

目的探讨药物抗吸湿新方法。方法葡萄糖为模型物,加入不同比例的聚乙二醇,制成溶液,冷冻干燥,粉碎,测定临界相对湿度。结果葡萄糖的临界相对湿度为77.64%,含有3%、5%、10%、15%、20%、33%聚乙二醇的葡萄糖混合物的临界相对湿度分别为92.79%、88.33%、89.51%、87.67%、83.77%、81.36%。结论聚乙二醇可显著降低葡萄糖的吸湿性。推断可通过加入聚乙二醇降低与葡萄糖有相同吸湿机制药物的吸湿性。     

聚乙二醇偶联的甲氨蝶呤衍生物合成及其体外缓释性能

 目的寻求用聚乙二醇对甲氨蝶呤进行化学修饰的新方法,探讨甲氨蝶呤-聚乙二醇偶联物的体外缓释特征。方法用微波催化结合化学催化合成方法,研究甲氨蝶呤-聚乙二醇偶联物的合成反应条件并考察其溶解性能,用累积释放百分比测定偶联物在正常生理条件下的体外缓释特征。结果采用"微波催化+化学催化"的合成方法,偶联物中甲氨蝶呤的相对标准含量可达到99%以上,在纯水中的溶解度提高了128倍,水溶性和脂溶性均有明显增加。体外缓释实验表明,未经偶联的甲氨蝶呤4h后即可基本释放完全,而偶联物在经过72h以后,仍只有11%被释放出来。结论微波催化与常规化学催化相结合,是合成甲氨蝶呤-聚乙二醇偶联物的新途径,可极大地改善甲氨蝶呤的溶解性能,达到缓释的目的。     

藻酸双酯钠的超滤分级及分级产物抗凝血活性的比较研究

 目的利用膜分离超滤技术对藻酸双酯钠(PSS)及其分级产物进行抗凝血活性的比较研究。方法利用超滤膜对PSS原料进行分级,得到不同相对分子质量(M_r)及窄分散度的分级产物;对分级产物进行常规抗凝血活性PT/APTT/TT检测。结果超滤法分级产物M_r不同,分散度降低,各产物磺化度基本相同;抗凝血实验结果显示,随着糖链的减小,抗凝血活性显著降低。结论超滤法分级多糖药物PSS是一种可行的物理分级方法,PSS抗凝血活性强度与Mr显著相关。     

聚乙二醇4000治疗急性心肌梗死支架术后患者便秘的疗效分析

目的评价聚乙二醇4000治疗急性心肌梗死行冠状动脉内支架植入术后患者便秘的疗效。方法 65例冠状动脉内支架植入术后便秘患者随机分为试验组和对照组,分别接受聚乙二醇4000（10g,每日2次）和乳果糖（15mL,每日2次）治疗,疗程3周。观察排便次数和大便性状的变化。结果治疗2周后试验组和对照组的总有效率分别为74.5%、64.7%（P〈0.05）;治疗3周后总有效率分别为91.2%和76.8%,组间比较有统计学意义（P〈0.01）。3周治疗结束后患者大便Bristol分型平均计分为,试验组（4.13±0.41）分,对照组（3.61±0.21）分（P〈0.05）;治疗2周后,试验组大便性状恢复正常者达到62.1%,对照组为44.8%（P〈0.01）,治疗3周后,试验组大便性状恢复正常者达到72.4%,对照组为55.2%（P〈0.01）。两组不良反应的发生率分别为12.9%和21.2%（P〈0.05）,均无严重不良反应发生。结论聚乙二醇4000是治疗冠状动脉内支架植入术后患者便秘的有效、安全药物。     

乙二醇壳聚糖-胆固醇接枝物载多柔比星自聚集纳米粒的制备及其大鼠体内药动学研究

 目的 制备乙二醇壳聚糖-胆固醇接枝物（CHGC）载多柔比星（DOX）自聚集纳米粒，并考察其在大鼠体内的药动学行为。方法 采用透析法制备乙二醇壳聚糖-胆固醇接枝物载多柔比星纳米粒（DCN）；应用动态光散射粒度仪和原子力显微镜测定载药纳米粒的Zeta电位、粒径与形态，考察DCN的稳定性；以pH（5.5，6.5，7.4）磷酸盐缓冲溶液（PBS）作为释放介质，考察DCN的体外释放行为；采用HPLC测定多柔比星在大鼠血浆中的药物浓度。结果 随着投药量的增加，DCN的载药量、Zeta电位和粒径增大；粒子形态呈球形；体外释放实验结果表明，释放介质的pH值越低，药物释放越快，且释放速率随着纳米粒载药量的增大而降低；大鼠体内药动学实验结果表明，DCN-10组的AUC_(0-∞)是游离DOX组的5.84倍（P<0.01）；DCN-10组的MRT_0-∞是DOX组的21.90倍（P<0.01）。结论 CHGC作为高分子药物载体材料，载多柔比星纳米粒的体外释放行为具有缓释和pH依赖特征；DCN能够在血液中长时间滞留，明显提高DOX 的生物利用度，结果表明，以CHGC纳米粒作为抗肿瘤药物载体具有较好的应用前景。     

聚乙二醇结合生物反馈治疗在慢性功能性 便秘伴焦虑抑郁患者中的应用

〔摘 要〕 目的：分析在慢性功能性便秘伴焦虑抑郁患者中应用聚乙二醇结合生物反馈治疗的效果。方法：抽取 2019 年 5 月至 2022 年 5 月期间于东南大学附属中大医院诊治的 140 例慢性功能性便秘伴焦虑抑郁患者，通过随机数 字表法分入观察组与对照组，各 70 例。对照组接受药物治疗，观察组患者在对照组治疗基础上予以生物反馈治疗， 比较两组患者治疗前及治疗后第 7、14、20 天的便秘症状评分、焦虑自评量表评分、生命质量评分（生理功能、躯体 疼痛、社会功能、精神健康、活力）、不良反应发生率（腹痛、大便干结、便血）。结果：观察组患者的便秘症状评 分、焦虑自评量表评分均低于对照组，生命质量评分高于对照组，差异具有统计学意义（P ＜ 0.05）；观察组患者的 不良反应发生率低于对照组，但两组比较差异无统计学意义（P ＞ 0.05）。结论：在慢性功能性便秘伴焦虑抑郁患者 中实施聚乙二醇结合生物反馈治疗，能改善患者的症状，缓解其焦虑水平。     

揿针、聚乙二醇 4000 散联合生物反馈疗法治疗功能性便秘临床研究

目的:观察揿针、聚乙二醇4000散联合生物反馈疗法治疗功能性便秘的临床疗效。方法:选取102例功能性便秘患者,按随机数字表法分为对照组和观察组各51例。对照组采用揿针联合聚乙二醇4000散治疗,观察组在对照组基础上加用生物反馈疗法治疗。观察患者治疗后便秘症状改善情况及肛门直肠动力、肛门直肠感觉和生活质量的变化,比较2组临床疗效。结果:观察组总有效率96.08%,高于对照组的80.39%(P<0.05)。治疗后,2组便秘症状评分均较治疗前降低,观察组便秘症状评分低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后,2组直肠最低敏感量、最大耐受量、直肠顺应性均较治疗前降低,观察组以上3项指标值均低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。2组治疗前后直肠静息压、肛门括约肌压力比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,2组躯体不适、心理社会不适、担心和焦虑、满意度及总分均较治疗前降低,观察组躯体不适、心理社会不适、担心焦虑、满意度及总分均低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:揿针、聚乙二醇4000散联合生物反馈疗法治疗功能性便秘,可改善患者的便秘症状、肛门直肠动力、肛门直肠感觉及生活质量,提高治疗效果。     

消胀通便散脐部贴敷联合聚乙二醇电解质散对结肠镜前肠道准备的影响

目的:观察消胀通便散脐部贴敷联合聚乙二醇电解质散(PEG)对结肠镜前肠道准备的影响。方法:选取100例行结肠镜检查的患者,随机分为观察组与对照组,每组50例。对照组于结肠镜检查前给予PEG口服,观察组在对照组基础上给予消胀通便散脐部贴敷。比较2组肠道残余粪水量、肠道泡沫量、首次排便时间、排出清水样大便时间、总排便次数,记录恶心呕吐、腹胀腹痛等不良反应发生率。结果:干预后,观察组肠道残余粪水量及肠道泡沫量Ⅰ级占比均为86.0%,明显优于对照组的52.0%和60.0%(P<0.05)。观察组首次排便时间、排出清水样大便时间均短于对照组(P<0.05)。2组总排便次数比较,差异无统计学意义(P>0.05)。观察组恶心呕吐发生率为26.0%,低于对照组的62.0%(P<0.05)。观察组腹痛腹胀发生率为88.0%,对照组腹痛腹胀发生率为80.0%,2组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:结肠镜前肠道准备时应用消胀通便散脐部贴敷联合PEG,能减少患者结肠镜检查过程中的残余粪水量及肠道泡沫量,缩短肠道准备时间,降低恶心呕吐发生率。     

麦冬多糖MDG-1聚乙二醇修饰物的合成与药动学研究

 目的 探索通过聚乙二醇修饰技术以改善麦冬多糖MDG-1的药动学性质。方法 以氨基聚乙二醇单甲醚作为修饰剂,研究聚乙二醇修饰MDG-1的合成反应条件,用高效凝胶色谱法测定修饰物的表观相对分子质量与接枝率,并考察其药动学性质。结果 确定了优化的合成条件,制得多种用不同相对分子质量聚乙二醇修饰的具有不同接枝率的MDG-1聚乙二醇修饰物,其生物半衰期较原药有明显的延长,延长程度与修饰剂的相对分子质量和修饰物的接枝率有关。结论 聚乙二醇修饰技术是一个具有进一步研究前景的改善MDG-1药动学性质的方法。