透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。     

枇杷叶HPLC特征图谱研究及主要成分含量测定

目的:建立枇杷叶的HPLC特征图谱,并测定其中主要成分金丝桃苷、槲皮苷的含量。方法:色谱柱为CAPCELL PAK MG C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长355 nm;柱温30℃;进样量20μL。建立枇杷叶药材的特征图谱,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》进行分析。结果:从枇杷叶药材特征图谱中共标示出10个共有峰,各共有峰相对保留时间RSD均小于2.0%。主要成分金丝桃苷和槲皮苷分别在0.102 6～0.855 0、0.085 8～0.715 0μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.76%、95.56%,RSD分别为4.88%、4.84%。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,可为有效控制枇杷叶药材的内在质量标准提供参考。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及定量测定的夏枯草质量控制研究

目的建立夏枯草药材HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,并以其为指标建立夏枯草含量测定方法,为科学全面地评价夏枯草药材质量提供参考。方法采用HPLC法建立30批不同产地夏枯草的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,基于筛选出的质量差异性标志物建立含量测定方法,并对61批夏枯草药材进行含量测定。结果建立了夏枯草HPLC指纹图谱,共标定28个共有峰,其相似度均在0.970以上,表明30批夏枯草药材的整体质量相对稳定;采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析筛选出了不同批次夏枯草质量差异的5个标志物,分别为咖啡酸(5号峰)、金丝桃苷(9号峰)、异槲皮苷(10号峰)、异迷迭香酸苷(11号峰)和迷迭香酸(12号峰),以5个标志物为指标,对其进行含量测定,色谱峰分离度良好,且线性关系良好,平均加样回收率为95.0%～105.0%,RSD值均低于3%。结论该方法科学、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别技术和含量测定构建了一个更加完善、合理、有效的夏枯草质量评价方法。     

基于指纹图谱结合化学模式识别绿萼梅质量标志物的评价研究

目的 利用化学模式识别技术对绿萼梅药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分从而建立绿萼梅Q-Marker的定量分析策略,为绿萼梅质量评价提供科学依据。方法 采用超高液相色谱法建立3个产地绿萼梅的指纹图谱,运用相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别技术筛选出不同产地绿萼梅化学成分的特征成分作为绿萼梅Q-Marker,并定量分析。结果 30批绿萼梅UPLC指纹图谱标定8个共有峰,相似度在0.816～0.969;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析较好的区分各产地绿萼梅,综合分析筛选绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷作为绿萼梅Q-Marker,质量分数分别在3.08%～4.71%、0.41%～0.71%、0.13%～0.25%、0.25%～0.38%。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选绿萼梅Q-Marker,为绿萼梅质量评价提供参考。     

江枳壳HPLC指纹图谱及标志性成分含量测定研究

目的:为了控制江枳壳药材质量,建立了江枳壳药材的HPLC指纹图谱,同时测定江枳壳中橙皮苷及柚皮苷的含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长254 nm、流速0.8 mL·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次江枳壳的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。结果:不同批药材的指纹图谱共标示8个共有峰,各批药材的相似度均0.9,测定不同批次江枳壳中柚皮苷及橙皮苷的含量差别不大。结论:该方法简便准确、重复性好,为控制江枳壳药材的质量提供参考。     

基于多波长HPLC指纹图谱结合化学计量分析的金花葵质量评价研究

目的建立不同批次金花葵的多波长HPLC指纹图谱,并结合定量分析、相似度评价、聚类分析及主成分分析对金花葵进行质量评价研究。方法采用Phenomenex Kinetex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.08%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,波长切换(0～8 min,260 nm,检测原儿茶酸;8～15 min,324 nm,检测咖啡酸;15～60min,360nm,检测芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素),柱温为30℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版及SPSS 19.0软件建立金花葵HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果金花葵HPLC指纹图谱确认了25个共有峰,指认9个共有峰,并对指认共有峰进行了含量测定。16批金花葵样品相似度在0.879～0.983,相似度良好;聚类分析结果将金花葵聚为2类,表明不同产地金花葵在相似中存在差异性;根据主成分综合得分对金花葵质量进行了排名。结论该方法简便准确,可用于金花葵药材的综合质量评价。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地胡桃楸叶质量

目的 基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,结合化学模式识别法评价胡桃楸Juglans mandshurica叶质量,为其深入研究和开发提供依据。方法 采用HPLC法建立30批不同产地胡桃楸叶指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;通过对照品比对指认了3种化学成分,并测定了样品中3种成分的含量;使用SPSS 25.0软件进行聚类分析、主成分分析和相关性分析。结果 30批胡桃楸叶指纹图谱共标定了12个共有峰,指认的3个共有峰为绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷,指纹图谱相似度范围是0.827～0.995,具有较好的一致性;样品中绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷3种化学成分的质量分数分别为0.258～5.607mg/g、0.113～3.974mg/g和0.439～6.537mg/g;聚类分析将样品分为3类,30批样品中28批样品聚为一类,铁岭鸡冠山乡（S3）、本溪东营坊乡（S6）的样品各自聚为一类;主成分分析用2个主成分进行综合评价,综合得分大于1的前6位分别为S3、S6、S12、S8、S24和S18;30批样品中3种成分的总含量与主成分综合得分存在明显相关性。结论 建...     

指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地青钱柳质量

目的基于UPLC指纹图谱、多成分定量与化学模式识别相结合的方法,评价不同产地青钱柳质量,为其进一步开发利用提供依据。方法建立5个省20批不同产地青钱柳UPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认3种化学成分并测定样品中含量;使用SPSS22.2、SIMCA软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了16个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将20批青钱柳分为6类,主成分分析与聚类分析结果基本一致;经主成分分析,5个主成分因子的累积方差贡献率为86.765%,通过主成分分析推测出产于湖北恩施的S14、S15药材样品的质量最好,产于江西修水的S4、S5、S8、S16次之;被指认的异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷在20批样品中的质量分数分别为0.360%~0.884%、0.263%~1.097%、0.092%~0.403%,其中,S4、S8、S14、S15的主成分分析综合得分及3个成分含量总和均处在前4位,而S18、S20则均处在倒数前2位。结论指纹图谱、结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价青钱柳质量,异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷可以作为青钱柳质量控制的指标性成分。     

商品川楝子的品质评价

目的:分析评价商品川楝子的品质。方法:采用HPLC法分析不同来源川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量,并建立其指纹图谱。结果:不同来源川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量及其HPLC指纹图谱均具有一定差异。结论:以有效成分定量分析结合指纹图谱整体分析的模式评价商品川楝子的品质,对控制药材质量、确保临床疗效具有实用价值。     

基于抗炎活性成分的苗药羊耳菊药材质量控制研究

目的 基于抗炎活性成分研究苗药羊耳菊药材质量控制方法。方法 建立羊耳菊有效组分中代表性、特征性化学成分作为指标成分的多指标定量指纹图谱研究。通过多指标成分定量结合指纹图谱分析评价贵州不同产地羊耳菊的质量。结果建立了35批贵州产羊耳菊的高效液相指纹图谱和多指标含量测定方法;指认了羊耳菊药材液相色谱指纹图谱17个共有峰中的8个,结果显示相似度在0.898～0.997,以8个化学成分作为指标,对其进行含量测定,结果显示绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、洋蓟素、木犀草苷的质量分数分别为0.353～3.765、0.056～0.495、0.086～0.526、0.306～2.526、0.861～7.353、0.729～4.268、0.052～0.424、0.148～1.102mg/g。结论 所建立的基于抗炎活性成分的指纹图谱和多指标含量测定研究方法,灵敏度高、准确度好、稳定可靠,可用于苗药羊耳菊药材的质量控制。     

基于指纹图谱和网络药理学对当归四逆汤中桂枝的Q-marker预测分析

目的基于指纹图谱和网络药理学分析预测当归四逆汤(DSD)中桂枝的质量标志物(Q-marker)。方法建立桂枝水煎液和DSD的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)进行分析;采用网络药理学筛选和分析桂枝相关成分的作用靶点和通路,构建"成分-靶点-通路"网络,预测DSD中桂枝潜在的Q-marker。结果建立了15批桂枝水煎液和15批DSD的指纹图谱,相似度均0.96,并指认出7个共有成分,分别为原儿茶酸、香豆素、肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、2-甲氧基肉桂酸和2-甲氧基桂皮醛;通过网络药理学筛选出桂枝的5个活性成分、7个核心靶点和15条关键通路;基于Q-marker"五原则"分析预测2-甲氧基桂皮醛、桂皮醛、肉桂酸为其潜在的Q-marker。结论通过指纹图谱和网络药理学分析预测DSD中桂枝的Q-marker,为全面控制DSD的质量提供依据,为进一步研究DSD的作用机制提供参考,同时为经典名方中复方及单味药的Q-marker的关联性研究提供示范。     

基于指纹图谱结合化学模式识别对狗脊药材的质量评价

目的 采用指纹图谱结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法-判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）等进行化学模式识别，对狗脊药材指纹图谱数据进行分析，筛选特征性指标成分并以此建立狗脊有效成分的定量分析，为狗脊质量控制提供科学依据。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6mm,5.0μm），以甲醇-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为280 nm,HPLC法建立9个产地16批样品狗脊的指纹图谱，运用相似度分析、HCA、PCA和PLS-DA等化学模式识别技术筛选出不同产地狗脊化学成分的特征成分作为狗脊有效成分，并定量分析。结果 16批狗脊HPLC指纹图谱标定10个共有峰，相似度在0.695～0.954；通过HCA、PCA和PLS-DA较好的区分各产地狗脊，综合分析筛选5-羟甲基糠醛、...     

基于色谱指纹图谱和含量测定相结合的青风藤质量控制方法研究

目的 建立青风藤的液相色谱指纹图谱与含量测定方法,更全面、合理地控制青风藤药材的质量。方法 建立青风藤药材的液相色谱指纹图谱方法,对74批青风藤药材进行分析,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对74批青风藤药材进行相似度评价,确定共有峰,使用SIMCA-P(V14.1)软件对74批青风藤药材的指纹图谱数据进行正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）,从活性物质中选择对青风藤产地及部位影响较大的共有成分作为青风藤的质量控制成分,对其进行含量测定,并分析测定结果。结果 方法学验证结果表明,所建方法适用于青风藤药材指纹图谱和含量测定;经化学计量学分析与文献调研,最终选择木兰花碱和青藤碱作为青风藤的质量控制成分含量测定。结果表明,不同药用部位的青风藤中青藤碱含量差异较大,而不同产地的青风藤中木兰花碱含量差异较大,青风藤根茎与根中的青藤碱含量较藤茎中青藤碱含量高,湖北产青风藤中木兰花碱较其他产地高。结论 所建立的青风藤指纹图谱和含量测定方法色谱峰分离度、拖尾因子、准确度...     

基于指纹图谱结合一测多评法评价不同产地牻牛儿苗质量

目的 建立牻牛儿苗Erodium stephanianum的指纹图谱,并同时建立其中4个酚酸类成分含量的一测多评分析（quantitative analysis of multi-components by singlemarker,QAMS）方法,以期对牻牛儿苗药材进行整体质量控制。方法 以没食子酸为参照峰确定共有峰,建立牻牛儿苗的高效液相色谱指纹图谱;以没食子酸为内标,确定柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 建立了牻牛儿苗的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.891以上;以没食子酸为内标建立的柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子分别为0.751、0.214和0.444,重现性良好,10批牻牛儿苗样品QAMS法计算值与实测值无显著差异。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,可为牻牛儿苗药材整体质量控制提供参考和依据。     

马鞭草HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

目的 建立马鞭草Verbena officinalis的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为马鞭草的质量控制提供可靠方法。方法 采用HPLC法测定多批次马鞭草指纹图谱及主要成分量,并对各批次指纹图谱进行相似性和聚类分析的对比分析以及主要成分的量对比分析。结果 马鞭草药材各批次间主要成分量和指纹图谱均有差异。结论 所建立的指纹图谱及主要成分测定方法为马鞭草的质量评价提供了科学依据。     

三叶青叶指纹图谱研究及8种酚类成分含量测定

采用超高效液相色谱建立三叶青叶指纹图谱,并同时测定8种酚类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷)的含量,为三叶青叶质量评价提供依据。采用UHPLC法,Welch UHPLC Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含5%甲醇)水梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,采用国家药典委员会"相似度评价软件2004AB"处理分析,建立41批不同产地三叶青叶的指纹图谱,共标定15个共有峰并对不同产地进行聚类分析,然后选择其中8个主要的酚类成分作为定量指标,建立UHPLC同时测定8种主要酚类成分含量的方法,经方法学验证该研究建立的三叶青叶指纹图谱和8种酚类成分含量测定方法简便有效、灵敏、准确,可为综合评价三叶青叶的质量提供参考。     

基于HPLC指纹图谱及多成分一测多评法定量的炙甘草饮片质量评价研究

目的建立新生化颗粒原料优质炙甘草饮片质量评价方法。方法采用HPLC法建立优质炙甘草饮片指纹图谱;采用一测多评法同时测定炙甘草饮片中6种有效成分(甘草苷、异甘草苷、甘草酸、甘草素、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷)的含量,通过与外标法进行比较,以确证一测多评法的可行性和科学性。结果以基地收集与市售共计30批炙甘草饮片为研究对象,建立了炙甘草饮片HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认,并以共有峰的相对保留时间及部分共有峰的相对峰面积比值作为评价指标区分优质饮片与统货饮片;建立了多成分一测多评定量方法,以甘草苷(S1)、甘草酸(S2)为内参物,得到异甘草苷的相对校正因子(fS1/a)平均值为0.502、芹糖甘草苷的相对校正因子(fS2/A)平均值为0.578、芹糖异甘草苷的相对校正因子(fS2/B)平均值为0.252,甘草素的相对校正因子(fS2/C)平均值为0.257,为新生化颗粒原料优质炙甘草饮片制定了更加完善的质量控制指标。结论建立的方法可用于新生化颗粒原料炙甘草饮片的质量评价。     

基于指纹图谱和网络药理学的秦皮质量标志物（Q-Marker）预测分析

目的 在中药质量标志物（qualitymarker,Q-Marker）“五原则”指导下，基于指纹图谱和网络药理学方法，从可测性和有效性角度分析预测秦皮潜在的Q-Marker。方法 建立15批秦皮饮片指纹图谱，进行聚类分析（hierarchicalcluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA），运用网络药理学方法构建“成分-靶点-通路”网络图，并预测秦皮饮片的Q-Marker，同时进行定量分析。结果 建立了15批秦皮饮片指纹图谱，在21个共有峰中指认出4号峰为秦皮苷、6号峰秦皮乙素、7号峰秦皮素、9号峰秦皮甲素，HCA、PCA和PLS-DA结果大体相符，网络药理学筛选出潜在的21个活性成分、129个核心靶点、159条关键通路，整合指纹图谱、模式识别及网络药理学方法，共同辨识出可测性、有效性、特有性原则的潜在Q-Marker为秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素、秦皮甲素，四者含量依次为0.93%～2...