汉中参叶薄层色谱鉴别方法研究

目的建立汉中参叶薄层鉴别方法。方法甲醇超声提取、水饱和正丁醇萃取制备供试品溶液,人参皂苷Rd、Rc、Rb2为对照,三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22.5:10)10℃以下放置下层溶液为展开剂,展距15 cm,10%硫酸-乙醇溶液显色、110℃加热至斑点清晰,365 nm紫外灯下检视。结果该色谱条件下汉中参叶主要成分分离度好,斑点清晰,专属性强。结论该薄层色谱条件可用于汉中参叶药材的鉴别。     

骨痨敌薄膜衣片中4种药材的薄层色谱法鉴别

目的:建立骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别方法。方法:采用对照品、对照药材双对照鉴别三七,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,在可见光下检视;采用对照药材对照鉴别黄芪,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,取出,晾干,在紫外灯(254 nm)下检视;采用柚皮苷为对照,鉴别骨碎补,以三氯甲烷-甲醇-水-冰乙酸(13∶4∶1∶1.5)为展开剂,喷以1%三氯化铝(Al Cl3)溶液,在紫外灯(365 nm)下检视;采用对照药材对照鉴别没药,以环己烷-丙酮(9∶2)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视。结果:4种药材的TLC中,供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点,且阴性对照均无干扰。结论:所建立的4种药材的TLC鉴别方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别。     

TLC鉴别方法区别部分中药生品与炮制品的研究

目的:探讨采用TLC鉴别方法区别部分中药生品与炮制品的可行性.方法:以TLC鉴别方法,采用适当方法制备供试品溶液,以5-羟甲基糠醛(5-HMF)为对照品,硅胶GF254薄层板或硅胶G薄层板层析,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶ 1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)下检视或喷以15%α-萘酚乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,日光下检视.结果:本方法可区别地黄、黄精、山茱萸、女贞子、肉苁蓉和大黄的生品与炮制品,不能用于区别黄芩和五味子生品与炮制品.结论:在深入研究的基础上,可望用于部分中药生品与炮制品的鉴别.     

TLC法鉴别复方罗汉果止咳颗粒中的枇杷叶

目的:复方罗汉果止咳颗粒中枇杷叶的鉴别。方法:采用薄层色谱方法,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(19∶45∶26∶10)为展开剂,硅胶G为固定相,喷以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视薄层斑点。结果:薄层色谱图中,样品溶液在对照品、对照药材相应的位置上,分别显相同颜色的紫红色斑点。阴性样品无相同斑点。结论:本法简便、准确,可用于复方罗汉果止咳颗粒中的枇杷叶的鉴别。     

槐米药材薄层色谱鉴别研究

目的:建立新的槐米薄层色谱鉴别方法。方法:以芦丁为对照品,采用硅胶G板,分别以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5∶2∶0.5∶0.5)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)、乙酸乙酯-丙酮-水(5∶3∶1)、乙酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1)为展开剂,喷以三氯化铝试液显色,置紫外灯(365 nm)下,检视样品中的芦丁。结果:槐米药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,重复性好。结论:该方法简便、准确、经济,能为槐米的质量控制提供依据。     

两种含苦参中成药中主要黄酮类成分定性鉴别方法研究

目的:首次探索建立含苦参中成药(当归苦参丸和四味土木香散)中黄酮类成分的定性鉴别方法。方法:采用薄层GF254硅胶板,鉴别三叶豆紫檀苷成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶7∶1)溶液为展开剂,喷以10%的硫酸乙醇溶液,挥干,再喷以10%的磷钼酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视各样品与三叶豆紫檀苷标准品比较结果;鉴别苦参酮成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶5∶1)溶液为展开剂,挥干,置紫外光(365nm)下检视各样品与苦参酮标准品比较结果。结果:建立苦参中黄酮类成分三叶豆紫檀苷和苦参酮的薄层鉴别方法,在与对照品斑点相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性无干扰。结论:该研究所建立的方法重复性高,操作简便,可用于薄层鉴别当归苦参丸和四味土木香散,可为其他含苦参中成药的定性鉴别方法提供参考。     

四季三黄片中栀子薄层鉴别研究

目的:研究四季三黄片中栀子薄层鉴别方法。方法:采用薄层鉴别法,以栀子苷为对照品,使用硅胶G薄层板,以正丁醇-三氯甲烷-甲醇-水(2∶2∶0.5∶0.1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂105℃显色,对四季三黄片中栀子进行薄层鉴别。结果:供试品与对照品在相同位置呈现颜色一致的斑点,斑点圆整,Rf值适中。结论:此方法色谱斑点清晰、专属性强、重现性好、结果准确可靠,可用于四季三黄片的质量控制。     

广陈皮及其近缘种药用植物的HPTLC研究

目的:建立广陈皮挥发油和黄酮类成分高效薄层色谱指纹图谱,并以广陈皮为基础对不同产地的陈皮及柑橘属常用药用植物进行分析。方法:应用硅胶GF254高效预制薄层板,挥发油成分以石油醚-三氯甲烷(2∶8.5)为展开剂展开,喷以5%的香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰,日光下观察;黄酮类成分以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(10∶1.7∶1∶0.5)和甲苯-乙酸乙酯(5∶5)为展开剂,二次展开,喷以5%三氯化铝乙醇液,置于365 nm下检视。将显色后的薄层色谱图导入CHROMA P1.5色谱指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行测试分析。结果:广陈皮挥发油成分和黄酮类成分薄层色谱指纹图谱分别由9个色谱峰组成,柑橘属常用药用植物之间在两种成分上存在较大差异。结论:该方法可以快速、有效地对广陈皮及其同属药用植物进行鉴定和质量评价。     

威灵仙类药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立威灵仙类药材的薄层色谱鉴别方法。方法以甲醇为溶剂超声提取,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-丙酮(9∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)、甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(16∶4∶4∶0.25)、三氯甲烷-甲醇-水(9∶2∶2)为展开剂,对威灵仙类药材进行薄层定性鉴别研究。结果在365nm紫外灯下,威灵仙与混淆品的薄层色谱图有明显差异,在相同的色谱条件下,各样品的斑点颜色、位置、数量和Rf值均有差异,且斑点集中,分离效果好。结论该方法简便、易行、专属性强,可用于鉴别威灵仙类药材。     

钩苞大丁草薄层鉴别研究

目的研究钩苞大丁草薄层鉴别方法。方法依据现行版《中国药典》附录ⅥB试验方法考察了不同提取方法、薄层版、展开剂、显色剂下钩苞大丁草的薄层色谱鉴别方法。结果用硅胶GF254薄层板,氯仿-甲醇-水（30：10：3）的下层溶液每5mL加甲酸0．1mL为展开剂,置紫外光灯（365nm）下检视,分离效果佳。结论建立的薄层鉴别方法简便、专属性强,可有效鉴别钩苞大丁草。     

熟地黄炮制前后对小鼠免疫功能的影响

实验结果显示干地黄水提取物使外周血液T淋巴细胞显著增加;干地黄醇提取物明显促进抗SRBC抗体-溶血素生成、减少外周血液T淋巴细胞;熟地黄水提取物无此作用;熟地黄醇提取物只能使外周血液T淋巴细胞减少。表明地黄炮制后其增强免疫的作用减弱而抑制免疫的作用仍存。     

鲜地黄加工炮制后新成分含量变化研究

目的：分析鲜地黄加工炮制成生地黄和熟地黄后新产生成分含量变化。方法：采用HPLC 法,研究鲜地黄加工成生地黄及炮制成熟地黄中,新产生的2 个化学成分：5-羟甲基麦芽酚（DDMP）和5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量变化,并测定市售生地黄和熟地黄中两者的含量。色谱条件：Zorbax SB-C18 色谱柱（250 mmx4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（5：95）;流速1.0 mL·min-1;检测波长280 nm。结果：鲜地黄中未检测到DDMP 和5-HMF,加工炮制成生地黄和熟地黄后均检测到,其在熟地黄中的含量高于生地黄,在熟地黄中两者的含量均随炮制时间的延长而逐渐升高,分别炮制至24 h 和32 h 达到最高,随后降低。在市售3 批生地黄和10 批熟地黄中均检测到这2 个成分,5-HMF 的含量熟地黄高于生地黄,DDMP 含量生地黄和熟地黄没有明显差异。结论：鲜地黄加工成生地黄及炮制成熟地黄后产生DDMP 和5-HMF,含量随炮制时间延长逐渐升高。熟地黄中5-HMF 含量与生地黄中有明显差异。     

地黄与药典中配伍中药的薄层色谱鉴别

采用薄层色谱法,在六味地黄丸等71种药典中药成方制剂所含237种药材范围内,寻找出地黄的特征鉴别成分,并成功应用于六味地黄丸等10种中药成方中地黄的定性鉴别。     

熟地黄炮制的渊源及炮制终点判断依据研究进展

通过总结地黄炮制研究现状,对熟地黄炮制的渊源及判断炮制终点时的成分和检测方法进行综述.通过分析存在的问题,提出了以地黄寡糖作为熟地黄炮制终点的指标成分,并采用高效液相色谱法测定,能较好地区别生地黄和熟地黄,以及可作为熟地黄质量控制的检测方法的研究思路.     

地黄与熟地黄对糖尿病小鼠血糖血脂的影响

目的:比较地黄与熟地黄对链脲佐菌素(STZ)致糖尿病小鼠降血糖及血脂作用。方法:雄性C57小鼠ip链脲佐菌素(STZ)60 mg·kg-1建立糖尿病模型。地黄与熟地黄分别以6,4,2 g·kg-1剂量ig给药,1次/d,连续2周,分别观察其对糖尿病小鼠血糖血脂的影响。结果:地黄6 g·kg-1能降低链脲佐菌素致糖尿病小鼠的血糖及改善血脂水平,与模型组比较,P<0.01;地黄4 g·kg-1与熟地黄6 g·kg-1降血糖作用与模型组比较,P<0.05;地黄与熟地黄降糖尿病小鼠血糖及血脂的作用与剂量呈正相关。结论:地黄比熟地黄对链脲佐菌素致糖尿病小鼠降血糖及改善血脂水平更显著。     

地黄中梓醇积累分布规律的初步研究

目的研究地黄中梓醇的积累分布规律。方法高效液相色谱(HPLC)法,流动相:乙腈-水(0.5∶99.5);检测波长:210 nm。结果标准曲线为:Y=347.93X 10.138(r=0.999 6),梓醇在0.322 4~2.901 6μg时呈良好的线性关系;平均回收率为96.21%,RSD为1.35%(n=5)。结论地黄中不同部位梓醇的积累分布具有一定的规律,值得进一步研究。     

HPLC测定地黄炮制前后3种苷类物质的含量

目的:通过HPLC对生地黄和熟地黄中地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷3种活性成分进行含量测定,比较炮制前后含量变化。方法:Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:在该条件下3个活性成分均得到良好的分离,生地黄中,地黄苷D、益母草苷和毛蕊花糖苷分别在进样量68.10~3 405,99.40~4 970,14.52~726.0 ng有良好的线性关系,加样回收率在97.7%~99.0%。结论:建立的含量测定方法稳定、灵敏度高,重复性强,可以用于地黄的质量评价。     

地黄炮制过程中异毛蕊花糖苷含量的动态变化

目的:建立HPLC同时测定地黄中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量的方法,比较鲜地黄及其炮制品中异毛蕊花糖苷的含量变化情况。方法:采用Waters-Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%乙酸(18∶82),流速1 m L·min-1,检测波长334 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:在鲜地黄中暂未检测到异毛蕊花糖苷,而鲜地黄通过一定温度及时间的加工炮制后可产生异毛蕊花糖苷。清蒸不同时间的地黄样品中,毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量变化属于一个动态变化过程,且蒸制时间对地黄中异毛蕊花糖苷含量影响较大;鲜地黄在一定温度下烘制可产生异毛蕊花糖苷成分,但烘制不同时间段,其含量变化不明显。毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷在一定条件下可以相互转化。结论:地黄中异毛蕊花糖苷的产生部分由毛蕊花糖苷转化而来,可考虑将异毛蕊花糖苷也列为熟地黄的质量控制指标性成分之一。     

地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进

目的：改进地黄及加工炮制品的薄层色谱方法。方法：采用薄层色谱方法鉴别地黄及加工炮制品。结果：薄层鉴别方法专属性强，无干扰。结论：改进后的薄层鉴别方法可控制地黄加工炮制品的质量。     

高效液相色谱法测定不同地区地黄饮片中梓醇含量

目的测定不同地区地黄饮片中梓醇含量。方法高效液相色谱(HPLC)法,流动相:乙腈-水(0.5∶99.5);检测波长:210 nm。结果标准曲线为:Y=347.93X 10.138(R2=0.999 6),梓醇在0.322 4~2.901 6μg时呈良好的线性关系;平均回收率为96.21%,RSD为1.35%(n=5)。结论该法简便、快捷、准确,不同地区地黄饮片的梓醇含量差异很大。