浙江地产落新妇药材的质量研究

目的:研究浙江产药材落新妇的质量。方法:采用高效液相色谱法测定药材中岩白菜素的含量,色谱条件:YMC-Pack ODS-A(5μm,250×4.6mm)HPLC色谱柱,乙腈-0.03%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长275nm。结果:浙江产落新妇药材中岩白菜素均高于2015年版《浙江省中药炮制规范》的规定。结论:浙江地产落新妇质量优,可以作为道地药材进一步开发。     

高效液相色谱法测定土茯苓药材中7种活性成分的含量

建立同时测定土茯苓中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷含量的高效液相色谱法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈(B)-0.05%磷酸(A)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm,对土茯苓、短柱肖菝葜、华肖菝葜药材进行分析。测定的84份土茯苓药材中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的含量范围分别为trace~1.381,trace~9.913,trace~3.673,0.670 6~27.08,trace~1.181,trace~4.833,trace~2.754 mg·g-1。用建立的方法对土茯苓常见混淆品短柱肖菝葜、华肖菝葜进行分析,结果显示短柱肖菝葜、华肖菝葜药材中(-)-表儿茶素的含量范围分别为0.011 63~0.060 07 mg·g-1和0.015 83~0.085 85 mg·g-1;而其他6种成分均未检测到。该方法简便、准确,可作为土茯苓药材的质量控制方法。短柱肖菝葜和华肖菝葜的成分显著不同于土茯苓,不宜与土茯苓混用。     

落新妇苷固体分散体的处方工艺及稳定性研究

目的 采用固体分散技术,提高落新妇苷的溶解度及体外溶出速率,并对影响落新妇苷固体分散体质量稳定性的因素进行研究.方法 对固体分散体制备方法、不同的载体、药物与载体间不同比例进行了考察.采用HPLC法检测落新妇苷含量,考察温度、湿度及光照对自制落新妇苷固体分散体的影响.结果 落新妇苷固体分散体能显著改善落新妇苷的溶出效果和溶解度,高温能降低落新妇苷固体分散体中落新妇苷的含量,而强光、湿度未影响落新妇苷固体分散体中落新妇苷的含量.结论 落新妇苷-吐温80-PVP K30比例为1:1.5:3,采用溶剂法制备落新妇苷固体分散体,自制落新妇苷固体分散体可常温保存.     

落新妇中astilbic acid的抗炎活性

干燥落新妇（Astilbe chinensis）根（1．3kg）用甲醇室温提取，提取物用己烷分配，溶于己烷的部分反复上硅胶柱，分别用己烷-乙酸、氯仿-甲醇洗脱，经甲醇重结晶后得到的白色针晶astilbicacid为3β，6β-二羟齐墩果-12-烯-27-酸。     

特色壮药材罗汉茶质量标准研究

目的:提高和完善广西特色壮药罗汉茶药材质量标准。方法:建立槲皮苷的TLC鉴别法及落新妇苷HPLC含量测定方法。结果:药材的薄层色谱斑点清晰,专属性强;落新妇苷在0.07812-0.7812μg内线性关系良好,平均加样回收率为107.82%,RSD%=3.38%。结论:提高和完善后的质量标准可以更全面有效地控制罗汉茶药材的质量。     

土茯苓及其混淆品种的色谱法鉴别

以落新妇苷为对照品,利用薄层层析色谱和高效液相色谱对土茯苓及其混淆品种进行鉴别,并在此基础上对采集的商品药材作鉴别.     

正交设计法优选土茯苓中落新妇苷及总黄酮的提取工艺

目的:研究超声法提取土茯苓中落新妇苷及总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法研究落新妇苷和总黄酮的提取工艺,其中落新妇苷含量用HPLC法测定,总黄酮含量用紫外分光光度法测定。结果:土茯苓中落新妇苷最佳提取工艺为加入甲醇30mL,超声提取15min,超声3次。总黄酮的最佳提取工艺为料液比1∶50,加入50%乙醇,超声提取60min。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于土茯苓药材中落新妇苷及总黄酮的含量测定及其质量控制。     

土茯苓降血尿酸乙醇提取物的提取工艺研究

目的:筛选土茯苓降血尿酸乙醇提取物的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以土茯苓所含落新妇苷为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量的4种因素对提取结果的影响。落新妇苷和血尿酸含量均采用HPLC法测定。结果:提取次数、提取时间和乙醇浓度对以落新妇苷为指标的提取率都有显著的影响。结论:土茯苓降血尿酸乙醇提取物的最佳工艺是7倍药材量的90%乙醇提取2次,每次2.0h。该提取工艺合理、可行。     

RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

落新妇苷在小鼠体内的药代动力学研究

目的 研究赤土茯苓有效成分落新妇苷在小鼠体内的药代动力学特征.方法 尾静脉注射30 mg/kg落新妇苷,高效毛细管电泳之胶束电动模式测定血药浓度,3p97药动学软件分析药动学参数.结果 落新妇苷血药浓度在2.0 ～40.0μg/ml范围内呈良好线性,r=0.995 1,平均回收率为103.98％,日内、日间RSD均小于4％.落新妇苷在小鼠体内的药代动力学过程符合二室开放模型.结论 明确了落新妇苷在小鼠体内的药动学特征,为研究其在人体的药代动力学及制定给药方案提供了方法学基础.     

大落新妇根中三萜类成分的研究

目的研究大落新妇Astilbe grandis Stapf ex Wils.根中三萜类成分。方法大落新妇根甲醇提取物采用硅胶和Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到9个化合物,分别鉴定为3β-hydroxyolean-12-en-27-oic acid(1)、3α-hydroxyolean-12-en-27-oic acid(2)、3α-acetoxyolean-12-en-27-oic acid(3)、3β-acetoxyolean-12-en-27-oic acid(4)、3β,24-dihydroxyolean-12-en-27-oic acid(5)、3α,24-dihydroxyolean-12-en-27-oic acid(6)、methyl 3α-acetoxyolean-12-en-27-oate(7)、3β,6β-dihydroxyolean-12-en-27-oic acid(8)、3β,6β,24-trihydroxyolean-12-en-27-oic acid(9)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

土茯苓黄酮类成分一测多评方法的建立及含量变化规律研究

目的建立土茯苓Smilax glabra中新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的一测多评测定方法(QAMS)并研究不同生长年限土茯苓中各成分含量的动态变化规律。方法采用高效液相色谱法,以土茯苓中的落新妇苷为内参物,计算该成分与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算各指标成分的含量并与外标法的测定结果进行对比,考察方法的准确性和可行性。采用建立的QAMS法测定不同生长年限土茯苓中各指标成分的含量,研究其动态变化规律。结果共测定不同生长年限样品5批23份,各指标成分一测多评法与外标法计算结果偏差均小于1.0%。各指标成分含量与生长年限具有一定相关性,落新妇苷的含量与生长年限呈负相关,新落新妇苷、新异落新妇苷和异落新妇苷的含量与生长年限呈正相关,两者的变化趋势相反。结论建立的QAMS法准确、可靠,可用于土茯苓中5个成分的定量分析。生长年限对土茯苓中4种落新妇苷类成分含量均具一定影响。     

高效液相色谱法测定土茯苓中落新妇苷、阿魏酸、白藜芦醇含量

目的:确立土茯苓药材中阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇三种指标成分的含量。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱条件为ODS-C18色谱柱(5μm,150x4.6mm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(18:82),流速1.0mL/min,测定波长290nm。结果 :阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇分别在0.02088~0.1044ug、0.4284~2.142ug、0.0432~0.216ug范围内线性关系良好;样品中阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇评价含量分别为0.05964mg/g、0.01455mg/g、0.01839mg/g。结论:该方法操作简单、准确,可作为土茯苓质量控制方法。     

一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量

目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性。结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD4.0%);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3%~2.692%,0.031 29%~0.677 1%,0.581 2%~4.897%。结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价。     

落新妇镇痛颗粒剂的质量标准研究

目的:建立落新妇镇痛颗粒剂的质量标准。方法:用TLC法对落新妇进行定性鉴别,用HPLC法测定落新妇中岩白菜素的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,定量测定方法简便、灵敏、准确。结论:此标准可用于落新妇镇痛颗粒剂的质量控制。     

一测多评法对黔产侗药"钻更"中落新妇苷及

该实验以落新妇苷为内参物,研究一测多评法同时测定黔产侗药"钻更"药材中落新妇苷、黄杞苷的含量。在HPLC和UPLC的2个平台上,通过不同型号仪器相对校正因子的考察,探讨不同色谱体系之间所建立的相对校正因子的互用性,再根据建立的相对校正因子计算黄杞苷的含量,并与外标一点法、外标工作曲线法进行比较,以验证一测多评法的准确性。结果表明,在不同色谱体系中,落新妇苷与黄杞苷的相对校正因子及保留时间比值的重复性良好,RSD分别为2.0%,1.8%,均小于3.0%,侗药"钻更"药材中黄杞苷的一测多评法计算值与外标一点法、外标工作曲线法的相对偏差为1.6%~3.9%,RSD 2.0%~0.80%,符合相关要求,Pearson相关系数为0.999 8(P<0.01)。研究表明,采用一测多评法分析黔产侗药"钻更"药材中落新妇苷、黄杞苷的含量信息,该方法准确、可靠、重复性良好,可较好地控制该药材的内在质量。     

落新妇苷固体分散体的制备及理化鉴别

目的:制备落新妇苷(从土茯苓中萃取)固体分散体,并对其进行物相鉴别。方法:以PVPK30-吐温80为联合载体,采用溶剂法制备落新妇苷固体分散体,利用体外溶出度、溶解度、油水分配系数、显微观察、X-射线衍射、差热分析研究固体分散体的性质。结果:固体分散体能显著增加落新妇苷的溶解度和溶出速率,显著改变油/水分配系数,显微观察、X-射线衍射、差热分析研究表明落新妇苷在固体分散体中以分子状态、微晶状态分散。结论:固体分散体均能显著提高落新妇苷的体外溶出度及亲脂性,提示将落新妇苷制备成固体分散体可以促进药物的体内吸收。     

大落新妇化学成分的研究

目的研究大落新妇Astilbe grandis Stapf ex Wils.根的化学成分。方法大落新妇根90%甲醇提取物乙酸乙酯萃取部位采用硅胶、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到18个化合物,分别鉴定为menisdaurilide(1)、aquilegiolide(2)、phyllanthurinolactone(3)、glochidiolide(4)、黑曲霉糖(5)、鼠李糖(6)、果糖(7)、甲基-α-D-呋喃果糖苷(8)、胡萝卜苷(9)、β-谷甾醇棕榈酸酯(10)、β-谷甾醇(11)、邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(12)、对香豆酸甲酯(13)、邻羟基苯乙酸甲酯(14)、间羟基苯乙酸甲酯(15)、丁香酸甲酯(16)、cotonoate B(17)、十二烷酸(18)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物4为1998年日本学者从算盘子属中分离得到以来的第2次得到。     

银屑灵与土茯苓中落新妇苷大鼠体内的 药代动力学比较

目的:建立大鼠体内落新妇苷的SPE-HPLC分析方法,通过复方银屑灵与单味土茯苓中落新妇苷药代动力学参数的比较,探讨配伍对落新妇苷大鼠体内药代动力学行为的影响。方法:雄性SD大鼠分别灌胃银屑灵、土茯苓提取物后,于不同时间眼眶静脉丛采血,固相萃取(SPE)法处理。采用反相高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-0.05%甲酸为流动相梯度洗脱;Phenomenex C18色谱柱,柱温24℃,流速0.8 mL.min-1。结果:落新妇苷在0.266～53.1 mg.L-1线性关系良好(r=0.996);提取回收率为79.0%～89.1%;用非隔室模型估算药物动力学参数t1/2,Cmax,AUC0-t,AUC0-∞,MRT,各参数具有统计学意义。结论:该法可用于落新妇苷的药代动力学研究;配伍可提高落新妇苷在大鼠体内的生物利用度。     

土茯苓及落新妇苷抗炎、镇痛、利尿作用研究

目的:探讨土茯苓及其有效成分落新妇苷除湿利关节作用.方法:采用利尿试验、炎症及疼痛模型进行药效学研究.结果:土茯苓时二甲苯所致小鼠耳肿胀、蛋清及角叉菜胶所致小鼠足肿胀均有明显抑制作用;落新妇苷能明显对抗尿酸钠所致大鼠痛风性关节炎,明显增加大鼠尿量,对醋酸所致小鼠扭体反应及热板引起的小鼠足痛有对抗作用.结论:土茯苓具有抗炎作用,落新妇苷具有利尿与镇痛作用.