基于电子鼻和HPLC多成分含量分析的焦山楂烘制工艺研究

[目的] 通过正交实验优选焦山楂烘制工艺,从外观性状、气味和有机酸含量多方面与炒制焦山楂进行比较,寻找与炒制焦山楂最接近的烘制焦山楂工艺。[方法] 通过前期单因素考察结果确定正交实验的因素和水平,制备9种不同烘制工艺的焦山楂样品。观察山楂生品及炮制品表面和断面的外观性状,以电子鼻技术测定山楂生品及炮制品的气味;以酸碱滴定法测定山楂生品及炮制品的总有机酸含量;以HPLC法测定山楂生品及炮制品中10种水溶性有机酸成分含量,将外观性状、气味、总有机酸含量和10种水溶性有机酸总含量作为评价指标,4个评价指标的权重均为1,以此对9种不同烘制工艺的焦山楂样品进行综合评分。[结果] 烘法炮制焦山楂的最佳工艺为工艺8（A3B2C1）,即烘制温度180 ℃、烘制时间8 min、烘制厚度层数为1层。[结论] 这种从外观性状、气味和有机酸含量多方面考察评分的方法,可以用于山楂不同炮制品的鉴别与区分,为山楂烘制工艺的进一步规范提供参考。     

国产蟾酥药材质量综合评价研究

 目的 综合考察国产蟾酥药材质量。方法 用HPLC测定14批蟾酥药材中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵等7种指标成分含量,并考察样品中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵等7种指标成分TLC鉴别和水分、总灰分、酸不溶灰分、醇浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出7种指标成分的色谱峰,蟾酥药材指标成分含量和常规理化实验项目测定结果表明,不同产地蟾酥药材间品质差异较大。结论 本实验为蟾酥药材综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

苦杏仁药材质量评价法的研究

目的 :建立苦杏仁药材综合质量评价方法。方法 :用HPLC法测定了苦杏仁药材 14个市售样品、不同年度贮存品及自制炮制品中苦杏仁苷含量 ,并考察了市售药材的常规理化试验项目。结果 :市售药材生品的苦杏仁苷含量与炮制品间差异明显 ,且去皮品中含量均低于药典标准 ,但自制炮制品的含量均达到药典标准 ;不同贮存年度的市售药材生品带皮妥善保存 ,苦杏仁苷含量至少 10年内变化不大 ;市售药材的常规试验项目测定结果表明各种炮制品间的差异较大。结论 :炮制加工过程是影响苦杏仁药材质量的关键因素 ,同时有必要制订其常规理化试验项目 ,加强综合质量控制。     

桃仁药材质量评价法的研究

 目的建立桃仁药材综合质量评价方法。方法用HPLC测定了市售桃仁药材13个样品、不同自制炮制品及不同贮藏年度苦杏仁中苦杏仁苷含量，并考察了市售药材的脂肪油、醇浸出物含量、灰分及酸不溶性灰分、干燥失重等常规理化试验项目。结果市售生品药材苦杏仁苷含量与炮制药材间差异明显；而不同自制炮制品的苦杏仁苷含量差异不明显；不同贮藏年度的市售桃仁药材生品带皮妥善保存，苦杏仁苷含量至少13年内无明显变化；对市售药材的常规试验项目测定结果表明各种炮制品间的差异较大。结论炮制加工过程是影响桃仁药材质量的关键因素，同时有必要制订桃仁药材的常规理化试验项目，加强药材综合质量控制。     

雅连炮制工艺研究及不同炮制品中7个生物碱的含量测定＊

目的 建立雅连不同炮制品的炮制工艺，测定炮制前后7个生物碱的含量，构建雅连科学的质量控制方法，以提升雅连药材、饮片、精制饮片的质量控制水平。方法 通过四因素三水平的正交实验，以生物碱总含量为指标，筛选了酒雅连、姜雅连、萸雅连的最佳炮制工艺；采用高效液相色谱法测定雅连不同炮制品总生物碱以及7个生物碱（小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱）含量。经方法学验证，该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果 确定了雅连各炮制品的最佳炮制工艺；含量测定结果表明，萸黄连炮制后总生物碱含量最高，姜黄连次之，皆高于生品，7个生物碱含量，因炮制方法不同差别较大。结论 雅连各炮制品最佳炮制工艺的确定结合多指标成分定量，可以有效控制雅连药材的质量，为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。     

基于灰色关联-TOPSIS法评价不同产地山楂质量

目的 采用灰色关联-TOPSIS法对不同产地山楂质量进行评价。方法 建立高效液相色谱波长切换法同时测定山楂药材中绿原酸、表儿茶素、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷9种成分含量,并采用灰色关联-TOPSIS法进行分析,对收集的湖北、安徽、河北、山东、河南、山西、陕西7个产地山楂进行质量评价。结果 建立含量测定方法快速、灵敏、准确,通过灰色关联-TOPSIS分析表明,山东、河南、安徽产地的山楂质量较优。结论 该方法为山楂药材的质量控制和评价以及中药新药研究过程中山楂产地的选择提供依据。     

同时检测甘草中4种黄酮糖苷类成分的方法及其在基源植物鉴别上的应用

 目的 建立同时测定甘草中4种糖苷类成分含量的方法,鉴别3种正品甘草。方法 以甘草药材为研究对象,采用RP-HPLC,建立同时测定芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷和芒柄花苷含量的方法。在此基础上,测定了55份法定3种甘草样品,并从化学成分含量的角度鉴别3种正品甘草。结果 以这4种成分含量及其比值作为鉴别3种正品甘草药材的依据,鉴别甘草的准确率达到100%,区分光果甘草和胀果甘草的准确率达到94.7%。结论 本实验建立的HPLC分析方法稳定性、精密度和重复性良好,所确定的指标适用于3种正品甘草的鉴别。     

去皮与不去皮白芍饮片的色谱鉴别及其芍药苷含量测定比较

目的: 建立去皮与不去皮白芍饮片鉴别方法,并进行含量测定比较研究,为白芍饮片质量控制提供依据。 方法: 采用TLC和HPLC对去皮与未去皮白芍饮片进行定性鉴别,并对芍药苷含量测定结果进行比较。 结果: 两种白芍饮片的TLC图谱及HPLC图谱差异显著,未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出1个斑点;HPLC图谱显示两种饮片均含有12个共有峰,但未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出2个色谱峰,可以用于两种饮片的鉴别;未去皮白芍饮片中芍药苷含量高于去皮白芍饮片中芍药苷含量。 结论: 白芍去皮后,芍药苷含量有所下降;建立的TLC和HPLC鉴别方法简便易行,可有效地区分去皮与未去皮白芍饮片,丰富了白芍饮片的质量测定方法。     

广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

一测多评法联合化学计量学及熵权优劣解距离分析综合评价青钱柳药材质量

目的 建立多组分定量联合化学计量学及熵权TOPSIS分析对不同产地所得青钱柳Cyclocarya paliurus质量进行评价的方法,为青钱柳药材的品质评价和质量控制提供参考。方法 取不同产地所得18批青钱柳为检测样品,以熊果酸为内参物,采用一测多评（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）法同时测定青钱柳中14个成分的含量,运用化学计量学和熵权TOPSIS分析法对不同产地青钱柳进行比较分析和综合评价。结果 含量测定方法学考察结果符合中国药典规定要求。以熊果酸为内参物的相对校正因子稳定性、耐用性良好（RSD均小于2.0%）,外标法实测值与QAMS法计算结果没有显著差异。化学计量学方法显示18批青钱柳可聚为3类,呈现一定的区域差异;槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、金丝桃苷、熊果酸、阿福豆苷和异槲皮苷是影响青钱柳产品质量的主要成分;EW-TOPSIS法分析结果显示贵州和四川地区所得青钱柳质量最优,其次为湖南、江西和安徽。结论 所建方法快速灵敏、准确可靠,可用于青钱柳内在质量的综合质量评价。     

微波法炮制山楂饮片的实验研究

目的：对微波法炮制山楂饮片的工艺及质量评价方法进行探索。方法：通过对不同炮制品有机酸含量、水分、浸出物及外观评定研究山楂饮片的微波法炮制工艺。结果：山楂饮片外观的变化在一定程度上反映了山楂炮制品的内在质量变化。将工艺条件与比色结果进行分析,发现粉末颜色比外部颜色更有显著性,以粉末颜色进行评价,得试验范围内最佳工艺参数为：时间4min,火力100%,重量260g。结论：微波法炮制山楂比传统炮制方法具有一定的优势,并且在实验应用中收到较好的效果。     

基于1H-NMR代谢组学分析山楂不同炮制品对食积症的影响

目的:采用~1H-NMR技术的血清代谢组学方法,并结合传统生化指标分析,研究炮制对山楂促消化作用的影响。方法:实验动物喂饲特制高蛋白、高热量饲料复制食积模型,以小鼠小肠推进率和大鼠胃肠道激素水平作为药效学指标,应用~1H-NMR测定大鼠血清,结合多元统计分析方法对比给予大鼠净山楂、炒山楂、焦山楂后血清代谢物的变化,比较各炮制品对食积模型大鼠的治疗作用。结果:山楂各炮制品组对于食积因素引起的小鼠肠推进障碍及胃肠激素分泌紊乱均有改善作用,且以焦山楂组改善效果最为显著。大鼠血清代谢组学结果显示,模型组与空白组存在明显的代谢差异,根据S-plot图的变量重要性投影(VIP)值、单因素ANOVA以及受试者工作特征曲线(ROC曲线)下的面积(AUC)筛选出3-羟基丁酸,甘油磷酰胆碱(GPC),N-乙酰糖蛋白,O-乙酰糖蛋白,氧化三甲胺,丙氨酸,乙酸,谷氨酸,谷氨酰胺,肌酸,亮氨酸,乳酸,葡萄糖共13个与食积相关的生物标志物。比较给药后山楂各炮制品组引起的代谢变化,发现焦山楂组对O-乙酰糖蛋白、谷氨酰胺和GPC的回调趋势更接近空白组,其余代谢产物组成与净山楂组和炒山楂组基本一致。结论:山楂炮制后消食导滞作用存在一定差异,焦山楂改善食积疗效最为显著,可能主要通过调节胃肠动力障碍及能量代谢等发挥作用。     

山楂不同炮制品有机酸含量测定

目的：探讨炮制对山楂中有机酸含量的影响。方法：采用滴定法对山楂生品、５种不同炮制品及现代烘品进行含量测定。结果：山楂不同炮制品有机酸含量与生品比较均呈显著性差异。结论：不同炮制方法和炮制温度对山楂中有机酸成分含量影响较大。     

基于相关性分析的山楂炮制过程气味变化机制研究

该文研究山楂炮制过程气味变化与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的相关性,探讨气味变化机制。取净山楂炮制成山楂炭过程中的不同样品,采用电子鼻获取其气味传感器响应值,运用统计质量控制法(SQC)客观描述山楂炮制过程气味的变化;高效液相色谱法(HPLC)测定样品中5-HMF的含量;采用相关性分析法分析二者相关性。实验结果表明,建立的SQC模型显示出山楂炒制过程气味变化呈一定的规律性;5-HMF的含量先升后降;相关性分析显示山楂炮制过程气味变化与5-HMF呈显著性相关(P<0.05)。山楂炮制过程气味变化与5-HMF含量变化有关,糖降解反应及美拉德反应可能是山楂炮制过程气味变化的作用机制之一。     

质量常数方法应用于山楂饮片等级评价研究

目的:采用质量常数法对山楂饮片进行等级评价研究。方法:以不同产地、不同厂家的13批山楂饮片为研究对象,建立山楂饮片的质量常数,并用于山楂饮片的等级划分。结果:山楂饮片分为3个等级,一等品为质量评价结果在前20%的饮片,其质量常数(A)≥54.99,二等品为质量评价结果在20%~50%的饮片,其34.37≤A<54.99,其余为三等品,其A<4.37。结论:中药质量常数方法用于划分山楂饮片等级是可行的,能客观地反映不同等级山楂的质量。     

高效液相色谱法测定山楂药材中熊果酸的含量

目的:建立山楂药材中熊果酸的含量测定方法。方法:样品用无水乙醇回流提取,提取液滤过,以高效液相色谱法(HPLC)测定。采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5um)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(pH=3.0,72:18),检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果:熊果酸在2.002 4~20.024μg/mL(r=0.999 8)范围内呈线性;熊果酸平均回收率为99.93%(RSD=0.92%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,适用于山楂药材中熊果酸的质量控制。     

山楂菊花颗粒的制备和质量标准研究

目的 研究山楂菊花颗粒的制剂工艺及其质量控制标准。方法 山楂采用水提法,菊花采用醇提法,喷 雾制粒工艺制备山楂菊花颗粒。采用薄层色谱法建立了处方中山楂、菊花的鉴别项;用高效液相色谱法测定了菊 花中木犀草素的含量。结果 定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好。结论 本制备工艺合理,质量控 制方法准确,可用于本品的质量控制。     

山楂鉴别用对照品牡荆素鼠李糖苷的专属性考察

山楂甲醇提取物经DM130型大孔吸附树脂－聚酰胺小柱净化,用聚酰胺薄膜层析鉴别山楂中的牡荆素鼠李糖甙（I）,并采用该法对伪品山楂和含牡荆素的常用中药进行了专属性考察。结果表明,I是山楂的专属性成分,用其作对照品鉴别山楂更具有专属性和科学性。     

山楂与泽泻抗血小板聚集的协同作用

以ADP为诱导剂，观察了山楂和泽泻水煎剂在体外对大鼠血小板聚集的抑制作用。结果表明，山楂在抑制血小板聚集时的IC50为1．388％（g生药／100ml），泽泻为7．585％（g生药／100ml）。在有低浓度（0．3％～0．9％）山楂存在时．泽泻的抗血小板活性明显提高。当山楂浓度为0．9％时，泽泻的IC50仅为1．75％。提示两药在抗血小板聚集时有明显的协同作用。     

《中药成方制剂》含山楂方剂用药规律研究

分析《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》(以下简称《中药成方制剂》)含山楂方剂组方规律,为临床应用及新药研发提供参考。基于中医传承辅助平台(V2.5)软件,对《中药成方制剂》中含山楂方剂收集整理,并构建数据库,采用关联规则、频次统计等数据挖掘方法,对疾病证候、常用药物配伍及组方规律进行分析。含山楂方剂共308首,涉及中药499种,常用药物组合34个,主治疾病18种,选取其中高频药对"山楂-陈皮"、"山楂-茯苓"及2种高频疾病"积滞"、"腹泻"进行药物组合分析,显示山楂不同药对中作用方向大致相同,在不同疾病中治疗作用各异。《中药成方制剂》中含山楂方剂多具有消食导滞之功效,临床应用较为广泛,常与理气健脾药同用,以达到不同的治疗效果;组方规律反应出山楂在治疗不同疾病时的组方特点,为山楂临床科学化应用及健康产品开发提供依据。