荆芥穗挥发油的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的建立荆芥穗挥发油的顶空气相色谱(HSGC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价荆芥穗挥发油的质量提供依据。方法采用HSGC法,以胡薄荷酮为参照物对10批荆芥穗挥发油进行指纹图谱分析。顶空条件:以DMF为初溶剂,水为终溶剂;顶空瓶体积为10 mL,取样体积为5 mL,顶空恒温温度为90℃,平衡时间为40 min,进样量为0.5 mL,进样方式为气体。色谱柱为HP-5(30 m×0.53 mm,2.65μm),进样器温度为220℃,检测器温度为250℃,程序升温:初始30℃,保持5 min;5℃/min升至90℃,保持2 min;2℃/min升至160℃;10℃/min升至200℃,保持3 min。结果建立了荆芥穗挥发油HSGC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批荆芥穗挥发油的相似度均在0.9以上。结论该指纹图谱方法简便、重复性好,可专属地研究荆芥穗挥发油的指纹图谱并为全面控制荆芥穗挥发油的内在质量提供依据。     

GC-MS法测定中江县产藿香挥发油

目的采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用HP-5 MS(5%Phenyl Methyl Silox,30 m×250μm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度60℃,保持3 min;以4℃/min速率升至150℃;再以10℃/min速率升至260℃,保持10 min。结果不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在0.045 75³.66 mg/mL之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6%,RSD为2.6%(n=6)。结论结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。     

荆芥挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的:建立荆芥挥发油的气相色谱指纹图谱。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度为100℃,以3℃/min升至130℃,保持10 min,再以3℃/min升至160℃,再以5℃/min升至240℃。载气流速为1 mL/min,分流比为50:1。结果:建立荆芥挥发油GC指纹图谱,10批荆芥挥发油标示出23个共有峰,相似度高。结论:该方法准确可靠、重复性好,所建立的指纹图谱可作为荆芥挥发油的质量控制依据。     

气相色谱法测定不同产地薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量。方法:色谱柱:HP Inno-wax(30 m×0.320 mm×0.5μm);进样口温度:250℃;FID检测器温度:250℃;初始温度120℃,保持2 min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持6 min;以15℃/min的速率升温至220℃,保持6.667 min。分流比:20∶1;载气:N2;体积流量:1.0 mL/min。结果:薄荷脑在0.034～1.36 g.L-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.68%,RSD为3.23%(n=6)。结论:本测定方法快捷,灵敏,准确,重现性好,可用作薄荷新型饮片和薄荷传统饮片的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量

目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1μL。结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/m L(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/m L(r=0.99954),0.212-2.120mg/m L(r=0.99963),0.114-1.140mg/m L(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/m L(r=0.99968),0.072-0.720mg/m L(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9%-104.5%(RSD2.4%),99.2%-103.4%(RSD1.9%),97.2%-100.8%(RSD1.9%),96.2%-99.4%(RSD1.7%),96.2%-98.7%(RSD2.1%),95.2%-98.2%(RSD1.8%)。结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分。     

荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮含量测定方法研究

目的:建立同时测定荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮的含量的方法。方法:采用超声溶剂提取法对样品进行提取后,用HP-5气相色谱柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30m×0.32mm×0.25μm)在气相色谱仪(配FID检测器)中进行测定。结果:薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9999)范围,胡薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9996)范围,线性良好。薄荷酮与胡薄荷酮的回收率分别为96.3%-103.9%和95.7%-102.5%。结论:所建立的方法准确、简便,可同时测定荆芥药材中的薄荷酮与胡薄荷酮的含量。     

顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中3种成分

目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50～240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,同时轻微振荡;样品流路温度100℃;传输线温度110℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.70%～99.07%,RSD 0.89%～1.63%。结论该方法简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。     

干姜中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。     

顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量

目的∶建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法∶采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2 min;以每分钟3℃升温至70℃,保持4 min;以每分钟10℃升温至210℃,保持3 min;以每分钟20℃升温至260℃,保持3 min。载气为氦气,流速1.2 m L/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间12 min,进样体积1 m L;FID检测器温度260℃。结果∶正己醛在0.52~33.35 mg/L呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论∶本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。     

HPLC测定荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮的含量变化

目的:利用HPLC测定荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮的含量变化,为规范含荆芥复方汤剂的临床煎煮方法提供理论依据。方法:以胡薄荷酮为考察指标,采用高效液相色谱法在给定的色谱条件下测定荆芥饮片煎煮5,10,20,30,45 min后水煎液中胡薄荷酮的含量。结果:不同煎煮时间对荆芥饮片中胡薄荷酮的含量有较大影响,胡薄荷酮成分在煎煮30 min后已基本消失。结论:应充分尊重中药传统煎煮方法的特殊要求,对于含挥发油的中药饮片应后下,且结合临床经验认为荆芥饮片的煎煮时间为5 min。     

GC法同时测定小儿豉翘清热颗粒中9种挥发性成分

目的建立GC法同时测定小儿豉翘清热颗粒(淡豆豉、连翘、黄芩等)中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、柠檬醛的含有量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用DB-1色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温;体积流量0.5 mL/min;进样口温度230℃;检测器温度280℃;分流比30∶1。结果 9种挥发性成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 7),平均加样回收率96.39%～102.2%,RSD 1.3%～2.8%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于小儿豉翘清热颗粒的质量控制。     

煎煮时间对荆芥中胡薄荷酮含量的影响

目的通过测定煎煮时间对荆芥中胡薄荷酮含量的影响,探讨荆芥最佳煎煮时间,为中药特殊煎煮方法临床应用提供理论依据。方法采用HPLC法测定。色谱条件:Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(80:20),流速为1 mL/min,检测波长为252 nm,柱温30℃。结果胡薄荷酮在0.286~2.86μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7)。荆芥煎煮5 min胡薄荷酮含量为0.515 mg/g,煎煮7.5 min为0.582 mg/g,煎煮10 min为0.694 mg/g,煎煮12.5 min为0.489 mg/g,煎煮15 min为0.384 mg/g。结论荆芥在加盖文火煎煮10 min时,胡薄荷酮的含量最高,煎煮时间过短或过长,胡薄荷酮含量均明显下降。     

气质联用法分析鉴别回族药木香油方的挥发性成分

目的:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回族药木香油方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分及相对含量,比较不同提取方法所得成分种类的差异。方法:Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),起始温度50℃,保留1 min,以8℃·min~(-1)升温至150℃维持3min,以3℃·min~(-1)升温至210℃维持3 min,以15℃·min~(-1)升温至280℃维持15 min至完成分析;载气氦气,柱流量1.33 m L·min~(-1),分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果:SD法提取挥发油得率为0.8%,鉴定出25个化合物,占挥发油总峰面积的96.28%;SFE法提取挥发油得率为2.91%,共鉴定出36个化合物,占成分总峰面积的97.98%;结论:采用SD法和SFE法提取得到的回族药香药木香油方中小极性成分在种类上有较大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回族药香药的活性物质基础提供了试验数据。     

柴胡挥发油质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立评价柴胡挥发油质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱分析,DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持5min),以3℃/min升至170℃,再以5℃/min升至230℃(保持5min);气化室温度:250℃;载气:氮气;体积流量:1.03mL/min;进样量:0.5μL;分流比:10∶1。氢火焰离子化检测器(FID),检测温度:250℃。以正壬烷为内参照物,测定了25批不同产地柴胡药材的GC指纹图谱。结果根据聚类分析和相似度分析处理结果,将柴胡分为两类:推荐药材与不推荐药材。结论本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮的含量及变化

目的:测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮等有效成分的煎出量及随时间的变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法;毛细管柱(岛津FQP-494-1,25 m×0.2 mm),柱温:60℃保持2 min,5℃.min-1升温至85℃,10℃.min-1升温至150℃,15℃.min-1升温至240℃保持1 min;分流进样,分流比:100∶1;进样口温度:250℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:薄荷脑和(-)-薄荷酮在(0.003 9~0.039)μg和(0.002 5~0.025)μL范围内与色谱峰面积呈线性关系,r分别为0.999 3,0.999 6。结论:文火煎煮2.5 min左右,煎剂中的薄荷脑和(-)-薄荷酮含量达到高峰,煎煮10 min后含量消失过半。     

荆芥挥发油及其主要成分抗流感病毒作用研究

目的:观察荆芥挥发油及其主要成分薄荷酮、胡薄荷酮在鸡胚内及小鼠体内的抗流感病毒作用。方法:分别以预防(鸡胚感染病毒前1h给药)和治疗(鸡胚染毒后1h给药)两种给药方式,经鸡胚尿囊腔和卵黄囊两种给药途径将不同浓度的药物注入鸡胚,孵育48h后收取鸡胚尿囊液进行血凝试验来评价药物在鸡胚内的抗病毒效应。分别以预防(小鼠感染病毒前5d开始给药,连续5d)和治疗(小鼠感染病毒后当天开始给药,连续5d)方式给药,计算肺指数来评价药物的体内抗病毒效应。结果:胡薄荷酮0.1×2-8ml/胚剂量经尿囊腔预防给药后鸡胚尿囊液的血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.05×2-15ml/胚剂量经尿囊腔治疗给药后尿囊液血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.1×2-12、0.05×2-12、0.025×2-12ml/胚剂量与胡薄荷酮0.1×2-8、0.05×2-8、0.025×2-8ml/胚剂量经卵黄囊预防给药后尿囊液血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.1×2-12、0.05×2-12ml/胚、薄荷酮0.05×2-6ml/胚剂量及胡薄荷酮0.1×2-8、0.05×2-8、0.025×2-8ml/胚剂量经卵黄囊治疗给药后尿囊液血凝滴度明显降低。荆芥挥发油0.226ml/kg、薄荷酮0.5ml/kg、胡薄荷酮0.19 ml/kg剂量治疗方式给药明显降低病毒感染小鼠的肺指数。结论:荆芥挥发油及其主要成分胡薄荷酮在鸡胚内具有较好的抗流感病毒作用,且以卵黄囊途径给药效果为优,薄荷酮的抗病毒效应不明显。荆芥挥发油、薄荷酮及胡薄荷酮治疗方式给药对流感病毒感染小鼠有良好保护作用,但预防给药效果不明显。     

桂枝甘草汤挥发性成分的GC-MS测定研究

目的探讨桂枝甘草汤(桂枝、炙甘草)中主要的挥发性成分。方法采用GC-MS方法分析10批次样品挥发油主要化学组分,用归一化法测定其百分含量。在进样口温度250℃,检测器温度260℃,载气流速为1mL.min-1,分流比为50∶1,柱温60℃,保持3 min,10℃.min-1升至150℃,3℃.min-1升至180℃,10℃.min-1升至250℃,保持2 min的色谱条件下,挥发油主成分可以达到较好分离。结果共鉴定了桂枝甘草汤中33个挥发性成分,占挥发性总成分的93%以上;主要为苯甲醛、苯丙醛、反式肉桂醛、肉桂醛(61.02%±9.13%)、2'-甲氧基肉桂醛,红没药醇、十六酸等。结论桂枝甘草汤中挥发油成分主要来自桂枝挥发油成分;该方法准确、稳定、可靠,可用于桂枝甘草汤挥发性化学成分的分析研究。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析

目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法。方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定;应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定。采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20℃min-1的速率升温至160℃,保留2 min;再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min;进样口温度240℃,检测器温度240℃。结果:挥发油含量依次为3.24%,4.64%,6.12%,3.64%,5.48%,6.98%,3.64%,3.24%,7.68%,2.88%。气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02%,RSD 1.12%;含量依次为2.076%,4.212%,3.689%,0.104 1%,1.590%,3.523%,2.930%,1.940%,4.520%,1.494%。结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定。     

泰国大风子挥发性成分GC-MS分析

目的:分析泰国大风子的挥发性成分,为泰国大风子的开发利用提供实验依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取泰国大风子挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油进行分析,HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(0.25μm×250μm×30 m),进样量1μL,气化室温度250℃,柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min-1升温至230℃,保持20 min,柱前压15.08 psi,载气流量2.0 mL·min-1;载气为高纯度氦气(99.999%),分流比40∶1。结果:共分离出63个化学成分,对其中49个化学成分进行了鉴别,占挥发油总量的93.48%。其主要成分为1,8-桉树油(17.28%),茴香烯(9.28%),异硫氰酸丙酯(7.76%),双环[7.1.0]癸烷(4.73%),丹皮酚(3.25%)。结论:本文采用气相色谱-质谱联用法对泰国大风子的挥发性成分进行研究,为该植物的深度开发提供参考。