近红外透反射光谱法用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测

目的 利用近红外透反射光谱技术,对复方苦参注射液渗漉液中多组分的量进行快速测定.方法 采用氧化槐果碱、氧化苦参碱的HPLC测定值,总糖的苯酚-硫酸法测定值及固体总量的烘烤法测定值为对照值,用偏最小二乘法建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对未知样品进行定量预测.结果 校正模型对氧化槐果碱、氧化苦参碱、总糖和固体总量4种组分的交叉验证均方根误差分别为43.5、135.4、1 255.7 mg/L和150.7 mg/mL,相关系数分别为0.926 6、0.954 6、0.953 9和0.974 1.经外部验证,预测均方根误差分别为32.5、191.7、1 461.9 mg/L和164.0 mg/mL.结论 本方法方便、准确、可靠,可用于中药渗漉过程的快速分析.     

红参醇提液浓缩过程近红外光谱在线分析方法

 目的 应用近红外光谱在线分析中药浓缩除醇过程,实时反映过程的状态。方法 以红参醇提液的浓缩过程为例,配 制浓缩液标准样品,获得其乙醇浓度和总皂苷浓度的参考值和近红外光谱,用标准正态变量方法(standard normal variate,SNV) 和一阶导数预处理光谱,建立近红外光谱与浓度参考值之间的校正模型,并将模型用于在线分析红参醇提液浓缩除醇过程。 结果 测量总皂苷和乙醇浓度的校正模型所用波数范围分别为5543～9033cm^-1和6016～8658 cm^-1,模型测量校正集样本 总皂苷浓度的预测误差均方差(RMSEP)和相关系数r²分别是1．81 g·L^-1,0．983 9,测量乙醇浓度的RMSEP和r₂分别为 1．58％,0．997 7。结论 近红外光谱技术可作为一种中药浓缩过程的在线分析方法。     

运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型

该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型。首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS) 建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r) 、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价。所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3, 0.978 1,0.979 9; RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9; RMSECV 分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022。预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6, 0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5; RMSEP 分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011。该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定。     

3种中药体外抗巨细胞病毒效应的比较

目的 :探讨中药金叶败毒注射液、板蓝根注射液、路边青注射液抗人巨细胞病毒 (HCMVAD16 9)作用的差异。方法 :采用细胞病变 (CPE)抑制法观察这 3种中药对HCMVAD169毒株的抑制作用。使用MTT法检测细胞的损伤程度 ,并利用A值评价 3种中药的抗HCMV的效应。结果 :金叶败毒注射液的半数中毒浓度 (TD₅₀ )为 20g·L^-1,半数有效浓度 (IC₅₀ )为 5.65g·L^-1,治疗指数 (TI)为 3.54 ;板蓝根注射液的TD₅₀ 为 10.23g·L^-1,ICsub>50 为 3g·L^-1,TI为 3.41;路边青注射液TD₅₀ 为 20 .23g·L^-1,IC₅₀ 为 5 .71g·L^-1,TI为 3.54。 3种中药均具有抗HCMV的作用 ,且随药物浓度的增高其作用也增强。但这 3种中药抗HCMV作用的差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 :在 1∶2 0 0 ,金叶败毒注射液、板蓝根注射液、路边青注射液均具有较强的抗病毒作用 ,都是理想的抗HCMV中药。     

近红外光谱快速测定栀子逆流提取过程中总苷含量

目的： 采用近红外光谱透射法快速测定栀子逆流提取过程中总苷含量。 方法： 以UV分析值作为参照,采用NIR透射法结合偏最小二乘法建立总苷含量的快速在线测定方法。采样方式为透射采集,采集区间4 000~10 000 cm^-1,分辨率8.0 cm^-1,扫描数64次,empty门衰减,增益为1,温度（25±2） ℃,相对湿度45%~50%。 结果： 建立的栀子逆流提取液中总苷校正模型的相关系数、校正均方差分别为0.993,0.179。经外部验证,校正模型的预测均方差0.145,预测值和真实值间回归方程的相关系数达0.991。 结论： NIR可作为一种准确、快速的在线检测方法用于中药提取过程中有效成分的含量检测。     

复方苦参注射液配伍合理性

目的: 探讨苦参与白土苓配伍的合理性。 方法: 采用小鼠体内抑瘤、镇痛、止血、抗炎四种模型,比较复方苦参注射液(含生药15,7.5,3.75 g·kg^-1)、苦参注射液(含生药10.5,5.25,2.63 g·kg^-1)、白土苓注射液(含生药4.5,2.25,1.13 g·kg^-1)与药效的关系。 结果: 复方苦参注射液、苦参注射液具有明显的体内抑瘤(高、中剂量)、镇痛(高、中剂量)、抗炎(高剂量)作用和止血作用(高剂量);白土苓注射液仅有一定的镇痛(高、中剂量)、缩短凝血时间(高剂量)作用;苦参与白土苓配伍为复方苦参注射液后,可增强苦参的抑瘤作用(高、中、低剂量),可提高苦参的镇痛作用强度和作用时间,缩短凝血时间(高剂量)和出血时间(高剂量),并提高苦参的抗炎作用(高、中、低剂量)。 结论: 苦参和白土苓配伍应用具有协同增效作用,表明复方苦参注射液配伍应用具有合理性。     

阿胶化皮过程总氮含量的快速测定以及化皮过程终点判断方法

化皮过程是阿胶生产中的重要环节,该文采用近红外光谱技术结合多变量数据分析快速测定驴皮化皮液中的总氮含量,并提出化皮过程终点判断方法。以近红外透反射光谱采集模式采集化皮液光谱,以凯氏定氮法测定值为参比,采用偏最小二乘回归建立化皮液近红外光谱与其总氮含量间的校正模型,并对建模波段及主成分数等模型参数进行优选。使用所建定量模型快速测定化皮液的总氮含量,并以其为依据确定化皮次数。所建总氮定量模型性能良好,验证集相关系数和预测误差均方根分别为0.991 3,0.807 g·L^-1。根据模型测得的总氮含量以及预设的总氮含量限,可以快速判断化皮过程的进度,确定合理的化皮次数。结果表明,近红外透反射光谱可快速准确地测定化皮液中的总氮含量并判断化皮工艺终点,避免了不合理的化皮次数带来的能耗或原料浪费。     

近红外光谱技术用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程在线监测研究

近红外光谱技术作为一种快速的过程分析技术已被成功的应用于中药制药领域。该文以热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程为例,采用近红外光谱技术建立热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程关键指标的定量分析模型,具体方法如下:在线采集金银花青蒿醇沉过程142个样品近红外光谱图,完成样品主要药效指标的离线检测,经过异常点的剔除、光谱预处理方法的确定和最佳波段的选择,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与主要药效指标之间的定量校正模型,并对金银花青蒿醇沉过程的未知样品进行预测,达到快速检测的目的。试验结果显示所建立的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断氧化马钱子苷4个药效指标的定量校正模型相关系数(R²)分别为0.973 872,0.985 449,0.975 509,0.979 790;未知样品预测值与检测值的相对偏差(RSEP)分别为2.922 49%,2.341 37%,2.930 40%,2.184 60%,预测效果理想。该研究得出采用近红外光谱技术建立的定量校正模型表现出较好的稳定性和预测精度,可用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程样品的主要药效指标的快速定量检测,达到醇沉过程在线监测的目的。     

中草药有效成分提取工艺要合理

<正> 《中药通报》一九八三年第三期刊登了“复方苦参注射液升白作用研究简报”一文。有关样品制备部分,笔者有以下几点看法与作者商榷。该文指出:“取苦参、黄芪分别用70～75%的乙醇渗漉,渗漉液通过732型阳离子交换树脂,……”。笔者认为此法不太妥当。众所周知,阳离子树脂上的磺酸基团只能与离子型的生物碱结合而达到交换,非离子型的生物碱是不能进行交换的。应当指出,原植物中的生物碱并非全部呈生物碱盐的形式存在。因此,对于象苦参这类含生物碱的药材,由于其生物碱具有水溶性,可将其渗漉液进行酸化后再进行交换。或用稀酸溶液对药材进行渗漉,然后渗     

近红外光谱快速测定复方丹参滴丸的包衣厚度

目的应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法建立制药过程中复方丹参滴丸包衣厚度的快速、无损检测的新方法。方法用近红外光谱仪扫描复方丹参滴丸包衣生产过程中的样品,对所得近红外漫反射光谱的预处理方法、有效谱段范围选择进行了讨论,并用偏最小二乘回归法(PLSR)建立测定滴丸包衣厚度的近红外光谱定量分析校正模型。结果对待测样本包衣厚度预测结果表明,所建校正模型预测相关系数R为0.974,校正误差均方根(RM SEC)为0.228,预测误差均方根(RM SEP)为0.338,效果比较理想。结论本实验所建方法快速、无损且准确可靠,可推广应用于中药生产药品包衣过程的在线检测。     

近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉过程中的5种指标成分

建立一种运用近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种指标成分含量的方法。以高效液相色谱法为参考方法,比较了不同光谱预处理方法和波段选择方法对定量分析模型结果的影响,运用偏最小二乘回归法建立了参枝苓口服液醇沉工艺过程中5种成分的定量分析模型。醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种成分近红外定量分析模型评价参数Rcal2,Rpred2,RMSEC,RMSEP,RPD分别为:芍药苷0.993 3,0.997 6,0.084 9 g·L~(-1),0.073 3 g·L~(-1),14.7;芍药内酯苷0.991 4,0.992 7,0.028 1 g·L~(-1),0.030 5 g·L~(-1),10.2;甘草苷0.955 3,0.976 1,0.012 0 g·L~(-1),0.012 3 g·L~(-1),5.1;肉桂酸0.958 8,0.990 3,0.003 89 g·L~(-1),0.002 89 g·L~(-1),7.1;甘草酸0.982 0,0.986 3,0.053 8 g·L~(-1),0.059 0 g·L~(-1),7.2。该方法能够实现参枝苓口服液醇沉工艺过程中多组分含量快速检测,实时监控生产过程,保证生产质量。     

基于近红外光谱的丹红注射液提取过程质量在线检测方法研究

目的:应用近红外透射光谱法,建立丹红注射液提取过程中关键指标的快速定量分析方法.方法:在线采集丹参和红花2种药材混合提取过程的近红外光谱图,以高效液相色谱(HPLC)和差重法为参照,采用偏最小二乘回归(PLSR)法分别建立迷迭香酸、丹酚酸B、紫草酸、羟基红花黄色素A和固含量的定量校正模型.结果:校正模型的交叉验证相关系数(RCV)和交叉验证均方根偏差(RMSECV)分别为:迷迭香酸0.9093,0.012 1 g·L-1;丹酚酸B 0.915 2,0.251 g·L-1;紫草酸0.901 9,0.017 7 g·L-1;羟基红花黄色素A 0.747 7,0.038 1 g·L-1;固含量0.931 4,0.359.结论:利用近红外光谱技术可以实现丹红注射液原料药材提取过程中迷迭香酸、丹酚酸B、紫革酸和固含量的快速检测,羟基红花黄色素A的定量校正模型有待进一步完善.     

液质联用测定盐酸哌唑嗪的血药浓度及其片剂的生物等效性研究

 目的建立高效液相色谱-质谱联用方法测定人血浆中盐酸哌唑嗪的浓度,研究盐酸哌唑嗪的人体药动学及生物等效性。方法血浆样品中加入内标盐酸特拉唑嗪后,经叔丁基甲醚提取,采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源选择性正离子峰检测。用建立的方法测定18名健康男性志愿者单剂量口服盐酸哌唑嗪试验制剂或参比制剂的体内经-时过程,由血药浓度数据求得各自的药动学参数,双单侧t检验进行生物等效性判定。结果在0.5～100μg·L^-1内呈良好的线性关系,方法回收率为95%～97%,日内、日间RSD均小于10%。单次服用4 mg盐酸哌唑嗪试验制剂或参比制剂后的药动学参数AUC_0→15,AUC_0→∞,ρ_max,t_max,t_1/2分别为(171.62±33.22)和(168.19±23.50)μg·h·L^-1,(177.06±34.16)和(174.40±24.36)μg·h·L^-1,(50.04±16.60)和(47.55±12.23)μg·L^-1,(1.35±0.76)和(1.24±0.75)h,(3.4±1.2)和(3.4±1.1)h。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度为(102.3±15.3)%。结论该方法准确、灵敏,无杂质干扰。测得的试验制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异,两种片剂为生物等效制剂。     

液质联用法测定左旋氨氯地平的血药浓度及其片剂的相对生物利用度研究

 目的建立液相色谱-串联质谱法测定人血浆中左旋氨氯地平的浓度,研究2种苯磺酸左旋氨氯地平片的人体药动学及相对生物利用度。方法血浆样品中加入内标硝苯地平,经乙醚-二氯甲烷(3:1)提取,采用液相色谱-串联质谱法。用建立的方法测定20例健康男性受试者单剂量口服苯磺酸左旋氨氯地平受试制剂或参比制剂后的血药浓度,求得药动学参数,并对2种制剂的生物等效性进行评价。结果在0.1～20.0μg·L^-1内呈良好的线性关系,方法回收率为99.9%～101.7%,日内、日间RSD均小于15%。单次po 5 mg苯磺酸左旋氨氯地平受试制剂或参比制剂后的t_max分别为(7.80±2.67)和(7.00±2.00)h;ρ_max分别为(3.01±1.00)和(3.17±0.93)μg·L^-1;t_1/2分别为(42.3±17.4)和(39.2±15.0)h;AUC_0-t分别为(111.2±29.2)和(116.8±31.1)μg·h·L^-1;AUC_0-∞分别为(131.3±35.5)和(136.5±32.5)μg·h·L^-1。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(95.9±13.5) %。结论该方法灵敏,无杂质干扰。测得的受试制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异,表明2种制剂在人体内生物等效。     

天舒胶囊乙醇提取过程的近红外光谱快速测定方法研究

基于近红外光谱法,采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了天舒胶囊乙醇提取过程固含量和阿魏酸浓度的定量校正模型,结果显示,固含量校正集和交叉验证集模型的相关系数(R2)分别为0.967 301和0.947 726,校正集误差均方根(RMSEC)为0.054 7,交互验证集误差均方根(RMSECV)为0.069 8;阿魏酸校正集和交叉验证集模型的相关系数(R2)分别为0.986 879和0.962 243,RMSEC为1.402 6,RMSECV为2.400 2。采用所建模型进行在线分析,固含量和阿魏酸的预测结果与实测值的相关系数(R2)为0.993 3和0.991 6,预测误差均方根(RMSEP)分别为0.039 3和1.669 3,预测平均相对偏差(RSEP)分别为3.49%和3.58%。结果表明,该文所建模型可用于天舒胶囊乙醇提取过程固含量和阿魏酸浓度的快速测定。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量

 目的建立可同时检测人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量的反相高效液相色谱方法。方法色谱条件:色谱柱为Zorbax80A Extend-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(24∶76);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:230 nm(替米沙坦),272 nm(氢氯噻嗪);柱温:20℃。结果本法替米沙坦的线性范围为31.8～1 591.2μg·L^-1,r=0.999 4,方法回收率为98.68%,RSD=3.09%,最低检测质量浓度为20μg·L^-1。氢氯噻嗪的线性范围为30～240μg·L^-1,r=0.999 1,方法回收率为100.32%,RSD=5.11%,最低检测质量浓度为20μg·L^-1。结论本法可以同时测定血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度,具有样品处理简单、方法稳定、有较好的实用性,易于开展药动学及药效学研究。