两种方法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量

目的：建立HPLC同时测定栝楼桂枝汤中没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草苷、甘草素、甘草酸含量的方法,并探讨君药天花粉对复方9种成分的含量影响。方法：用Diamonsil C₁₈柱,流动相0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm;测定桂枝汤、栝楼桂枝汤中没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草苷、甘草素、甘草酸的含量,比较了配伍天花粉的栝楼桂枝汤与桂枝汤9种成分的含量变化。结果：建立了HPLC同时测定没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草苷、甘草素、甘草酸的含量的方法,与桂枝汤相比,栝楼桂枝汤中芍药苷含量增加、没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、甘草酸含量减少,桂皮醛含量变化不大。结论：本方法专属性、重复性好,可用于栝楼桂枝汤中9种成分的含量测定;配伍天花粉对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

基于定量指纹图谱分析与生物活性测定的通天口服液质量评价

目的:通过指纹图谱与生物活性测定相结合的方式科学评价通天口服液的质量。方法:采用HPLC建立通天口服液的指纹图谱,并对10批次通天口服液进行同步定量分析;以抗血小板聚集活性为生物活性指标,确定通天口服液中活性成分贡献度。结果:10批次的通天口服液相似度均0.96,标示出19个共有峰,确认第6,7,8,10,11号峰分别为芍药苷,升麻素苷,甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷,洋川芎内酯Ⅰ,同步定量分析结果显示,10批通天口服液中以上5个成分含量差异较大;抗血小板聚集活性结果显示,洋川芎内酯Ⅰ5-O-甲基维斯阿米醇苷升麻素苷芍药苷,洋川芎内酯Ⅰ为其主要活性成分(P0.001)。结论:建立了与通天口服液药效相关的指纹图谱,确定了与抗血小板聚集活性相关的主要化学成分为洋川芎内酯Ⅰ,5-O-甲基维斯阿米醇苷及升麻素苷,为通天口服液的质量评价提供一种更合理的手段。     

HPLC波长切换法对芍药甘草汤中不同极性部位化学成分的比较研究

目的:研究芍药甘草汤中5个成分(芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸)在不同极性部位中的分布和含量变化情况。方法:采用Dikma Technologies-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相是乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱:0~20 min,14%A~20%A;20~30 min,20%A~25%A;30~50 min,25%A~40%A;50~70 min,40%A~55%A,检测波长:0~20 min,波长为230 nm;20~30 min,波长为276 nm;30~50 min,波长为360 nm;50~70min,波长为248 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果:芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、异甘草苷和甘草酸在乙酸乙酯部位中含量依次为:8.718 mg·g~(-1),24.35 mg·g~(-1),29.49 mg·g~(-1),18.59 mg·g~(-1),12.40 mg·g~(-1);在乙醇部位中含量依次为:95.84 mg·g~(-1),161.8 mg·g~(-1),28.89 mg·g~(-1),8.991 mg·g~(-1),29.37 mg·g~(-1);在水部位中含量依次为:14.25 mg·g~(-1),22.50 mg·g~(-1),48.44 mg·g~(-1),0.7242 mg·g~(-1),19.30 mg·g~(-1)。结论:通过含量测定的结果显示,指标性成分在乙醇部位中含量最多,优选出乙醇部位为最佳极性部位。     

药效学结合正交试验优选参连颗粒的水提工艺

目的:多指标综合评分法优选参连方的水提工艺,为参连颗粒的生产提供工艺参数。方法:将大鼠随机分为空白组,提取物Ⅰ组(水提),提取物Ⅱ组(水提醇沉),提取物Ⅲ组(党参等水提醇沉,丹参等醇提),提取物Ⅳ组(党参等水提,丹参等醇提),在以大鼠心肌缺血再灌注后室性早搏、室性心动过速和室性颤动的总时间为指标考察不同提取工艺路线的基础上,采用HPLC测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~18 min,86%B;18~30 min,86%~72%B;30~40 min,72%~65%B;40~50 min,65%~60%B;50~55 min,60%~40%B;55~60 min,40%~86%B;60~65 min,86%B),流速1.0 mL·min~(-1),芍药苷检测波长230 nm,甘草苷和甘草酸检测波长237 nm。通过正交试验考察溶剂用量、提取时间、提取次数对3种成分含量的影响,利用综合评分法优选提取工艺并进行验证试验。结果:最佳提取工艺为提取3次,分别加10,8,8倍量水提取1.5 h;芍药苷、甘草苷、甘草酸提取量分别为22.88,15.17,13.54 mg·g~(-1)。结论:优选的提取工艺稳定可行,可为参连颗粒的生产提供指导。     

HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

温经汤不同煎煮方法比较研究

目的:比较温经汤传统煎煮方法和现代医疗机构煎煮方法所得汤剂的质量差异,为温经汤的临床应用提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定两种方法所得汤剂中芍药内酯苷、芍药苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、阿魏酸、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸铵的含量,并对两种方法所得汤剂的总皂苷和浸膏率进行比较。结果:两种方法所得的汤剂中,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、甘草酸铵含量差异具有统计学意义(P<0.05),β-蜕皮甾酮、阿魏酸、桂皮醛、丹皮酚、总皂苷、浸膏率差异均无统计学意义(P> 0.05)。结论:两种煎煮方法所得的温经汤质量存在差异,医疗机构煎煮法更具科学性。     

丹栀逍遥散6种有效成分的HPLC测定

目的:建立丹栀逍遥散制剂中有效成分栀子苷、中京尼平苷、芍药内酯苷、甘草甜素、芍药苷以及牡丹酚6种成分的测定分析方法。方法:采用HPLC,Cosmosil 5C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水(15∶85)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,波长230 nm。结果:根据上述方法可在90 min内成功地分离丹栀逍遥散中栀子苷、京尼平苷、芍药内酯苷、甘草甜素、芍药苷以及牡丹酚6个指标成分,在丹栀逍遥散中各成分质量分数为栀子苷1.203 mg·g-1,京尼平苷1.960 mg·g-1,芍药内酯苷6.720 mg·g-1,甘草甜素0.157 mg·g-1,芍药苷0.012 mg·g-1,牡丹酚0.127 mg·g-1。结论:该方法可用于丹栀逍遥散中栀子苷、京尼平苷、芍药内酯苷、甘草甜素、芍药苷以及牡丹酚的测定,操作简单、结果准确、回收率高、重复性好,可用于丹栀逍遥散及其相关制剂的质量控制。     

栝楼桂枝滴丸质量标准及体外溶出度研究

目的建立栝楼桂枝滴丸的质量标准,并考察其体外溶出度。方法采用HPLC测定栝楼桂枝滴丸中芍药苷、芍药内酯苷、肉桂酸、6-姜酚、甘草苷、甘草酸和甘草素的含量,通过转篮法测定其体外溶出度。结果芍药苷、芍药内酯苷的含量分别在0.690~6.900μg、0.300~2.996μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.12%、98.52%,RSD分别为2.24%、1.37%;肉桂酸的含量在0.023~0.348μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.21%,RSD=2.00%;6-姜酚的含量在0.025~0.382μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%,RSD=2.18%;甘草苷、甘草酸、甘草素的含量分别在0.120~2.498μg、0.150~2.253μg、0.010~0.147μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.80%、100.38%、100.62%,RSD分别为2.10%、1.91%、1.66%。滴丸中7种成分在15 min内累积溶出率均达到98%以上。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于栝楼桂枝滴丸的质量控制,体外溶出度符合要求。     

HPLC同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。方法:采用双波长切换-高效液相色谱法对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸进行定量分析。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长276,230 nm,柱温28℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.236 8~4.736 mg·L-1(r=0.999 9),0.170 8~3.416 mg·L-1(r=0.999 9),0.035 2~0.704 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为99.74%,98.82%,98.40%。RSD分别为0.78%,0.97%,1.04%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于养阴清肺颗粒的质量控制。     

桂枝汤在肠道不同部位的吸收研究

目的研究桂枝汤在肠道不同部位的吸收特征。方法采用大鼠肠外翻模型,HPLC检测不同浓度桂枝汤中甘草苷、芍药苷、肉桂酸和甘草酸在肠道不同部位的吸收浓度,计算各成分的吸收参数,并分析它们在肠道不同部位的吸收特征。结果不同浓度桂枝汤中甘草苷、芍药苷、肉桂酸和甘草酸在各肠道均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;甘草苷在十二指肠、空肠、回肠,芍药苷、肉桂酸和甘草酸在十二指肠、空肠、回肠和结肠中的吸收速率常数(Ka)均随桂枝汤浓度的增加而增加(P0.05),符合被动吸收;甘草苷在结肠中的吸收速率常数(Ka)随桂枝汤给药浓度的增加没有差异,符合主动转运;桂枝汤中甘草苷的最佳吸收部位为结肠,芍药苷和甘草酸的最佳吸收部位为十二指肠,肉桂酸在十二指肠和回肠中吸收均较好。结论肠道不同部位对桂枝汤中不同成分的吸收具有一定差异,除甘草苷在结肠部位为主动吸收外,所有被测成分在不同肠道均为被动吸收形式。     

脱落酸对甘草化学成分含量和颜色的影响

该试验拟以栽培甘草为材料,不同浓度ABA叶面喷施,5个时间点取样,研究ABA对甘草化学成分含量和颜色的影响.结果发现,ABA施加后甘草45 d内甘草酸、甘草苷的含量均有一定程度的提高,以甘草苷含量变化更为显著.其中高浓度ABA(3.96 mg·L^-1)施加使得甘草酸的质量分数30 d内从(1.099±0.108)%上升至(1.665±0.319)%,上升幅度为52%;甘草苷的质量分数30 d内从(0.353±0.090)%上升至(1.738±0.428)%,上升幅度为392%,二者均在45 d时有明显的下降趋势.高浓度ABA(3.96 mg·L^-1)施加后45 d内甘草粉末的颜色指标a^*,b^*较对照组有显著的升高,即甘草粉末色泽加深,偏红黄两色.由此得出结论为高浓度ABA(3.96 mg·L^-1)叶面施加不仅能够提高以颜色为指标传统认知上的质量,又能提高以甘草酸、甘草苷含量为指标现代认知上的质量.     

强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺。方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用HPD-100型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·m L-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70%乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1。细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55%,88.62%,82.47%,83.15%,得膏率7.52%,干燥时间0.5 h。结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺。     

多指标正交试验优选桂枝甘草汤提取工艺

目的:优选桂枝甘草汤的提取工艺。方法:采用HPLC测定甘草苷、肉桂酸、桂皮醛及甘草酸含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~15 min,20%~23%A;15~30 min,23%~32%A;30~40min,32%~35%A;40~50 min,35%~40%A;50~60 min,40%~50%A),检测波长254 nm。以甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸和浸出物提取量的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量,提取次数,提取时间对提取工艺的影响。结果:桂枝甘草汤的最佳提取条件为加12倍量水回流提取3次,每次1 h;甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸及浸出物提取量分别为5.93,11.73,12.25,12.34,172.86 mg·g-1。结论:多指标综合加权法能较为合理地反映桂枝甘草汤的整体药效,为该方的临床应用与开发提供实验依据。     

油菜素内酯对甘草性状及7种化学成分含量的影响

该文以两年生乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis植株为试验材料,于甘草生长旺盛的7月喷施4种不同质量浓度(0.1,0.4,0.7,1.0 mg·L-1)的油菜素内酯,分别于8,9,10月取样测量其性状(株高、地茎、节数、节间高度、根长、根粗、根鲜重、根干重),利用HPLC检测7种化学成分(甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、芹糖基甘草苷和芹糖基异甘草苷)的含量,分析外源油菜素内酯处理后栽培甘草的性状及7种成分含量的动态变化,为提高栽培甘草的产量和质量提供参考依据。结果表明,0.7 mg·L-1的油菜素内酯处理2个月后,其株高、地茎、根长、根粗、根鲜重、根干重均比对照提高,其提高幅度为15.09%,6.15%,16.52%,8.46%,21.90%,29.41%;其化学成分除异甘草素外,甘草酸,甘草苷,异甘草苷,甘草素,芹糖基甘草苷,芹糖基异甘草苷分别比对照提高20.16%,45.31%,53.56%,27.66%,23.54%,8.46%。并且BR对栽培甘草的作用在处理完2个月后达到最佳值。说明外源喷施BR可以同时提高栽培甘草的产量和质量。     

HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量

目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006～0.12(r=0.999 9),0.021～0.42(r=0.999 7),0.012～0.24(r=0.999 4),0.018～0.36 g.L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为99.3%(RSD 1.5%),96.9%(RSD0.60%),100%(RSD 1.3%),100%(RSD 2.1%)。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定。     

黔产苗药"薄丈达"中不同极性组分DPPH自由基清除活性的研究

为进一步开发贵州药用植物新资源,寻找更多天然抗氧化剂,该实验以黔产苗药"薄丈达"(bod zangd dak)为原料,利用60%乙醇等为溶剂,通过提取分离得到该药材中不同极性组分,以抗坏血酸为阳性对照,采用DPPH自由基(1,1-二苯基-2-苦肼基自由基)清除法评价苗药"薄丈达"中不同极性组分的抗氧化活性。结果黔产苗药"薄丈达"中不同极性组分的IC₅₀依次为抗坏血酸(0.033 4 g·L^-1)<乙酸乙酯部位(0.052 3 g·L^-1)<总鞣质部位(0.054 9 g·L^-1)<60%乙醇提取物部位(0.076 7 g·L^-1)<正丁醇部位(0.110 g·L^-1)<水溶性多糖部位(0.168 g·L^-1)<水提取物部位(0.174 g·L^-1)<萃取后水部位(0.226 g·L^-1)<总多糖部位(0.645 g·L^-1)。研究表明黔产苗药"薄丈达"中不同极性组分均有不同程度的清除DPPH自由基活性,这为进一步寻找其活性成分和研究抗氧化活性机制提供一定的实验依据。     

新疆鼠尾草总酚酸的体外抗氧化活性

目的：研究新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物的体外抗氧化活性。方法：以40%乙醇提取和大孔吸附树脂纯化分别制备得到新疆鼠尾草总酚酸的提取物和纯化物,以维生素C（VC）为对照,通过体外化学模拟方法测定新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物的还原能力、对·DPPH自由基、羟基自由基（·OH）和超氧自由基（O₂^-·）的清除能力,研究新疆鼠尾草总酚酸的抗氧化活性。结果：新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物清除·DPPH自由基的作用50%清除浓度（IC₅₀,分别为0.029,0.039 g·L^-1）弱于VC（IC₅₀0.018 g·L^-1）;对羟基自由基（·OH）的清除作用（IC₅₀分别为0.212,0.165 g·L^-1）强于VC（IC₅₀0.356 g·L^-1）;对超氧自由基（O₂^-·）的清除能力（IC₅₀分别为3.735,1.913 g·L^-1）弱于VC（IC₅₀0.390 g·L^-1）,其纯化物还具有一定的还原能力。结论：新疆鼠尾草总酚酸具有较强的抗氧化作用。     

藜蒿叶水提物对白色念珠菌的抗菌效应及强化措施

目的:研究醇沉处理和中药配伍对藜蒿叶水提物抑制白色念珠菌生长作用的影响。方法:采用微量液基稀释法测定不同醇沉浓度纯化处理后的藜蒿叶水提物对白色念珠菌的抑制作用,包括对其菌体生长量、生物膜形成、芽管生成作用等方面的影响,并考察中药配伍对藜蒿叶水提物抗白色念珠菌活性的影响。结果:醇沉处理可显著降低藜蒿叶水提物对白色念珠菌的最小抑菌浓度(MIC),醇沉浓度90%处理使MIC80(下降80%的药物质量浓度)由200 g·L~(-1)降至8 g·L~(-1),同时增强了其对白色念珠菌芽管生成和生物膜形成作用的抑制效果;在选取的18种常见植物药材中,薰衣草、黄芩、莪术对藜蒿叶水提物表现出了显著的抑菌增效作用(部分抑制浓度指数0.5),与黄芩联用时藜蒿叶水提物的MIC80最小,达0.60 g·L~(-1)。结论:醇沉处理和中药配伍可显著提高藜蒿叶水提物对白色念珠菌的抑菌效果,为藜蒿副产物资源的综合利用提供参考。     

新疆鼠尾草不同部位不同极性提取物抗氧化活性

目的:研究新疆鼠尾草地上部分和根部不同极性提取物体外抗氧化活性。方法:新疆鼠尾草地上部分和根部药材的95%乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取得相应的提取物和水层部分,将各提取物分别配制成适当浓度的溶液,以Vc为阳性对照,采用1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基法、超氧阴离子自由基(O-·2)法和铁离子还原法分别测定各提取物的自由基清除能力和铁离子还原能力。结果:新疆鼠尾草地上部分和根部不同极性提取物清除自由基的能力均强于阳性对照Vc,地上部分乙醇层清除自由基的能力(DPPH·法IC500.039 g·L~(-1),O-·2法IC500.130 g·L~(-1))强于根部乙醇层(DPPH·法IC500.160 g·L~(-1),O-·2法IC500.160 g·L~(-1))。对铁离子还原能力的强弱顺序为根部不同极性提取物Vc地上部分不同极性提取物。结论:新疆鼠尾草地上部分和根部不同极性提取物均具有较强抗氧化作用,地上部分可替代根部使用,为合理开发新疆鼠尾草资源提供科学依据。     

肉桂中4种成分近红外定量分析模型的建立

目的:采用近红外光谱法(NIR,near infrared spectroscopy)结合高效液相色谱法(HPLC,high performance liquid chromatography)建立肉桂饮片的快速评价方法。方法:收集不同产地的肉桂86批,采用HPLC法测定不同批次肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量,同时采集不同批次肉桂的NIR光谱。以NIR光谱为自变量,以香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量为因变量,采用偏最小二乘法(PLS,partial least squares)建立肉桂中4种成分的定量分析模型,并以校正集进行验证。结果:肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛近红外定量分析模型的相关系数(r)依次为0.952 8,0.977 7,0.961 9,0.992 2,校正集预测误差均方根(RMSEC)依次为0.012 2,0.006 1,0.004 3,0.82 g·g^-1,均方根误差(RMSECV)依次为0.015 8,0.011 2,0.002 0,1.481 1 g·g^-1,测试集预测误差均方根(RMSEP)依次为0.017 8,0.010 3,0.005 6,1.63 g·g^-1。结论:该实验所建立的肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛4种有效成分的近红外定量分析模型具有较好的准确性,可用于这4种成分的快速同步测定,为实现肉桂饮片质量的快速评价提供依据。