HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量

目的:建立复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定的方法.方法:采用HPLC,Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸(25:75),检测波长334nm.结果:黄芩苷和蒙花苷进样量分别在0.460～2.760μg(r=0.9995),0.020～0.400μg(r=0.9999)线性关系良好;黄芩苷和蒙花苷平均回收率分别为101.77％(RSD0.98％),98.36％ (RSD 1.68％).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定.     

HPLC法同时测定野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为334 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸和蒙花苷分别在4.32~103.7、12.64~303.4μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD%分别为100.2%和1.9%,99.5%和1.5%。结论:本方法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定和提高其质量标准。     

不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的:对22份不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质最提供参考.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);绿原酸和咖啡酸流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(19:81);检测波长326 nm.蒙花苷流动相甲醇-水-冰醋酸(26:23:1);检测波长334 mn,柱温25℃;流速1 mL·min-1.结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的浓度与峰面积,分别在2.5～50 μg(r=0.998),2.5～25μg(r=0.998),4.97～41.47 μg(r=0.999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.8%,96.2%,103.7%,RSD分别为2.1%,2.3%,1.8%.结论:不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量存在显著差异,重庆丰都产野菊花中绿原酸含量最高为0.232%,咖啡酸含量整体偏低,江苏和安徽产野菊花中蒙花苷含量基本达到药典规定水平.     

不同产地野菊花中蒙花苷含量与红外光谱的对比

目的:建立测定野菊花中蒙花苷含量的方法,并且与其红外光谱进行对比研究。方法:以不同产地的供试品为载体,采用HPLC法测定含量,Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0～10 min,B相从10%线性改变至20%,10～30 min,B相从20%线性改变至30%;30～40 min,B相从30%线性改变至40%;流速1.0 mL.min-1;检测波长326 nm;柱温35℃。IR光谱采用傅里叶变换红外光谱技术,获得野菊花的红外谱,二阶导数谱和二维相关红外谱。结果:蒙花苷的线性范围为0.262～5.24μg(r=0.999 91),回收率为98.75%,RSD为1.02%。不同产地野菊花由于其中所含蒙花苷含量的差异,在IR二阶导数谱上1 700～1 400 cm-1及二维红外光谱在1 800～800 cm-1波段均有明显区别。结论:建立的HPLC方法测定蒙花苷含量准确、快速、重复性好,适合于测定野菊花中黄酮类成分的含量。野菊花中蒙花苷含量的不同在IR光谱上可以看出差异,可以作为鉴别其质量的参考指标之一。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(6) ——微波法与药典法测定野菊花中蒙花苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取野菊花中有效成分蒙花苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取蒙花苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),检测波长334nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度100℃,提取溶剂50%乙醇。蒙花苷在0.04～1.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.13%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取蒙花苷更简便快速、准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测野菊花饮片中蒙花苷含量。     

HPLC研究夏桑菊颗粒配伍成分变化规律

目的:应用HPLC建立夏桑菊颗粒的特征图谱,研究配伍对夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花特征图谱的影响。方法:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1.0%冰乙酸溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;检测波长为320 nm;柱温为35℃。结果:确定夏桑菊颗粒中的14个特征峰,且对特征峰进行了相应归属:其中6个来源于夏枯草,5个来源于野菊花,3个共同来源于桑叶和野菊花;同时利用对照品指认了夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、蒙花苷4个成分,明确了配伍对这4个成分有较为显著的影响。结论:该方法稳定可靠,可用于夏桑菊颗粒中各单味药夏枯草、桑叶和野菊花特征成分在配伍后变化规律的研究。     

高效液相色谱法同时测定野菊花注射液中3种有效成分的含量

目的:建立野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Ultimate~(TM) XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用0.6%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在5.92~142.1μg/m L、1.04~24.96μg/m L、4.32~103.7μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.7%和1.9%、99.0%和1.8%、99.1%和2.2%。结论:所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定,可以用于野菊花注射液质量控制的提高。     

RP-HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,选用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0 mL· min-;检测波长为334 nm;柱温为30℃.结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04 ng(r =0.999 8)、19.50 ～311.92 ng(r =0.999 7)和253.62 ～405 7.82 ng(r =0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96％、99.99％和98.94％,RSD均＜2.0％.22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108％～0.545％,木犀苷含量为0.029％～0.393％,蒙花苷含量为0.028％～3.518％.结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定.     

HPLC测定岩蒿茎、花、叶中一枝蒿酮酸、蒙花苷、木犀草素的含量

目的:建立HPLC法同时测定维吾尔药材岩蒿茎、花、叶中一枝蒿酮酸、蒙花苷、木犀草素的含量。方法:色谱柱为Gemini-NX C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱;进样量为10μL;柱温为30℃。结果:HPLC测定3批岩蒿药材中:茎中一枝蒿酮酸含量为0.247~0.255 mg/g,蒙花苷0.155~0.162 mg/g,木犀草素0.092~0.103 mg/g;花中一枝蒿酮酸含量为5.003~5.029 mg/g,蒙花苷1.670~1.679mg/g,木犀草素0.282~0.290 mg/g;叶中一枝蒿酮酸含量为1.579~1.588 mg/g,蒙花苷1.411~1.426 mg/g,木犀草素0.506~0.515 mg/g。结论:该检测方法专属性强,能够快速、准确的测定岩蒿药材中3种指标性成分含量,为评价其药用价值提供科学依据。     

基于UPLC的不同产地野菊花多组分定量分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定不同产地野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5个成分的含量,为野菊花的质量控制和评价提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温为(30±5)℃,进样体积为2μL,检测波长为326 nm,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:5个成分在相应的质量浓度范围内与峰面积的线性关系均良好(r≥0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%,39批次野菊花中绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素质量分数分别为0.30～5.40、0.10～2.80、0～15.40、0.60～11.90、0～1.10 mg·g~(–1)。结论:此方法方便、准确、稳定,可用于同时测定野菊花中5个成分的含量。     

HPLC测定喉痛灵片中蒙花苷的含量

目的:建立喉痛灵片中蒙花苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相:甲醇—水—冰醋酸(26∶23∶1),检测波长334nm,柱温30℃,进样量5μl.结果:蒙花苷进样量在0.0199～0.398μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),样品平均回收率为98.49％,RSD=1.48％.结论:本法操作简单,准确,可作为喉痛灵片中蒙花苷的含量控制.     

野菊花栓剂质量标准研究

目的:建立野菊花栓剂的质量标准。方法:木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别;采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量。结果:在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7∶3∶1∶1)为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷。采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(5∶6∶89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好。再以甲醇-0.5%冰醋酸(47∶53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度。绿原酸和蒙花苷分别在3.27～408.40 mg.L-1和0.63～79.10 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%,96.99%,RSD分别为1.44%,0.88%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制。     

基于淫羊藿苷测定及HPLC指纹图谱分析的淫羊藿药材质量差异评价

目的建立客观评价淫羊藿药材质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77),体积流量1 mL/min,检测波长270 nm,进样量10μL,建立不同产地、不同品种淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱,并测定其不同生长部位中淫羊藿苷的量。结果 淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱和淫羊藿苷的量存在差异,从其叶和茎的特征指纹图谱中分别提取出19和10个共有峰,且叶中淫羊藿苷的量是茎中的4~8倍;叶与叶、茎与茎之间的化学特征存在差异,叶与茎化学特征差异最显著。结论建立的淫羊藿苷测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重现性好,可表征淫羊藿药材质量的差异性,为淫羊藿药材的质量研究和建立淫羊藿药材的商品规格提供参考依据。     

野菊花药材与菊花药材特征图谱的比较

目的:研究野菊花药材和菊花药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,为区分野菊花药材和菊花药材提供参考。方法:采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;进样量1.0μL;检测波长326 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温25℃。结果:在野菊花药材的特征图谱中,绿原酸峰与蒙花苷峰的相对峰面积均小于1.0,而在菊花药材的特征图谱中均大于1.0。结论:该方法简单、高效,可作为野菊花药材和菊花药材的快速鉴别方法。     

滇龙胆裂环烯醚萜类活性成分积累规律的研究

目的探讨同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花中裂环烯醚萜类主要活性成分的积累规律。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷等主要活性成分的含量,并建立其HPLC图谱,对滇龙胆不同部位中主要活性成分积累规律进行研究。结果同一居群滇龙胆根及根茎中龙胆苦苷含量极显著高于叶、花和茎(P0.01),滇龙胆叶中獐芽菜苦苷含量极显著高于根及根茎、花、茎(P0.01),滇龙胆花中獐芽菜苷含量显著高于根及根茎(P0.05);同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花HPLC图谱相似度在0.986以上,确定HPLC图谱中26个共有峰。结论同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷含量存在极显著(P0.01)或显著(P0.05)差异;滇龙胆根及根茎、叶、花HPLC图谱相似度较高,主要活性成分种类差异较小。     

HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量

目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长334nm。结果:蒙花苷在0.025～0.50μg线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为2.1%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于珍菊降压片中蒙花苷含量测定。     

HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷含量研究

目的:建立夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:C18(Hypersil ODS 250 mm×4.6 mm,5μm,大连依利特公司),柱温:25℃。流动相:甲醇-水-冰乙酸(24:25:1),检测波长:334 nm,流速:1.0 ml/min。结果:回归方程:Y=1047294.969X 6064.236,γ=0.9995。结果表明蒙花苷在0.0408~0.3672μg范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99.76%,RSD%=0.72%。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于夏桑菊的质量控制。[关键词]HPLC;蒙花苷;含量测定     

RP—HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的：建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法：采用RP—HPLC法,选用Kromasil—C,8（250mm×4．6mm,5μm,）色谱柱;以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）;流速为1．0mL·min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果：绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40．44—647．04ng（r=0．9998）、19．50—311．92ng（r=0．9997）和253．62～4057．82ng（r=0．9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为100．96％、99．99％和98．94％,RSD均〈2．0％。22批野菊花药材中绿原酸含量为0．108％～0．545％,木犀苷含量为0．029％-0．393％,蒙花苷含量为0．028％～3．518％。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。     

大蓟-魁蓟-覆瓦蓟的蒙花苷和大蓟苷含量比较

目的:通过对大蓟与主要类似品魁蓟、覆瓦蓟的性状与蒙花苷、大蓟苷含量比较,为研究药材大蓟的质量控制方法奠定基础.方法:实地采样并购买对口药材,将样本分为根、茎、叶、花与花序4部分,用HPLC测定蒙花苷、大蓟苷含量;色谱柱Waters XBridgeTM C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(45∶55);榆测波长326 nm;流速0.8 mL·min-1;柱温30℃.结果:蒙花苷的标准曲线方程为Y=74 064X-47 748,R2 =0.991,大蓟苷的标准曲线方程为Y=171 164X-180 707,R2=0.999,线性关系良好.大蓟叶蒙花苷质量分数为1.987 3％、魁蓟叶为1.412 2％、覆瓦蓟叶为0.149 2％,大蓟与魁蓟的根、茎中蒙花苷质量分数均较低,覆瓦蓟根未检出蒙花苷.大蓟苷在大蓟与魁蓟各部位均未检出,覆瓦蓟各部位中以叶的质量分数最高为0.069 0％.结论:大蓟,魁蓟,覆瓦蓟均为菊科蓟属植物,药材性状十分相似,覆瓦蓟在四川做大蓟用可能与叶缘、叶面有针刺并能检测出大蓟苷(柳穿鱼叶苷)有关.魁蓟在陕西,四川、河南部分地区做大蓟用,可能与叶色、被毛、叶缘针刺以及粉末特征与大蓟药材记述相似有关.     

HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量

目的:建立测定木豆叶中牡荆苷含量的HPLC方法,研究不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定木豆叶中牡荆苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸(29:71);检测波长:330 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:牡荆苷在0.0016～1.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.523%,RSD为1.85%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于木豆叶中牡荆苷含量的测定。不同产地及品种木豆叶中牡荆苷含量差异较大。